丙酸丁酯合成过程中动力学研究

采用结晶AlCl3为催化剂,对丙酸丁酯的合成及动力学作了研究,建立了动力学方程。     

对甲苯磺酸催化合成丙酸异丁酯

以对甲苯磺酸作催化剂,通过丙酸和异丁醇反应合成了丙酸异丁酯。探讨了醇酸物质的量比,催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明：对甲苯磺酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比1．4：1,催化剂用量为反应物料总质量的4．0％,反应时间1．5h,反应温度100－114℃时,酯化率可达93．3％。     

合成丙酸正丁酯的催化剂研究

综述了氯化铁、磷酸铝分子筛（AIPO4-12）、TiSiW12O40/TiO2、离子交换树脂、氨基磺酸、磷钨杂多酸、超强酸树脂D001-AlCl3等不同催化剂催化合成丙酸正丁酯的实验结果。结果表明，超强酸树脂D001-AlCl3、离子交换树脂和氨基磺酸三种催化剂对合成丙酸正丁酯的酯收率较高，有实际应用价值。     

固体催化剂催化合成丙酸正丁酯

综述了对甲苯磺酸、十二烷基磺酸铁、磺化苯膦酸锆、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、三氯化铁、四氯化锡、氯化亚锡、无机氯 化物、树脂固载Lewis酸、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、铁钾盐、季铵盐、固 体超强酸、杂多酸和分子筛等固体催化剂催化合成丙酸正丁酯的实验结果.结果表明,对甲 苯磺酸、十二烷基磺酸铁、强酸性阳离子交换树脂等作催化剂合成丙酸丁酯收率较高,具有实际应用价值.     

相转移催化合成丁酸丁酯

以季铵盐为相转移催化剂 ,正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯。实验考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响。优化的反应条件为醇酸摩尔比 1 3∶1,催化剂用量 (以反应物总质量计 ) 4 0 % ,反应时间 30min ,反应温度2 5～ 30℃ ,此条件下的酯收率可达 94 1%。     

磷钨酸季铵盐催化环己烯合成己二酸

合成了两种不同阳离子结构的磷钨酸季铵盐催化剂磷钨酸十八烷基二甲基苄铵和磷钨酸十六烷基吡啶铵,并用红外光谱及元素分析法对其结构进行了表征。以w(H2O2)=30%水溶液为氧源催化环己烯合成了己二酸,讨论了磷钨酸季铵盐用量、H2O2与环己烯摩尔比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明,磷钨酸十六烷基吡啶铵的催化活性优于磷钨酸十八烷基二甲基苄铵;以磷钨酸十六烷基吡啶铵为催化剂,在反应温度95℃、反应时间5.5h、n(H2O2)∶n(环己烯)=5.0(以0.045m ol环己烯计)、催化剂用量0.4mm ol的条件下,己二酸的平均收率达67.72%,催化剂的平均回收率达54.12%。     

季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究

在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5～ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7～ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。     

乙酸丁酯催化合成研究

综述了以固体超强酸，杂多酸，无机盐，磺酸，阳离子交换树脂。十二烷基磺酸锌，可膨胀石墨和负载型杂多蓝为催化剂合成乙酸丁酯的方法，介绍了其可替代传统催化剂浓硫酸催化的优点，为乙酸丁酯工业化生产筛选催化剂提供极有价值的参考依据。     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

酚醛环氧树脂季铵盐的合成及表征

利用三乙胺盐酸盐与酚醛环氧树脂进行开环反应合成了酚醛环氧树脂季铵盐。通过对其溶解性和季铵离子含量的测定,研究了相转移催化剂、反应物配比、反应时间等对季铵化反应的影响。结果表明：相转移催化剂对反应的影响不大,反应有自催化作用;当三乙胺盐酸盐与环氧基的物质的量比为1∶1,反应温度为80℃,反应5h时,三乙胺盐酸盐的转化率可以达到95．6％。利用红外光谱对产物的结构进行了表征。     

一种季铵盐型双子表面活性剂的合成

以N,N-二甲基乙醇胺和溴代烷为原料,在一定溶剂中进行季铵化反应后,再与2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）进行加成反应,合成了一种季铵盐型双子表面活性剂甲苯-2,4-二氨基甲酸（N-二甲基烷基胺基乙酯）。研究了溴代烷烷基长度、溶剂类型、反应时间、反应温度等因素对产物表面张力和收率的影响,并考察了其与十二烷基磺酸钠的复配性能。确定了最佳合成工艺条件：使用丙酮溶剂,选用溴代十四烷,第二步加成反应时间7h、反应温度40℃。在此条件下,产物具有较高的表面活性和收率,复配性能和稳定性优良。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能评价

采用硬脂酸、苯甲酸、月桂酸、二乙烯三胺和三乙烯四胺为原料,合成了多种咪唑啉及咪唑啉季铵盐缓蚀剂,对N80钢在的盐酸中有较好的缓蚀作用,其中合成的咪唑啉季按盐的缓蚀性能更为优异。咪唑啉季铵盐类型缓蚀剂MBT在投加量为0.5%时,在12%HCl(60℃,4h)酸液中,N80钢腐蚀速率为0.692g/(m2.h)。该产品与缓蚀剂复配后得到了缓蚀剂SE-1,缓蚀性能得到进一步提高,加量为2%时,在土酸(150℃,4h)介质中,N80钢片在的腐蚀速率为15.91g/(m2·h)。并用动电位扫描技术,对咪唑啉缓蚀剂的缓蚀性能进行了极化行为研究。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及复配性能研究

介绍了以月桂酸、二乙烯三胺、氯化苄为原料,合成咪唑啉季铵盐缓蚀剂JAY的方法,采用正交试验法考察了咪唑啉季铵盐缓蚀剂JAY与硫脲、OP-10、乌洛托品及碘化钾的质量比分别在盐酸和土酸介质中对N80挂片腐蚀速率的影响。结果表明,盐酸介质中,当硫脲与JAY质量比0．025,OP-10与JAY质量比0．025,乌洛托品与JAY质量比0．015,碘化钾与JAY质量比0．030时,复配缓蚀剂缓蚀效果最好;土酸介质中,当硫脲与JAY质量比0．015,OP-10与JAY质量比0．015,乌洛托品与JAY质量比0．025,碘化钾与JAY质量比0．020时,复配缓蚀剂缓蚀效果最好。     

曼尼希碱季铵盐缓蚀剂的合成及其缓蚀性能评价

以苯乙酮、醛、硫脲等为原料合成曼尼希碱,曼尼希碱再与氯化苄进行季铵化反应,合成了曼尼希碱季铵盐缓蚀剂.通过正交试验确定了季铵化反应最佳条件,即曼尼希碱与氯化苄摩尔比1.5,反应温度50℃,反应时间2h.考察了缓蚀剂用量、腐蚀介质盐酸含量及腐蚀温度对曼尼希碱季铵盐缓蚀剂缓蚀性能的影响.结果表明,在缓蚀剂用量1.0％,腐蚀介质盐酸含量15％、腐蚀温度40℃,腐蚀时间4h及常压条件下,N80钢片的腐蚀速率为0.9 904 g/m2·h,表明曼尼希碱季铵盐缓蚀剂具有优异的缓蚀性能.     

新型曼尼希碱季铵盐缓蚀剂的合成与性能评价

在曼尼希碱合成的基础上,通过与氯化苄反应制备曼尼希碱季铵盐。通过正交试验,得到了最佳制备条件:反应温度80℃,反应时间6 h,苯胺与氯化苄物质的量比为0.9。评价试验结果表明,曼尼希碱季铵盐具有优异的缓蚀性能。     

新型含酯基结构季铵盐杀菌剂的合成

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、月桂酸为原料,经两步反应合成了一种新型含酯基季铵盐杀菌剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HFAC)。第一步的最佳合成条件为:n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=1.2、反应温度25℃、反应时间4h,此时中间体十二烷基-(2,3-环氧丙基)二甲基氯化铵(HYAC)的收率为82.54%。第二步的最佳合成条件为:n(月桂酸):n(HYAC)=1.2、反应温度60℃、反应时间6 h,此时目标产物HFAC的收率为92.58%。用傅里叶变换红外光谱、元素分析、氢核磁共振和飞行时间质谱对中间体和产物进行了结构表征。同时将HFAC用于处理造纸污水,当污水中HFAC的质量分数为0.010%、杀菌时间为18 h时,HFAC能达到很好的杀菌效果。     

季铵盐改性壳聚糖的制备及其对红花水提液的澄清效果

对壳聚糖进行改性制备了可完全溶于水的N-羟丙基三甲基季铵化壳聚糖(HTCC),IR谱图证实取代反应主 要发生在壳聚糖的氨基上。絮凝实验显示HTCC的澄清效果优于壳聚糖,其絮凝剂投药量的适用范围更宽。对红花 水提液的浊度去除率达95％,有效成分保留率在76.6％以上,同时兼有抑菌作用。     

显色反应法检测双子季铵盐缓蚀剂残余浓度

利用显色反应法检测油田用双子季铵盐缓蚀剂的残余浓度,以百里香酚蓝为显色剂,经过反复实验确定了最佳显色剂用量为0.4%、NH₄Cl-NH₃缓冲溶液用量为10 mL、显色时间为60 min,得到甲硝唑改性不对称双子季铵盐（季铵盐-01）吸光度与浓度标准曲线用于测定缓蚀剂浓度。同时,还研究了干扰离子、聚丙烯酰胺、含油量对检测结果的影响。该测试方法可靠准确性高,其平均加标回收率达到98.6%,可在油田现场进行推广。当Ca²⁺<4000 mg/L,Mg²⁺<1800 mg/L,Fe³⁺<1.5 mg/L时,该检测方法的误差<5%。当PAM（相对分子质量50万）浓度小于200 mg/L时,吸光度与缓蚀剂浓度仍能呈线性关系。污水中原油对检测结果的影响较大。     

季铵盐型粘土稳定剂的制备与性能评价

以环氧氯丙烷和二甲胺为单体,合成了季铵盐型阳离子粘土稳定剂环氧氯丙烷／二甲胺共聚物,确定了最佳合成条件,并对其性能进行了评价。结果表明,1．O％此粘土稳定剂与1．0％KCl复配,经3次水洗后,其膨胀率仅16．0％,岩屑滚动实验表明,第二次滚动回收率仍达41．50％,粘土稳定剂环氧氯丙烷／二甲胺共聚物具有较强的耐水洗性能和抑制性能。