关于海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定（微波消解/石墨炉原子吸收光谱法）的探究

参考《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》HJ832-2017、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》 HJ680-2013中关于样品消解的前处理方式,采用微波加热消解的方法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的样品含量进行测定,避免了电热板消解法带来的效率低、劳动强度大等诸多困扰。[1][2]经标准样品的多次检测结果进行验证,回收率在94%～105%,微波消解法对海洋沉积物中Cu、Pb、Cr、Cd的测定是可行的。     

电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板和石墨消解仪对土壤样品进行消解处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)-标准加入法对土壤样品中的铜进行分析。结果表明,两种设备消解的标准土壤样品精密度和准确度都较好,石墨消解的准确度稍高于电热板消解。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的研究及应用

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中痕量铜、锌、铅、镍、铬的方法。优化微波消解条件,通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,样品经消解浓缩后定容至5 mL,在仪器最佳的条件进行测定。结果表明:铜、锌、铅、镍、铬5种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.999 3～0.999 9,检出限范围分别为0.5,1.0,6.0,1.2,0.7 mg/kg,测定下限分别为2.0,4.0,24.0,4.8,2.8 mg/kg,平均回收率范围为86.8%～109%,相对偏差范围在2.67%～5.78%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

底泥多金属同步测定中消解方法的比较优化

对目前常用的硝酸-氢氟酸-高氯酸和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸两种底泥酸消解体系进行了比较,并对消解过程的温控程序进行了优化。结果表明,两种体系程序升温(起始温度低于180℃)消解方式得到的6种元素(As、Cd、Cr、Cu、Pb和Zn)电感耦合等离子体发射光谱仪同步测定结果精度均高于180℃恒温消解的测定值,特别是As的精确度有明显提高。当消解采用HCl-HNO3-HF-HCl O4体系且控制在80,120℃下逐步消解、180℃下赶酸时,样品的测定结果与标准样品中重金属的含量基本一致,可以达到98.57%¹10.42%的回收率,相对标准偏差(RSD)在5%以内。     

底泥多金属同步测定中消解方法的比较优化

对目前常用的硝酸-氢氟酸-高氯酸和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸两种底泥酸消解体系进行了比较,并对消解过程的温控程序进行了优化。结果表明,两种体系程序升温(起始温度低于180℃)消解方式得到的6种元素(As、Cd、Cr、Cu、Pb和Zn)电感耦合等离子体发射光谱仪同步测定结果精度均高于180℃恒温消解的测定值,特别是As的精确度有明显提高。当消解采用HCl-HNO3-HF-HCl O4体系且控制在80,120℃下逐步消解、180℃下赶酸时,样品的测定结果与标准样品中重金属的含量基本一致,可以达到98.57%~110.42%的回收率,相对标准偏差(RSD)在5%以内。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测紫菜中的镍

本文选择日常中最为常见的食用藻类-紫菜作为样品对象,根据紫菜样品检测的实际需要,应用近年来已日渐成熟的样品消解技术-微波消解代替湿法消解或高压消解等传统模式消解样品,并对石墨炉原子吸收光谱法进行细节性优化的基础上,测定紫菜样品中的镍含量。实验结果表明,经本方法测得的标准曲线相关系数r一般可保持在0.999以上。对市场采购的不同批次紫菜样品进行样品本底检测和同一浓度的加标回收率实验,回收率保持在87%~101%。同时应用国家标准物质-紫菜成份分析标准物质进行质量控制,6次平行测定结果全部落在标准物质证书的标准值及不确定度范围内,相对标准偏差RSD为3.01%。证明该方法能够有效地达到质量控制目的,溯源性好,检测结果准确率高,完全可以满足紫菜样品中镍含量的精密检测,并且可以作为参考运用于其它类似食品的镍含量检测工作中。     

石墨消解仪-定氮仪法测定有机肥料中总氮

建立石墨消解仪-定氮仪法测定有机肥料中总氮的方法，向样品中加入浓硫酸和混合催化剂在石墨消解仪上消解，使用定氮仪对样品进行蒸馏滴定，消解时长2 h，蒸馏4 min。该方法 6次平行测定相对标准偏差≤2.29%，且测定结果与NY/T 525—2021法一致，可以满足实验室快速、准确测定多批次检验样品的需求。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中的氧化镁

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中氧化镁的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化锶掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定氧化镁。在浓度范围0~0.8mg/L时呈现良好的线性,氧化镁的回收率在98.0%~101.2%,相对标准偏差为:0.09%,方法的检出限为:0.0013mg/kg。运用所建立的方法对大理市范围内的5个水泥样品及加标样品中的氧化镁进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥中氧化镁的测定。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。     

电热板消解ICP-MS测定生物质中的砷

选择硝酸-过氧化氢消解体系于电热板上对生物质样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定消解液中砷的含量并采用标准加入法进行定量分析,以消除基体干扰。结果表明,电热板消解ICP-MS法测定生物质中的砷,具有准确度高、精密度好的特点,标准加入法的线性回归方程Y=16390X+443035,相关系数(r)=0.9998;样品加标回收率在102%～104%之间;6次平行测定的标准偏差RSD为1.5%,对生物质样品中砷的检出限为0.0109 mg/kg。本研究建立了一种快速准确测定生物质样品中砷含量的方法。     

原子吸收分光光度法测定柚子皮中的铜和钾

采用高氯酸-浓硝酸湿法消解法消解柚子皮样品,火焰原子吸收分光光度法测定柚子皮中的铜和钾的含量。结果表明,采用高氯酸-浓硝酸的比例为1∶4的混酸消解柚子皮,效果较好,柚子皮样品中的铜、钾含量分别为0.0665mg·g~(-1)和25.8464 mg·g~(-1)。用加标回收法测定准确度,铜、钾的回收率分别是97.8%、96.71%,相对标准偏差分别为3.41%和1.84%,精密度的相对标准偏差为0.27%和0.41%,重复性实验的相对标准偏差为3.9%和2.87%。     

微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0～50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。     

火焰原子吸收测定阿胶中铜的含量

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定阿胶中铜的含量。微波消解阿胶样品具有方便、快捷、污染少特点,并且可以完全消解样品;方法考查了8种牌号的阿胶产品,方法检出限为0.006μg/mL,方法的加标回收率97.8%~108.0%,相对标准偏差小于2%,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

用硝酸和硫酸消解载金炭样品,通过加热消解除去样品中的炭基体,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,使溶液中的As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),用氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷含量。方法检出限为0.093 mg/L。选取5个不同含量的样品进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.59%~5.52%之间(n=7),加标回收率在96%~101%之间。     

微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量

土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%～-4.0%之间,RSD在2.3%～4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%～4.6%之间,相对误差RE在-1.3%～3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%～4.9%之间,加标回收率在96.7%～102.8%之间,方法稳定可靠。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中的总铬

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥原料中总铬的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,以硝酸-盐酸为消解体系,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化羟胺掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定总铬。在浓度范围0~1.0mg/L时呈现良好的线性,总铬的回收率在90.5%~99.0%,相对标准偏差为:0.32%,方法的检出限为:0.01mg/L,运用所建立的方法对5个水泥原料中的总铬进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥及原料中总铬的测定。     

微波消解原子吸收光谱法测定加工鱿鱼丝中的铅

铅的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、分光光度法等。用微波消解进行样品前处理,采用硝酸-双氧水体系消解,石墨炉原子吸收分光光度法测定加工鱿鱼丝中的铅的方法,基体改进剂为磷酸溶液(1%),塞曼扣背景,结果表明本方法简便、精密度好、准确性高。实际样品回收率为85%～106%。精密度和重现性均能满足试验要求。