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介绍了4-(对羟基苯)-2-丁酮中间体丁酮醇的合成工艺,用正交实验法研究了物料配比、反应温度、催化剂浓度及停留时间对产品收率的影响. 相似文献
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介绍已有的合成路线,经过评价提出新的合成方法,即在硫酸催化下用对羟基苯乙酮α-溴化合成了α-溴-4-羟基苯乙酮。反应条件:反应物摩尔比为1·01·0,反应温度80~90℃;催化剂用量为反应物酮的70%(质量比),反应时间4h。收率为83·5%。 相似文献
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以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 相似文献
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2-羟基-1-萘甲醛简称HNA,其作为一种重要的有机化学合成中间体,在金属络合染料,织物,油墨,橡胶用甲亚胺染料及荧光增白剂等方面有着广泛的应用。其传统合成方法主要有Duff法,Gattermann法和Reimer-Tiemann法等。本文在微波加热条件下,以磷酸代替浓硫酸作催化剂催化2-萘酚与六次甲基四胺反应合成了2-羟基-1-萘甲醛,设计了四因素三水平正交实验方案探讨合成2-羟基-1-萘甲醛的最佳工艺条件,获得最佳反应条件:反应物摩尔比2-萘酚:六次甲基四胺1∶1.3,反应时间5分钟,催化剂磷酸3 mL,微波功率500W,平均产率可以达到76.21%。 相似文献
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分别以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮和4-苯基-2-丁酮为起始原料合成了3-羟基-4-苯基-2-丁酮。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料,经过环氧化和还原两步反应得到产物;第1步环氧化反应,用双氧水作氧化剂,产率64%;第2步α,β-环氧酮在Pd/C催化作用下用甲酸还原,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率67%;该路线总产率为43%。以4-苯基-2-丁酮为起始原料,经过烯醇硅醚中间体氧化得到产物;4-苯基-2-丁酮在六甲基二硅胺作用下与三甲基碘硅烷反应得到4-苯基-2-丁烯-2-基三甲基硅醚,产率为75%;第2步烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率达71%;该路线总产率为53%。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料的合成路线总产率略低,但操作简单,试剂价廉易得,是更为实用可行的合成路线。 相似文献
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研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丁酮反应合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的反应,考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当1,8-二氨基萘用量为0.1 mol,丁酮与1,8-二氨基萘的摩尔比在1.2∶1,催化剂用量为2.0%,反应温度为35℃,反应30 min时,最佳产品收率可达到85.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂。产品经熔点、红外光谱进行了表征。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。 相似文献
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以活性炭固载磷钨杂多酸为催化剂,苯酚和丁酮为原料,催化缩合了2,2-二(4-羟基苯基)丁烷(双酚B),并使用红外光谱法鉴定了产物的化学结构。通过正交试验筛选出最优反应条件,在此基础上考察了助催化剂巯基乙酸对产物收率的影响及催化剂的稳定性。最终确定的反应条件为:苯酚与丁酮摩尔比为8∶1,催化剂用量为反应物总质量的12%,助催化剂巯基乙酸与丁酮的摩尔比为0.014∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h,产物收率可达56.7%。 相似文献
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以对羟基苯甲酸(PHB)和乙酸酐(Ac2O)为原料,醋酸(HAc)为溶剂,考察浓硫酸和杂环化合物催化合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA),反应物配比为羟基苯甲酸∶乙酸酐∶醋酸=1∶1.05∶0.5,确定最佳催化剂加入量、反应时间和反应温度。结果表明,浓硫酸为催化剂时,最佳反应时间2 h,反应温度100℃,催化剂加入量为PHB质量的4%,产率67%;杂环化合物P为催化剂时,最佳反应温度80℃,反应时间2 h,催化剂加入量为PHB质量的0.3%,产率99.8%。杂环化合物比浓硫酸对PABA合成有更好的催化活性,反应条件温和,具有较好的工业化应用前景。 相似文献
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《辽宁化工》2021,50(3)
王朝酮是一种类似于格蓬香同时具有菠萝的青香及风信子香气的香料,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮是合成王朝酮的重要中间体。目前合成此中间体多以有剧毒的甲基乙烯基酮作为原料,违背了绿色化学的原则。本实验对此路线进行了优化,以二乙胺盐酸盐、多聚甲醛、丙酮为起始原料,替代了有剧毒的甲基乙烯基酮,经曼尼希反应合成4-二乙氨基-2-丁酮,再与异丁醛进行迈克尔加成成功制备目标产物,并且优化了反应条件(反应温度、反应物投料比和反应时间)。结果表明:当4-二乙氨基-2-丁酮和异丁醛的投料比为1∶1.2、反应时间为8h、反应温度为80℃时,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮的产率可达83%。 相似文献