近红外光谱法定量测定甜菊糖苷的研究

目的:研究一种基于近红外(NIR)透射光谱法的甜菊糖有效成分快速测定新方法.方法:采用NIRS分析技术,对不同批次的甜菊糖苷水溶液采集透射光谱,选取不同的预处理方法和波段范围对光谱数据进行有效的信息提取与分析,确定最佳的回归因子数以及用于定量分析的最优波段范围.采用偏最小二乘法(PLS)建立甜菊糖苷水溶液中有效成分含量的定量分析模型.结果:甜菊糖溶液中甜菊双糖甙(steviolbioside,SX)、杜克甙A(dulcoside A,DA)、甜菊糖甙(stevioside,STV)、瑞鲍迪甙C(rebaidioside C,RC)、甜菊糖A3甙(Rebaudioside A,A3)和甜菊糖总苷(steviosides,STS)的PLS模型相关系数(R2)分别为0.9271、0.9355、0.9759、0.9706、0.9500、0.9870.预测均方根误差(RMSEP)分别为0.0004、0.0015、0.0150、0.0043、0.0170、0.0199.结论:所建方法操作简便、快速、准确、无损,具有较好的定性和定量分析性能,可用于甜菊糖苷溶液中各有效成分的快速检测.     

高效液相色谱-蒸发光散射测定甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射分离与检测甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的实验方法。色谱分离使用Kromasil NH2 柱(250mm×4.6mm,i.d.,5μm),流动相为85%乙腈水溶液,柱流出物采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,空气做载气,流速为2.4L/min。甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的线性范围分别为0.05～3.0、0.05～3.7mg/mL,平均加标回收率分别为97.63%、99.25%,相对标准偏差分别为1.04%、1.27%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的定量分析。     

谱赛科甜菊糖 创领3.0TM时代——访谱赛科（上海）贸易有限公司资深技术应用经理 滕建锋

二零一一年,欧盟批准了甜菊糖苷的使用,其二十七个成员国可以使用甜菊糖苷作为食品添加剂,甜菊糖也由此进入了高速发展的阶段。伴随着欧洲市场的打开,国内外的甜菊糖苷生产企业普遍持乐观的态度,企业的技术与产量有着不同程度的提高。谱赛科是世界领先的高纯度甜菊糖苷产品的供应商,公司率先推出了可大批量生产的高纯度Reb A和再次升级后的产品甜菊糖3.0^TM,并持续引领着甜叶菊产业的成长和创新。在今年的FIC展会上,我们有幸遇到了谱赛科（上海）贸易有限公司亚太区资深技术应用经理滕建锋先生,就谱赛科创领甜菊糖3.0^TM的技术及市场应用情况进行了访谈。     

甜菊糖苷单体制备研究进展

甜菊糖是继蔗糖和甜菜糖之外的世界第三糖源,是从甜叶菊中提取分离得到的低热量、高甜度的糖苷类化合物。甜菊糖大约含有80%以上的甜菊糖苷,甜菊糖苷组分复杂,包含多种单体,目前已知的有40多种,常见的有莱鲍迪苷A、莱鲍迪苷B、莱鲍迪苷C、莱鲍迪苷D、莱鲍迪苷E、莱鲍迪苷F、莱鲍迪苷M、杜克苷A、甜菊苷、甜茶苷、甜菊双糖苷等。甜菊糖苷单体用途多种多样,可单独作为食品添加剂,生理活性成分及单体转化的媒介等,是具有良好发展前景的物质,实现甜菊糖苷单体分离纯化及制备,是近几年的研究热点之一。因此对近几年国内外甜菊糖苷利用化学法和生物合成与转化法等相关的途径实现单体制备进行论述,为甜菊糖苷单体实现大规模生产应用提供理论依据和支撑。     

饮料中甜菊糖苷水解条件的优化及高效液相色谱法测定

该文建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定饮料中甜菊醇的定量分析方法,并优化饮料中甜菊糖苷水解成甜菊醇的条件。采用3 mmol/g路易斯酸水解,无水乙醇提取,以70%乙腈水溶液（体积分数）作为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱。结果表明,甜菊醇在5.0 μg/mL～100.0 μg/mL的浓度范围内线性关系较好（r2≥0.999）,平均回收率在81.9%～92.3%,相对标准偏差在1.17%～3.67%。饮料中甜菊糖苷转化甜菊醇的最佳工艺条件：催化剂为氯化铁,提取温度100℃,甜菊糖苷浓度300 mg/mL,提取时间3 h,催化剂含量3 mmol/g。     

甜菊糖苷的柱色谱法纯化

以甜菊糖苷的吸附量、解吸率、回收率和纯度等为指标,进行了氧化铝及多种大孔吸附树脂分离纯化甜菊糖苷的试验。静态筛选试验显示:AB-8与ADS-7二种大孔吸附树脂适用于甜菊糖苷的柱分离;动态试验显示,ADS-7比AB-8对甜菊糖苷的纯化效果更好,ADS-7的饱和吸附量为184.29 mg/g,解吸率为81.66%,回收率为74.12%,产物甜菊糖苷的纯度可达96.95%,是柱分离法制备高纯度甜菊糖甙的最佳分离树脂。     

甜菊糖苷产品的生产、销售及未来发展趋势

世界甜味剂市场包括40余种不同类型的甜味剂。蔗糖市场份额最大,但高倍甜味剂大有赶超之势。甜菊糖苷具有甜度高、热量低的特点,是第三代天然糖源。低纯度产品的销售主要集中在南美和东亚地区,2012年销量2350吨,RA则集中在北美地区,销量222吨。甜菊糖苷产品最初大量应用在小袋糖产品中,目前饮料行业的使用越来越广泛。RA产品销售业绩良好,但产能严重过剩,主要的甜菊糖生产企业已经开始加大其他新产品的研发。为了迎合营养健康的时尚潮流,未来饮料行业将在传统配方的基础上削减含热量甜味剂的使用量,大多数新产品将采用蔗糖与甜菊糖苷的混合配方。天然的、低热量的甜菊糖苷产品发展前景乐观。本文主要介绍近几年来甜菊糖甙产品在国际市场上的生产、销售情况及未来发展趋势。     

乙醇的红外光谱吸收机理及应用

为了进行乙醇含量的快速测定,近红外光谱分析技术作为一种新兴的快速检测技术,通过分析甲基、亚甲基、羟基的倍频、组合频,不同浓度的乙醇对红外光具有不同的吸收率。选择1250nm~1350nm光谱段作为乙醇浓度的分析谱段,提出了一种新型的便携式红外光谱检测仪控制方案,建立快速测定乙醇含量的近红外光谱法。实验发现该检测方法具有较好的稳定性,可以对乙醇含量进行准确、快速、便捷的检测,满足食品质量控制的要求。     

高效液相色谱法同时检测糕点中几种天然甜味剂的探索研究

主要探讨应用高效液相色谱法同时检测月饼、饼干、面包等糕点食品中的甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸。以Agillent ZOBAX Eclips XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,确立了糕点中的天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的高效液相色谱检测法。通过三水平六平行的添加回收实验,对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果用外标法定量分析,在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液浓度在5.0-100μg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率为80.0%105%,RSD均小于7.5%。本方法方法准确、简捷、耗材低廉,可以应用于糕点中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的同时测定。     

甜菊糖酶法改性的工艺研究

采用环糊精葡萄糖基(CGTase)转移酶法,通过在甜菊糖苷中引入葡萄糖基,以期改善其味质。经试验,优化了产品制备工艺,得出其最优工艺条件为:pH值为7、甜菊糖与可溶性淀粉的质量比为1∶3、环糊精酶加入量为600U/g甜菊糖、反应温度为60℃、反应时间为10h。转化甜菊糖产品采用高效液相色谱(HPLC)法测定计算得出甜菊苷的转化率为78.76%,最后对转化甜菊糖产品进行感官评定,评定结果表明经过酶法改性后的甜菊糖,其味质得到了显著的改善,甜味变得清淡、留有微弱的苦味,味道柔和且无后苦味。     

甜菊糖溶液活性炭脱色工艺研究

为解决甜菊糖产品的颜色问题,选用活性炭对甜菊糖苷溶液进行脱色,并对甜菊糖溶液的脱色率和甜菊糖的损失率进行研究。先通过单因素试验初步确定活性炭的添加条件及添加量,在脱色效果达到的情况下针对甜菊糖的损失率进行正交试验,对活性炭添加比例、溶液温度、吸附时间、pH值对溶液脱色率和甜菊糖损失率的影响进行试验,证明各种因素对脱色效果和甜菊糖损失的影响不同,活性炭的添加比例影响因素最大,其次是时间,再次是温度,影响最小的是pH值。单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件为:最佳活性炭添加比例为1%,最佳温度10℃,最佳时间为0.5h,最佳pH值为7.0,产品吸光值达到标准要求,甜菊糖损失率为2.72%。     

蔗糖对酶法改性甜菊糖的影响研究

用节杆菌产β-呋喃果糖苷酶催化转果糖基作用,对甜菊糖进行分子改性。采用蔗糖和甜菊糖的混合反应体系,考察了不同浓度蔗糖对甜菊糖转化率的影响,并比较了间歇式补加固体蔗糖和连续流加蔗糖溶液对甜菊糖转化率的影响,对反应条件进行了优化。优化条件下,采用初始浓度为20%(W/V)的蔗糖反应,反应过程流加30%(W/V)蔗糖溶液,反应5h后,甜菊双糖A苷和甜菊苷的转化率均超过90%,反应过程中二者的最高转化率均可达98.6%。     

降低甜菊糖甙生产成本的经验

降低甜菊糖甙生产成本的经验卿石臣（湖南省津市甜菊糖厂津市，４１５４００）甜菊糖甙是一种高甜度、低热值、非营养性天然甜味剂。广泛用于食品、饮料、腌制品、医药、烟草、茶等工业生产低热产品。近年来，甜菊糖甙市场日益看好，但从整体来看，甜菊糖甙的生产利润并不...     

大孔树脂D392对莱鲍迪苷A和甜菊苷吸附作用的研究

根据莱鲍迪苷A（RA）比甜菊苷（S）多一个葡萄糖基的特点,针对性地选择了14种工业树脂,分别考察了它们对RA和S的吸附能力和吸附选择性。在此基础上,研究了吸附选择性较高的大孔树脂D392的吸附动力学和吸附热力学,并考察了温度、甜菊糖苷水溶液浓度、pH、溶剂对D392吸附选择性的影响规律。结果表明,D392在水相中对S的吸附能力大于对RA的吸附能力,吸附为放热过程,且在较低温度下吸附选择性较好。在298．15K,pH7．0,混合糖苷（RA／S=1：1）浓度为5g／L时,经D392吸附6h,吸附残液中RA／S达到最大值。进一步以RA含量70.3％的甜菊糖苷作供试液,经D392吸附6h,吸附残液中RA含量可提高到88．4％,RA保留率为68．0％．     

反相高效液相色谱法测定甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷含量

采用超声辅助提取,建立甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃。A苷甜菊糖进样量在0.868~8.68μg时,与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999),平均回收率为97.5%,RSD为1.8%(n=6);甜菊苷进样量在1.004~10.04μg时,与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999),平均回收率为95.6%,RSD为1.6%(n=6)。该方法准确、操作简便,可用于甜叶菊中A苷甜菊糖和甜菊苷含量测定。     

高效液相色谱法同时快速测定调味品等中的9种甜菊糖苷类化合物

优化调味品等的前处理方法,建立可同时快速测定9种甜菊糖苷类甜味剂的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法。样品经乙腈-水（1∶1,v/v）溶解,超声辅助提取,乙酸锌-亚铁氰化钾盐析,采用Shim-pack C18色谱柱分离,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH=2.6）(32∶68)洗脱,紫外测定,外标法定量。结果表明,9种甜菊糖苷类甜味剂在20.0～400.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均大于0.996,加标回收率在73.3%～101.2%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.1%～5.3%,方法检出限、定量限分别为5.0～15.0 mg/kg、15.0～45.0 mg/kg。该方法前处理简单快速,重复性好,精密度高,适用于调味料等中多种甜菊糖苷类化合物的测定,填补国内多种甜菊糖苷类化合物检测的空白,为食品安全监管及风险评估提供技术支撑。     

甜菊素中总甜菊糖苷的定量分析方法之比较

甜菊糖苷在药用辅料中被称为甜菊素,其总甜菊糖苷的定量分析依据中国药典的容量分析法;而在食品应用中,总甜菊糖苷的定量分析依据国标GB8270-2014的反相HPLC法。两类方法的检测原理和结果不尽相同,因而会给实际应用带来困扰。本文分别采用容量分析法、正相HPLC法和反相HPLC法测定七种市售甜菊素和一种葡萄糖基甜菊糖苷中的总甜菊糖苷含量;并以红外光谱分析上述甜菊糖样品和其他合成甜味剂。实验结果表明,个别市售甜菊素中可能有外加其他甜味剂。分别依据药典和国标的方法分析所试样品的总甜菊糖苷含量,依据药典所得结果相对依据国标所得结果基本为负偏差,最大相对偏差可达-16.04%。容量分析法因为其最终结果以斯替夫苷当量计算,所以比较适用于测定平均分子量接近斯替夫苷分子量的产品;而液相色谱法由于考虑了11种甜菊糖苷,与实际结果将较为接近。建议用反相HPLC法检测甜菊素中总甜菊糖苷的含量。     

近红外分光光度法在白酒检测中的应用

采用近红外分光光度法对白酒中的乙醇含量进行检测 ,通过对一系列浓度乙醇溶液的近红外短波光谱特征建立回归方程 ,从而对白酒真实样品的乙醇含量进行预报。采用了多元线性回归分析与主成分回归分析方法 ,结果表明 ,当n =3时 ,二阶导数差谱的全光谱CR检测结果最接近真实值 (SEP=0 .34% ) ,此方法具备方便、快捷、准确与非破坏性的特点     

食品饮料中甜菊甙的检测方法

食品饮料中甜菊甙的检测方法施荣富，史作清，冯君谦，程亦红（南开大学高分子化学研究所天津，３０００７１）甜菊甙作为一种新型天然甜味剂日益受到人们的重视。近年来经过不断地改进生产工艺，甜菊糖的质量有了明显的提高。不仅在中国、日本得到了广泛的应用，其他国家...     

谱赛科甜菊糖3.0^TM，提供更多可能——访谱赛科市场与创新全球副总裁Jason Hecker

由中国饮料工业协会主办的2013第六届中国国际饮料工业科技展于11月20～22日在上海如期举行。世界领先的高纯度甜菊糖苷产品供应商谱赛科（PureCircle）在展会中展出了公司的最新研究成果——谱赛科甜菊糖3.0^TM。