UPLC-MS/MS快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染。通过对质谱条件、色谱条件和前处理条件进行试验和优化,采用水-乙腈(3:7,v/v)对样品进行溶解和萃取,经正己烷除脂和尼龙膜过滤净化,最终样液采用C₁₈色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,MRM模式测定,外标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素线性范围为5～160ng/mL;检出限分别为6.0、1.5、0.6μg/kg,定量限分别为20.0、5.0、2.0μg/kg;加标回收率分别为95.7%～105.1%、92.9%～103.5%、94.4%～107.1%;仪器精密度分别为5.98%、4.42%、2.46%,方法精密度分别为4.74%、3.34%、2.02%;基质效应评估表明,3种香兰素均无基质效应。该方法较国标方法和食品补充检验方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染的快速筛查。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定婴幼儿配方奶粉中的壬基酚和双酚A

建立了婴幼儿配方粉中壬基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以婴幼儿配方奶粉为研究对象,比较4种有机溶剂对萃取率的影响,最终选定乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)作为提取溶剂。样品经乙酸乙酯-环己烷提取两次之后,上清液在55℃水浴下氮气吹干后,用甲醇定容,经0.22μm微孔滤膜过滤上机。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,在1~500μg/kg的线性范围内,线性关系良好(R~20.99),NP和BPA的检出限均为1μg/kg,两种物质的平均加标回收率均在80%~110%之间,该方法简便、高效、准确,可用于婴幼儿配方粉中壬基酚和双酚A的快速检测。     

QuEChERS-SPE快速样品制备-超高效液相色谱-串联质谱联用法测定婴幼儿配方奶中双酚类化合物

建立QuEChERS-固相萃取（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe-solid phase extraction,QuEChERS-SPE）样品净化,超高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶中8 种双酚类化合物残留的方法。样品中的双酚类化合物残留经乙腈提取,QuEChERS-SPE净化样品,基质匹配标准校正外标法定量。结果表明,样品经净化和校正后8 种双酚类化合物的基质因子为0.80～1.20;在线性范围内,8 种双酚类化合物线性相关系数（R2）均大于0.999。方法回收率为50.2%～116%（n=6）,相对标准偏差为0.5%～14%（n=6）,方法的检出限和定量限：固体奶粉为0.017～0.78μg/kg及0.055～2.6μg/kg,液体奶为0.0011～0.055μg/L及0.0035～0.18μg/L。采用本方法对中国和加拿大市场购买的婴幼儿配方奶进行检测,根据测定的含量和婴幼儿每天摄入奶量,可分别计算出婴幼儿可能最多摄入双酚A、双酚S、双酚F的量分别为0.065、0.050、0.0059μg/（kg·d）,但均未超过欧洲食品安全协会对双酚类化合物从食品包装材料迁移到食品中限量的规定（4μg/（kg·d））。     

婴幼儿配方乳粉中壬基酚检测

试验旨在采用气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿配方乳粉中壬基酚的含量。最佳试验条件是采用乙腈作为样品的提取溶剂,使用弗罗里硅土作为试验用净化固相萃取小柱,经衍生化,用气相色谱-质谱联用仪测定;测得壬基酚各同分异构体的检出限在0.055～0.51μg/kg之间;标准曲线范围在5～250μg/L之间,线性关系在0.998以上;加标浓度在0.003～0.3 mg/kg范围内的回收率为67.5%～107.2%,方法的精密度为0.54%～7.51%(n=6)。该方法具有提取简单、灵敏度高、回收率好、重复性好等优点。实现了大批量婴幼儿配方乳粉中壬基酚的定性定量检测,满足了市场上婴幼儿奶粉中质量监督检查的需要。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中双酚A和壬基酚

目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱、上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂对净化效果的影响.样品以二氯甲烷为溶剂超声提取后经硅胶固相萃取柱净化,用Venusil MPC₁₈(2)色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子扫描模式下采用多反应监测模式测定,内标法定量.结果:双酚A和壬基酚在1.0～200.0μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数R>0.999,在1.0,10.0,200.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为89.2%～101.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.2%.方法的检测限和定量限分别为0.5,1.0μg/kg.结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可适用于食品包装材料中双酚A和壬基酚含量的测定.     

LC-MS法测定婴儿乳粉中4种激素和氯霉素残留

建立了高效液相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉中壬基酚、双酚A、雌二醇、雌三醇和氯霉素残留的检测方法。样品经0.5%氨水的乙腈超声提取,减压浓缩后复溶于2 m L含2%氨水的甲醇溶液。以MGⅢ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm)分离,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(0.05%氨水)(梯度洗脱),流速0.35 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以一次性对五种目标化合物进行定性和定量测定。在该优化条件下,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~1.5μg/kg,方法回收率为80.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~9.98%。结果表明,该方法前处理简单,灵敏度高,适合于婴幼儿配方乳粉中壬基酚、双酚A、雌二醇、雌三醇和氯霉素残留的同时快速检测。     

UPLC-MS/MS测定乳粉中双酚A和壬基酚的影响因素研究

研究超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双酚A和壬基酚的影响因素。文章比较了不同色谱柱、同位素内标、提取溶剂、提取方式的差异,测定了常用试剂和耗材的本底,采用提取后添加法和t检验评估基质效应。结果表明,CSH C₁₈色谱柱在响应上优于BEH C18色谱柱。BPA-D4、NP-¹³C更适合作同位素内标。由于聚丙烯注射器和尼龙滤膜壬基酚本底较高,故不能使用固相萃取和针式滤膜净化样液。基质效应上BPA存在基质抑制,且牛乳基质较羊乳基质抑制严重,应采用内标法进行校正。氨水碱化后的乙腈和甲醇做溶剂时未能消除抑制。不同提取溶剂对比中,乙腈提取效果相对较好;提取方式上采用10 mL乙腈分2次提取足以满足需要。文章从多方面对影响乳粉中双酚A和壬基酚测定的因素进行了对比分析,有助于乳粉中双酚A和壬基酚的测定和研究。     

液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3的质量浓度

建立了同位素内标液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3质量分数。试样加同位素内标后,乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化,石油醚萃取,Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmol/L甲酸胺溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。婴幼儿食品中维生素D_3质量浓度在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,配方奶粉和米粉在10,50和100μg/kg三个质量分数水平的添加回收率分别为86.1%~107%和86.2%~106%,变异系数分别为4.48%~7.08%和2.10%~4.26%(n=6)。方法的定量限为10μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品中维生素D_3的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

IC指纹图谱测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖

建立指纹图谱法测定低聚半乳糖含量的方法,利用离子色谱构建低聚半乳糖指纹图谱,分析得到特征组分,测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量。结果表明:当称样量为1.0 g时,检出限为2.5 g/kg,定量限为5.0 g/kg,线性范围为4.0 g/kg~64.5 g/kg,回收率在94.0%~106.7%之间,相对标准偏差为1.2%~2.8%,表明指纹图谱法的准确度和精密度满足婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量测定的需要。     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中钼和硒

探讨微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼的方法.标准溶液配制中加入1％甲醇,微波消解过程中加入0.5 mL质量浓度5 mg/L的Ni和Te溶液作为内标,测定过程中使用NH3消除基体干扰.结果:微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼,相对标准偏差分别为1.4％～2.1％和0.3％～1.0％,方法检出限可以达到为3 μg/kg和1μg/kg;回收率99％ ～102％之间.该方法有良好的精密度和准确度,消解彻底,加人试剂少,空白值低,提高了方法的检出限.     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C

建立婴幼儿配方奶粉中Vc的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温30℃;流动相:v(甲醇):v(6.8 g/L KH2PO4水溶液,用盐酸调pH2.3)=1:99;进样量5 μL;检测波长215 nm.方法的检出限50μg/g,线性范围20～200 μ/mL,加标回收率80.4～86.2%,相对标准偏差为2.90%.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中Vc的直接测定.     

DSPE-UPLC-MS/MS测定畜禽产品中壬基酚和双酚A

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)测定畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析方法。样品采用乙腈超声提取,无水Mg SO_4去除水分后,用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))吸附剂分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以甲醇和2 mmol/L氟化铵溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源在负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,壬基酚和双酚A的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数大于0.99。不同畜禽产品(猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和鸡蛋)在1.0,5.0和10μg/kg三个添加水平下的平均回收率为85.9%~110.7%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.75%~10.65%。该方法准确灵敏、简便快速,适用于畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析检测。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中6种酚类环境激素

建立了一种简单、快速测定植物油中6种酚类环境激素（双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚）的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品加入同位素内标后,经正己烷溶解,Carb/NH2固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测。双酚A等6种环境激素在0.40~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均＞0.994;方法的检出限为0.4～0.8 μg/kg,定量限为1.2～2.4 μg/kg;平均回收率为87.9%～98.0%,相对标准偏差为4.37%～11.00%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于植物油中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

液质联用法测定婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚

建立了婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱（2.1×150 mm,1.8μm）分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇（梯度洗脱）,流速0.25 mL/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的双酚A和己烯雌酚进行定性和定量测定。方法在1.0μg/L～25.0μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为5μg/kg。在5、25、250μg/kg三个加标水平下,加标回收率为80.6%～102.9%,相对标准偏差为1.29%～8.83%。