从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚的工艺研究

采用萃取精馏和共沸精馏的试验方法,进行了从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚工艺的研究,结果可以得到纯度大于99%的异丙醚和纯度大于99.5%的异丙醇,并且产率较高。     

异丙醇装置副产二异丙醚提纯新工艺研究

本文研究了一种提纯异丙醇生产过程中副产物二异丙醚的新工艺。针对丙烯水合反应过程中丙烯缩合等副反应产生的C6烯烃杂质组分沸点与二异丙醚沸点接近,采用常规精馏的方法很难分离,二异丙醚产品纯度低,质量差的问题。提出了一种采用萃取和共沸精馏相结合的提纯异丙醇装置副产物二异丙醚的新工艺。精制提纯后二异丙醚产品纯度提高到99%以上,能够达到煤制气溶剂、医药中间体、色素等行业的要求。     

从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚的工艺研究

采用萃取精馏和共沸精馏的试验方法,从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚可以得到纯度大于99％的异丙醚和纯度大于99．5％的异丙醇,并且产率较高,具有明显的经济效益。     

从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚的工艺研究

采用萃取精馏和共沸精馏的试验方法，从异丙醉装置副产中分离精制异丙醚可以得到纯度大于99％的异丙醚和纯度大于99．5％的异丙醇，并且产率较高，具有明显的经济效益。     

从杂醇油中分离高纯度异丙醚的新方法

采用共沸精馏的试验方法,从异丙醇装置副产杂醇油中分离精制异丙醚可以得到纯度大于99．5％的异丙醚,并且产率较高,具有明显的经济效益。     

青蒿中青蒿素的纯化工艺研究

建立了一种青蒿中青蒿素的纯化方法:采用中性氧化铝柱层析,考察不同洗脱溶剂的分离效果,并对重结晶溶剂进行选择.氧化铝柱层析纯化青蒿素的最佳操作条件为洗脱剂石油醚∶异丙醚(V/V)=70∶30,青蒿素含量提高到85%以上,回收率达90%;经过50%乙醇重结晶,青蒿素含量大于99.5%.该方法简便,产品纯度高,回收率高.     

异丙醇装置副产二异丙醚精制过程模拟研究

对异丙醇装置副产二异丙醚的分离提纯工艺进行模拟与优化,以水作为萃取剂,基于NRTL模型,使用Aspenplus化工模拟软件的Extract和Radfrac模块进行萃取和精馏模拟,并利用灵敏度分析工具对精馏塔工艺参数进行优化。结果表明,以水做萃取剂再经过精馏工艺提纯二异丙醚是可行的。优化得到最佳工艺参数为精馏塔为30块塔板,原料进料位置在第11块。质量回流比为1．5,精馏塔底二异丙醚纯度可达99．99％,模拟和优化结果对工业化设计和生产具有重要的指导意义。     

粗四氯化钛精馏分离工艺设计与模拟计算

应用Aspen Plus模拟软件,对海绵钛生产中粗四氯化钛物系进行了精馏分离工艺设计和模拟计算,得到了各塔回流比、塔板数和温度等操作参数。采用RadFrac严格模型对精馏塔进行了验证,并就相关工艺参数进行了灵敏度分析。结果表明:精馏后四氯化钛质量纯度达到99.5%,回收率达到99.0%以上,四氯化硅质量纯度达到97%,回收率达88%以上,满足分离工艺要求。     

尿囊素的合成及其表征

以乙醛酸和尿素为原料,混酸作催化剂合成了尿囊素.结果表明当n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度为75℃,反应时间为3.5 h,尿囊素的产率为69%,纯度大于99.0%,水分含量为0.08%.     

异丙醚提纯工艺的研究

研究了异丙醚的提纯工艺。采用酸洗的方法,用硫酸做酸化剂与异丙醇副产叠合油中的异丙醚反应,静止分离,水解,精馏得到高纯度的异丙醚。讨论了硫酸质量分数、硫酸与异丙醚的质量比、反应时间对反应的影响,所得异丙醚的质量分数大于99%。     

镍催化加氢制备T酸的方法研究

本文以硝基T酸钠为原料,经过对其无害化预处理,以自制活性镍为催化剂催化加氢,在反应温度140℃,反应压力2.0 MPa下,T酸产品纯度大于99.0%,转化收率在99%以上,催化剂可以连续循环套用50次以上。     

聚氯乙烯半均相膜纯化硫氰酸钠回收液的研究

我国腈纶生产采用以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的连续聚合直接纺丝工艺路线,它对溶剂时纯度要求较为严格,采用异丙醚萃取法,虽然提纯效果好,但需消耗大量进口异丙醚和高纯度酸碱,对设备管道的腐蚀也极为严重。为此,我所进行了电渗析法纯化NaSCN的研究。经过中试连续运行,效果良好。     

制药废液中四氢呋喃回收系统的模拟与优化

利用四氢呋喃-水体系的共沸物组成随着压力出现较大变化的特性,建立了常压塔-高压塔双塔精馏系统.应用Aspen Plus软件对构建的双塔精馏系统进行系统的模拟研究,在此基础上进一步优化了相关的操作,获得了一套优化的操作参数数据.在最优操作参数下,四氧呋喃从制药废液中的回收率达到99.0%以上,四氢呋喃产品的纯度达到99.0%.     

索氏提取法制备高纯度色酮

采用索氏提取法制备了高纯度色酮。以提取率和纯度为指标,考查了溶剂、石油醚与色酮用量比(简称液料比)、虹吸次数、温度及提取次数对提取效果的影响。结果表明,最佳的提取条件为:石油醚(沸点30~60℃)为溶剂、液料比30∶1、虹吸15次、45℃、提取1次,此时色酮的提取率为98.5%,产物色酮的纯度大于99.0%。     

异丙醇生产副产物中异丙醚的分离精制技术

采用萃取精馏和共沸精馏的试验方法,从异丙醇装置副产品中分离精制异丙醚．结果表明,以甘油为萃取剂,甲醇为夹带荆,可分别得到质量分数大于99％的异丙醚和质量分数大于99．5％的异丙醇,异丙醚收率为70．35％,具有明显的经济效益。     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

以吗啉和丙烯酸甲酯(MA)为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化裂解等过程制得N-丙烯酰吗啉。考察了反应温度、时间、配比等参数对反应结果的影响,并确定了该步反应的最佳工艺条件。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量为10%(质量分数,下同),反应时间为12h,反应温度为55℃,甲醇与MA的量比为2.5∶1,MA的转化率为95.1%,产品收率(以MA计)为93.9%;催化胺解过程中,催化剂用量为2%,反应时间为4h,反应温度为120℃,吗啉与甲氧基丙酸甲酯的量比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率大于96%,产品收率(以吗啉计)大于92%;催化裂解过程采用苯作为脱甲醇溶剂,用量为70%~90%左右,反应时间为3h,丙烯酰吗啉的收率(以吗啉计)大于78%,产品总收率(以吗啉计)大于71%,产品纯度大于99.0%。     

PYX炸药大颗粒的制备

采用浓硝酸硝化2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP),制得粒度D_(50)大于100μm的2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX)。讨论了加料方式对粒度的影响,以及硝化温度对反应的影响因素。结果表明,PYX产品收率提高到85%以上,差热分解峰温(DSC)为381℃,产品纯度达到99.0%以上,粒度D_(50)为102.8μm。     

钆贝葡胺的合成

钆贝葡胺是一种新型的顺磁性钆鳌合剂,主要用于中枢神经系统的诊断性核磁共振成像(MRI)。在国内外已报道的专利基础上,文章用BOPTA与氧化钆反应得钆贝酸,再投入葡甲胺进一步制备得到纯度大于99.0%的钆贝葡胺,总收率约为89.7%。     

混合氧化法合成硫化促进剂CBS

研究了一种采用双氧水、次氯酸钠为混合氧化剂生产硫化促进剂CBS的方法,考察了成盐时间、双氧水浓度、氧化剂配比、氧化剂滴加顺序等工艺条件对反应的影响,优化得到适宜的工艺条件,产品平均收率为95.3%,纯度为99.0%。     

氨基磺酸催化合成柠檬酸三戊酯的工艺研究

以柠檬酸和正戊醇为原料,氨基磺酸为催化剂,合成了柠檬酸三戊酯,采用活性炭脱色,通过单因素和正交实验考察了各反应因素对产品收率的影响。当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1∶5,氨基磺酸用量为柠檬酸质量1%,反应温度135~145℃,反应时间4 h时,柠檬酸三戊酯收率可达90%以上,经气相色谱分析纯度大于99.0%,产品经红外光谱进行定性分析。