二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

新型镍配合物[Ni(C14H12N2)（H2O）（HCO2）2]·H2O合成及结构

溶解2,9’-二甲基邻菲咯啉的15ml乙醇水溶液中(v/v=2:1)加入新制备NiCO3沉淀,搅拌下再滴加入1.0mol/L的甲酸液,该溶液室温下静置缓慢蒸发5天,得到绿色块状的[Ni(C14H12N2)(H2O)(HCO2)2].H2O晶体。单晶X-射线衍射分析表明,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=7.399(2),b=10.373(2),c=11.442(2),α=82.42(3)°,β=81.77(3)°,γ=76.10(3)°,V=839.3(3)3,Z=2,C16H18NiN2O6,Mr=393.01。最后残差因子R1=0.0353,wR2=0.0835。中心金属离子Ni与邻菲咯啉配体的2个N原子及一个甲酸根中的2个O原子螯合形成八面体赤道面,轴向与结晶H2O与另一个甲酸根中的2个O原子与形成NiN2O4畸变八面体配位结构。     

[Cu（bpy）（H2O）（mal）]·H2O配合物的拓扑结构及磁性研究

应用溶液法合成标题配合物[Cu(bpy)(H2O)(mal)].H2O(bpy=2,2’-联吡啶,mal=丙二酸)。通过X射线衍射法测定配合物的晶体结构,其晶体学数据如下:三斜,P-1,a=7.132(1),b=10.404(2),c=10.694(2);α=105.85(3)°,β=104.53(3)°,γ=105.28(3)°,V=690.4(2)(3),Dc=1.721 g.cm-3,Z=2。在标题化合物中,中心Cu(Ⅱ)离子配位数为5,构成CuN2O3四方锥配位模式。并对其进行红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、差热、磁性等表征。配合物的3D拓扑分析可简化含有(4,6)-双节点fsc拓扑网络,配合物在2～300 K区间遵循韦斯定理χm(T-0.27)=0.85cm3.K.mol-1,磁性测试结果表明Cu2+离子之间存在铁磁作用。     

类金刚烷型配合物[Cd（C6H5O2N）2（H2O）]n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd(CH3COO)2和烟酸(C6H5O2N)为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd(C6H5O2N)2-(H2O)]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9(5)nm,b=1.208 3(5)nm,c=1.742 8(5)nm,α=β=γ=90°,V=2.411(16)nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F(000)=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。     

1,2,4-三唑-镍（Ⅱ）配合物[Ni2L2Cl2]·2H2O的合成及晶体结构

以3-乙基-4-对甲氧基苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)配体合成了配合物[Ni2L2Cl2]·2H2O,测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P2(1)/n空间群,a=12.909(5),b=8.678(3),c=16.437(8),α=90.00°,β=99.01(3)°,γ=90.00°,V=1818.6(13)3,Z=2,S=1.109,最终残余因子(I>2σ(I))Rl=0.0670,wR2=0.1892;对于全部数据Rl=0.0760,wR1=0.2013。     

[Cu2（PIMA）2（μ-Cl）2Cl2]配合物的合成及晶体结构

以[2-(2-吡啶基)咪唑-1-基]乙酸甲酯为配体合成了配合物[Cu2(PIMA)2(μ-Cl)2Cl2],测定了其X-射线单晶结构。晶体学数据:P2(1)/n空间群,a=14.536(3),b=6.9474(14),c=14.536(3),α=90.00°,β=109.48°,γ=90.00°,V=1383.9(5)3,Z=2,s=1.049,最终残余因子(I>2σ(I)),Rl=0.0324,wR2=0.0753;对于全部数据Rl=0.0466,wR1=0.0796。     

(NH_4)_6[CO_2Mo_(10)O_(38)H_4]·11H_2O的一步合成、表征及晶体结构

以30%H2O2作为氧化剂,(NH4)6Mo7O24·6H2O和CoCl2在水溶液中反应一步合成得到了含三价钴的钼酸盐(NH4)6[CO2Mo10O38H4]·11H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱和紫外可见光谱表征。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)空间群,a=10.826(7),b=12.258(9),c=15.548(10),β=95.475(10)°,V=2053.7(2)3,Z=4,D c=3.01 g·cm-3,R1=0.0257,wR2=0.0656(I2σ),GOF=1.082。     

糖精铜水合物[Cu（C7H4NO3S）2（H2O）4]·2H2O的合成及晶体结构

首次以糖精钠、丙氨酸和硫酸铜为原料合成得到糖精铜蓝色块状晶体,采用红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物的晶体结构进行了表征。证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=8.4012(19),b=16.3605(18),c=7.3479(16),α=90°,β=100.84(2)°,V=991.49(15)3,Z=2,Dc=1.794g.cm-3,F(000)=550,R=0.0309。结构分析表明,中心Cu2+与4个O原子和2个N原子配位,处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Cu2+配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。     

多金属氧酸盐[(H_2bbi)(CrMo_6H_7O_(24))]·4H_2O的合成及晶体结构

利用常规方法合成了一个Anderson型多酸化合物[(H2bbi)(CrMo6H7O24)]·4H2O,并通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.8223(7),b=8.9003(9),c=12.1326(10),α=86.193(7)°,β=86.951(7)°,γ=76.752(8)°,V=819.76(13)3,Z=1。多酸阴离子、bbi配体和游离的水分子之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

配合物[Co（phen-NO2）（NFA）（H2O）2]（ClO4）3的合成表征及抗菌活性研究

合成了1种新的诺氟沙星(NFA)-钴(III)-多吡啶配合物:[Co(NFA)(phen-NO2)(H2O)2](Cl O4)3[NFA=1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸;phen-NO2=5-nitro-1,10-phenanthroline]。用红外光谱对配合物进行了表征,应用荧光光谱方法研究了配合物与CT-DNA的作用,发现这此配合物均以插入方式与CT-DNA作用。采用二倍稀释法研究了配合物的抗菌活性,结果表明配合物对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus,G+)具有良好的抑制作用。     

一维梯状配位聚合物[ZnL（bbi）0.5（H2O）]n的结构及性质研究

一种新的配位聚合物[ZnL(bbi)0.5(H2O)]n(1)(L=3-羧甲基苯甲酸,bbi=1,4-二咪唑丁烷)被合成出来。结构分析表明化合物1结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.9674(3)nm,b=0.6294(2)nm,c=2.4918(7)nm,β=96.91(1)°。两种配体与金属离子连接形成一维梯状链,链间通过分子间相互作用形成二维网络结构。化合物1的元素分析,红外光谱,热重分析和荧光性质被表征。     

均苯三酸配合物Co3（BTC）2·12H2O和Mn3（BTC）2·10H2O用于染料废水脱色的研究

通过水热法合成出了两个均苯三酸配合物Co3(BTC)2·12H2O和Mn3(BTC)2·10H2O,经红外光谱、元素分析进行了结构表征。将其用于催化过氧化氢脱色活性艳兰KN-R,研究了双氧水浓度、催化剂浓度和温度对脱色率的影响。由结果可知,Co3(BTC)2·12H2O和Mn3(BTC)2·10H2O表现出优异的催化脱色性能,在废水处理方面具有广阔的应用前景。     

双核铜配合物[Cu2L2]的合成及其晶体结构

采用溶剂热法合成[Cu2L2](L=2,4-dichloro-6-{[(2-hydroxyphenyl)amino]methyl}phenol),并通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射进行表征。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=12.932 2(10),b=5.083 2(4),c=14.760 9(11),β=96.069(7)°,V=1 241.7(11)3,Z=4,Dx=1.924 mg.m-3,μ=2.19 mm-1,F(000)=716,R[F2>2σ(F2)]=0.175,wR(F2)=0.252。结构分析表明,配合物为具有手性对称的平面结构。     

三维超分子化合物[Zn(C6H4O2N)2·(H2O)4]n的水热合成及晶体结构

用2-羧基吡啶和六水合氯化锌反应制备了一种新的三维氢键超分子配合物,经X-射线衍射分析确定了单晶结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为a=9.836(2)(A),b=5.2256(10)(A),c=14.611(3)(A),Mr=381.64,β=90.01(3)°,V=751.0(3)(A)3,Z=2,Dc=1.688Mg·m-3,F(000)=392,μ=1.680mm-1,R=0.0258,wR=0.0612.共收集2159个衍射数据,其中1273个为独立衍射点(Rint=0.0332),可观测点数1139个(I＞2σ(I)).结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[Zn(C6H4O2N)2·(H2O)4]中,Zn(Ⅱ)离子形成六配位的畸变的八面体构型,配合物单元之间通过氢键OH…O相互连接,形成了无限延伸的具有网状结构的三维超分子体系.     

{CdI4[（C4H6N2）2+C2H4]}n的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了一个新的有机-无机杂化聚合物{Cd I4[(C4H6N2)2+C2H4]}n,并通过X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=34.383(7)?,b=8.1299(16)?,c=15.199(3)?,β=112.47(3)°,V=3926.0(13)?3,Z=8。化合物1由有机阳离子[(C4H6N2)2+C2H4]和无机[Cd I4]2-阴离子组成一个零维簇结构,相邻的簇与簇之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

Nd（C2H5CO2）3·H2O热分解性质的研究

用热重分析(TG),差热分析(DTA),傅里叶红外光谱分析(FTIR)和X射线衍射(XRD)等方法研究了Nd(C2H5CO2)3.H2O的热分解性质。在流动的Ar气中加热到1200℃,水合丙酸钕的分解可以分成6个步骤。在经过脱水反应之后,Nd(C2H5CO2)3首先在250℃和292℃之间生成Nd2(C2H5CO2)4.CO3并释放出二乙基甲酮。当温度升高到315℃,伴随着CO2气体的放出,Nd(C2H5CO2)3立即分解成Nd2O(C2H5CO2)4。在424℃之前,伴随着二乙基甲酮和CO2气体产生,Nd2O(C2H5CO2)4首先分解成中间相Nd2O(CO3)2,并立即转化成分解产物Nd2O2CO3。随着温度升高到770℃,含Nd化合物完全转化成Nd2O3。研究表明,Nd(C2H5CO2)3.H2O在空气中的TG曲线和其在Ar气中的没有任何改变。但是,分解产物二乙基甲酮气体在空气中的燃烧会产生很强的放热效应。与其它稀土金属丙酸盐的热分解的研究结果比较而言,Nd(C2H5CO2)3.H2O的分解性质表现出一些有趣的特点。特别是,在其它丙酸盐中没有发现类似中间相Nd2(C2H5CO2)4.CO3的生成的情况。     

配合物[Co（H2biim）2（phth）]的水热合成、晶体结构与表征

以2,2’-联咪唑(H2biim)和邻苯二甲酸(H2phth)为配体,以钴为中心离子采用水热方法合成了配合物[Co(H2biim)2(phth)],通过单晶X-射线衍射、红外光谱、紫外光谱、热重分析和元素分析等方法对其进行了晶体结构的解析和表征。晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数分别为a=0.849 39(3)nm,b=1.156 45(5)nm,c=2.059 40(10)nm,β=94.769°。V=2.015 90(15)nm3,D=1.619(g/cm3),Z=4。热重分析表明,该配合物在300℃以下稳定。     

配合物Ni（bacbh）2（Py）2的合成、晶体结构及热稳定性

以苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙为配体,水热合成了一个镍的单核配合物Ni(bacbh)2(Py)2(bacbh:苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙;Py:吡啶),并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射及热失重分析对配合物进行了表征。该配合物为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据:a=1.344 3(6)nm,b=2.471 7(12)nm,c=1.465 1(7)nm,β=98.47°,V=4.815(4)nm3,Z=4,μ=0.561 mm-1,Dc=1.292 mg/m3,F(000)=1 944,最终偏离因子[I>2sigma(I)]R1=0.038 6,wR2=0.096 1(all data),GOF=1.007(CCDC:840865)。     

镉配合物[Cd（2,2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇(EtOH)和水[V(DMF)∶V(EtOH)∶V(H2O)=3∶1∶1]为溶剂,基于2,2-联吡啶(2,2-bipy)、叠氮钠(NaN3)和硝酸镉(Cd(NO3)2.4H2O)合成了一维链状超分子配合物[Cd(2,2-bipy)(NaN3)2]n(1)。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,C2/c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN3中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物(1)通过分子间氢键和π—π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数:a=1.2167 5(5)nm、b=1.4631(6)nm,c=0.656 5(2)nm,V=1.168 2(8)nm3,Dc=2 005 kg/m3,Z=4,F(000)=688,GooF=1.138,R1=0.023 4,wR2=0.057 4。     

[Ni（IMI）6]（NO3）2的制备与晶体结构

咪唑(IMI)与硝酸镍反应,得到硝酸六咪唑合镍配合物,并培养出单晶。元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=1.235 0(3)nm,b=1.235 0(3)nm,c=1.480 0(3)nm,β=90.579(2)°,V=1.955 0(7)nm3,Dc=1.491 g/cm3,Z=4,F(000)=900,R1=0.034 4,wR2=0.095 5。该化合物的分子式为[Ni(IMI)6](NO3)2,是由6个咪唑分子直接与二价镍离子配位,硝酸根离子结合形成的配合物。