基于H_3PMo_(12)O_(40)修饰一例MOF复合材料及对染料的吸附

采用溶剂热法,以H3PMo12O40和金属有机骨架〔Cu3(BTC)2,BTC=均苯三甲酸根〕为原料构筑一例金属有机骨架复合材料〔H3PMo12O40@Cu3(BTC)2〕·x G(G=客体分子),并采用IR、XRD、SEM、TG、BET进行表征。研究其对水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附性能,并探讨了初始p H、温度、不同初始浓度的MB对吸附容量的影响。结果表明降低温度和降低溶液的初始p H值有利于亚甲基蓝的吸附。等温吸附模型符合Langmuir等温吸附模型,动力学符合拟二级动力学。热力学参数ΔG0,ΔΗ0和ΔS0,表明H3PMo12O40@Cu3(BTC)2对亚甲基蓝的吸附是自发和放热的,除此之外对甲基紫、罗丹明B、孔雀石绿、碱性品红等阳离子染料也有良好的吸附性能。     

硅胶负载H_6PMo_9V_3O_(40)催化制备5-硝基水杨酸甲酯

采用硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40催化水杨酸甲酯与硝酸反应制备5-硝基水杨酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量对反应的影响。较佳的反应条件为:四氯化碳为溶剂,m(水杨酸甲酯)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(催化剂)=3.04∶3.00∶3.00,45℃反应3 h,5-硝基水杨酸甲酯的产率81.5%,3-硝基水杨酸甲酯的产率12.4%,总产率93.9%;催化剂回收容易,且重复使用5次后,活性基本不变。     

杂多酸催化合成维生素E乙酸酯的研究

采用杂多酸H3PMo12O40为催化剂合成了维生素E乙酸酯,考察了温度、时间、反应物配比、催化剂用量等因素对酯化率的影响,并通过模糊数学模型确定了最优合成工艺:温度为40℃,时间为3h,维生素E的加入量为5mmol,n(乙酸酐)∶n(维生素E)=1.0∶1,催化剂用量为1.2g,此时反应的平均酯化率为97.6％.利用IR、元素分析和1HNMR对产物结构进行了表征.     

大孔PVC树脂负载H3SiW12O40催化剂的酸性研究

以大孔PVC树脂为载体．负载Keggin型杂多酸H3SiW12O40经过处理后得到了一种新型的杂多酸催化剂。本文采用电化学分析法测定负载杂多酸催化剂的总酸量及强、中、弱三种不同强度酸位的酸量,用吡啶-红外光谱测定出Bronsted酸和Lewis酸的比例．从而得出催化剂中Bronsted酸和Lewis酸的酸量及不同酸位的酸类型。     

纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸催化合成琥珀酸二丁酯的研究

以纳米级H3PW12O4/MSiO2复合杂多酸为催化剂,琥珀酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,合成琥珀酸二丁酯。实验结果表明,纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸是合成琥珀酸二丁酯的良好催化剂,适宜的工艺合成条件为：琥珀酸用量为．1mol时,醇酸摩尔比为3．0：1．催化剂用量为琥珀酸总质量的2．0％,带水剂甲苯为10mL,回流温度下反应时间120min,此时酯化率可达99．3％。     

H3PMo12O40／SiO2光催化剂的制备及性能的研究

采用浸渍法和微波法相结合,制备了负载型杂多酸光催化剂H3PMo12O40／SiO2。在紫外光照射下,研究了其对模拟染料废水酸性蓝溶液的光催化降解的影响。结果表明．H3PMo12O40／SiO2比单独的H3PMo12O40光催化性能要好,当初始浓度为10mg／l酸性蓝溶液,H3PMo12O40／SiO2（WH3PMo12O40：WSiO2=1：3）投加量为90mg／l,pH=1．00,H2O2（30％）10ml／l,150min脱色率就可达95．77％。     

负载H_3PW_(12)O_(40)催化剂的综合实验设计

杂多酸化合物具有强酸性、高热稳定性、易溶解等优异的性能,在新能源开发和有机合成等领域具有广阔的发展前景与利用价值。本综合实验将MCM-41介孔分子筛负载H_3PW_(12)O_(40)催化剂的制备技术和酸催化性能的研究引入到本科综合实验中,在实验中以XRD鉴定了催化剂的结构,并用高效液相色谱考察催化剂活性,重点讨论了不同温度和反应时间对催化剂催化性能影响。该综合实验训练了学生的动手能力,培养学生初步具有研究复杂工程问题的能力。     

基于H3PMo12O40修饰一例MOF复合材料实现阳离子染料吸附

采用溶剂热法,以H3PMo12O40和金属有机骨架（(Cu3(BTC)2, BTC=1,3,5-benzenetricarboxylate)为原料构筑一例金属有机骨架复合材料{H3PMo12O40@Cu3(BTC)2}?xG (G＝客体分子),并采用IR、XRD、SEM、TG、BET等手段进行了表征。研究其对水溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附性能,并探讨了初始pH,温度,不同初始浓度的MB对吸附容量的影响。结果表明降低温度和降低溶液的初始pH值有利于亚甲基蓝的吸附。等温吸附模型符合Langmuir等温吸附模型,动力学符合拟二级动力学。热力学参数ΔG<0,ΔΗ<0和ΔS>0,表明H3PMo12O40@Cu3(BTC)2对亚甲基蓝的吸附是自发和放热的,而且对甲基紫、罗丹明B、孔雀石绿、碱性品红等阳离子染料有良好的吸附性能。     

硅胶负载磷钼钒杂多酸选择性催化硝化合成5-硝基水杨酸甲酯

制备了硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40,并用于催化水杨酸甲酯的硝化反应;考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量及催化剂重复使用次数对硝化反应的影响。结果表明,该催化剂对硝化反应具有很高的催化活性和对位选择性,在优化的反应条件下,硝基水杨酸甲酯的产率为94%,p/o为6.58,5-硝基水杨酸甲酯的产率达到81.6%;催化剂回收容易,重复使用5次后,仍有很好的催化活性。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,以1,2-丙二醇、环己酮为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/TiO2-SiO2对该反应的催化活性。实验表明:H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,反应时间为60min,环己烷用量为6mL,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%的适宜条件下,其收率可达81.9%。     

(C_4H_(10)N_2H)_3HSiMo_(12)O_(40)纳米颗粒的摩擦学研究

在醇-水体系中,以H4S iMo12O40和哌嗪为原料制备了组成为(C4H10N2H)3HS iMo12O40的纳米颗粒,以透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、紫外可见分光光度计(UV)、热分析仪(TG-DTA)等测试手段,对纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能。分散型实验结果表明,化合物在有机溶剂中良好分散(除乙醚外),红外/紫外光谱和X射线粉末衍射表明,所合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明,颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200~425℃,作为新型有机/无机复合纳米润滑油添加剂,最佳添加浓度为0.35%时,在测试条件为负荷294 N,时间30 m in,转速1450 r/m in条件下,使磨斑直径减小22.7%,摩擦系数减小14%。     

H3PW12O40/TiO2催化合成环戊酮缩酮化合物

采用溶胶-液相法制备了也PW12 O40/TiO2复合催化剂,通过FT - IR分析方法对催化剂结构进行表征.用H3PW12O40/TiO2催化剂以丁酮、环戊酮、环己酮、乙二醇及1,2-丙二醇为原料,催化合成6种缩酮化合物.考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响.结果表明,在酮用量0...     

Keggin型配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠,磷酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40.通过IR、XRD、TG-DTA和元素分析进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的[(CH2)5NH2]3PMo12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应...     

硅胶负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以硅胶负载磷钨酸（H_3PW_（12）O_（40））/SG为催化剂,将苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛;探讨了H_3PW_（12）O_（40）/SG对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产物收率的影响。通过正交实验优选反应条件：在n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1.6,m（催化剂）：m（反应物料总量）=0.5%,带水剂环己烷8mL,反应时间30min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达到74.9%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。     

磷钼酸改性骨架铜催化剂上巴豆醛选择加氢制巴豆醇的研究

采用磷钼酸（H₃PMo₁₂O₄₀）对骨架铜催化剂（Raney Cu）进行改性,并以巴豆醛选择加氢反应为探针反应,考察了（H₃PMo₁₂O₄₀）负载量和焙烧温度对Raney Cu催化剂性能的影响。研究表明,随着H₃PMo₁₂O₄₀负载量的增加,催化剂对巴豆醇的选择性上升,当负载H₃PMo₁₂O₄₀质量分数达到7.2%时,催化剂对巴豆醇的选择性达到最高,为35.8%,而未改性的Raney Cu催化剂对巴豆醇的选择性只有0.32%。还考察了磷钼酸改性的骨架铜催化剂上巴豆醛选择加氢反应的工艺条件,研究表明,反应温度、反应压力和催化剂用量对巴豆醛的转化率有较大的影响,但对巴豆醇的选择性影响较小。适宜的反应条件为：H₂分压0.6 MPa,温度333 K,催化剂用量0.30～0.35 g·（mL-CRAL）^－1,此时巴豆醇的收率约25%。