气相色谱法测定氯苯及其有机杂质

采用气相色谱对氯苯及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对氯苯及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

气相色谱法测定2,4-二硝基苯胺及其有机杂质

采用气相色谱对2,4-二硝基苯胺及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析.通过气相色谱-质谱联用仪对2,4-二硝基苯胺及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息.使用精密度数据对分析方法进行了评价.     

苯胺及其有机杂质的测定

建立了气相色谱法测定苯胺及有机杂质含量的方法.用毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,峰面积归一化法定量计算.结果表明:本方法灵敏度高,分析结果准确可靠,且分析时间较短,适合对苯胺及其杂质含量的测定.     

对氨基苯乙醚的合成进展与应用

介绍了对氨基苯乙醚的制备方法及应用,并对各种制备方法进行了比较。     

液相催化加氢制备对氨基苯乙醚

研究了以对硝基苯乙醚为原料、骨架镍为催化剂、工业甲醇为溶剂,液相催化加氢制备对氨基苯乙醚的还原反应.结果表明:以筛孔0.125 mm的三元阮内镍催化剂较好,并可循环套用5次;反应温度90～105 ℃,反应压力1.5 MPa,溶剂的体积与溶质的物质的量的比为100 mL/0.2 mol,搅拌速度800 r/min.产品纯度≥99.0%,收率≥90.5%.相比硫化碱还原老工艺具有收率高、产品质量好、污染小等优点.     

气相色谱法测定邻氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性。使用精密度数据对分析方法进行了评价,给出了各杂质的最小定量限。     

邻羟基苯乙醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-17,长度为1m的不锈钢填充柱,以对氯硝基苯为内标物,在120℃柱温下,用FID检测器对邻羟基苯乙醚进行气相色谱定量分析,其线性相关系数为0.9999,该方法的标准偏差和变异系数分别为0.14%、0.15%,平均回收率为99.96%.     

催化加氢法制备邻氨基苯乙醚

本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。     

气相色谱法测定氯化苯的纯度

介绍采用氢火焰检测器的气相色谱法测定氯化苯产品中的氯化苯、苯及多氯苯含量的方法,并比较了采用热导池检测器的气相色谱法分析与采用毛细管色谱柱分析两者的效果.     

氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯杂质含量的测定及其准确度分析

氯甲酸甲酯是工业常用溶剂氯甲酸乙酯的主要杂质,其含量对于氯甲酸乙酯的使用造成一定的影响。利用"气相色谱法"对氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量进行了测定,并用"面积归一化法"定量化计算了氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量。使用已知氯甲酸甲酯含量(0.005%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的标准氯甲酸乙酯样本,对采用该方法测定氯甲酸甲酯含量的分离度、准确度、精密度及稳定性进行了验证,说明"气相色谱法"能够准确测定对氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯的含量。     

气相色谱法测定芳烃组成

本文章建立了以HP7890A气相色谱仪及HP-INNOWAX毛细管柱快速分析芳烃类样品组成的方法,对同一样品测定的相对标准偏差为3.87％.此方法准确性好,精密度高,分析速度快,操作简便,适用于日常分析工作.     

间羟基-N,N-二乙基苯胺的分析方法研究

采用气相色谱对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量

目的：建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱分离条件是色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（DB-5 30 m×0.53 mm×1.0 um）;程序升温,40℃维持4 min,以每分钟20℃升温至120℃并保持2 min;检测器FID,温度255℃;进样口温度160℃。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。     

液相色谱法测定丁二酰丁二酸二甲酯纯度的研究

采用反相高效液相色谱,通过选择流动相等条件,在C18柱上对丁二酰丁二酸二甲酯及其有机杂质进行了分离。选择检测波长245 nm,采用峰面积归一化法进行定量分析,计算了丁二酰丁二酸二甲酯的纯度。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

混和型屏蔽酚组成的气相色谱分析

讨论了用气相色谱法测定混合型屏蔽酚的组成,用理论预测的方法计算出屏蔽酚的校正因子进行归一化定量,方法精密度和准确度均取得令人满意的结果。     

2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%~101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。     

气相色谱法测定甲醇中杂质含量

采用CP7381毛细管柱,以甲醇为溶剂、丙酮为内标物,利用毛细管柱、氢火焰离子检测器检测,测定工业用甲醇中杂质乙醇、甲酸甲酯、正丙醇、异丙醇含量。试验结果表明：本方法测定标准溶液中各杂质组分含量的相对误差为3．11％-4．51％,相对标准偏差为0．93％-1．96％,具有较好的准确度和精密度,可用于对工业用甲醇中杂质的质控分析。