EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量

以硫脲为还原剂,在优化钼(Ⅴ)与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定钼原矿中钼

钼的加入会使水杨基荧光酮(SAF)的荧光发生猝灭, 且猝灭的程度与钼的浓度呈线性关系, 据此建立了钼原矿中低含量钼的测定方法。实验选用4.0 mL 1.0% OP和1.0%吐温-80体积比为0.8∶0.2的混合溶液进行增敏, 加入2.0 mL 1.0×10^-3 mol/L SAF溶液, 2.0 mL 0.1 mol/L HCl, 在常温下反应30 min后于λ_ex/λ_em =460/520 nm处测定荧光发射强度, 结果表明, 钼浓度在 0.013~0.20 μg/mL范围之内与ΔF呈线性关系, 线性方程为ΔF=2 865.0ρ－10.667, 相关系数(R²)为0.998 8, 方法检出限为0.013 μg/mL。方法应用于测定钼原矿企业管理样中低含量的钼, 结果与参考值一致, 相对标准偏差为1.1%～1.8%, 回收率为93%～113%。     

三溴偶氮胂直接光度法测定钼中镧

对金属钼中镧含量的测定方法进行了分析.采用三溴偶氮胂光度法测定了金属钼中氧化镧含量,测定结果显示,方法的加标回收率为98.9%～102.4%,相对偏差为1.04%.     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定

介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %～ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 5 %     

钼铁合金中钼的测定

钼铁合金中钼的测定是针对钼铁合金的特性,选择使用稀硝酸溶解试样,使用5％ EDTA溶液络合掩蔽多种干扰金属元素,在乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH =5～7)介质中,用乙酸铅溶液与钼形成钼酸铅沉淀,在箱式电阻炉中在600℃的条件下灼烧至恒重,称量.这种方法操作简单,容易掌握,分析成本低廉,准确度高,可以分析5％以上的钼.本方法可以用于实验室仲裁测定钼铁合金中的钼的含量.     

铀钼共存体系中低浓度铀和钼的测定

研究了铀钼共存体系中低含量铀和钼的测定方法。体系中铀含量高而钼含量低时，可采用CL-TBP萃淋树脂先分离铀。然后以硫氰酸盐光度法测定钼；体系中钼含量高而铀含量低时，可在1mol／L HNO3介质中沉淀分离铀，再用萃淋树脂富集铀，用水淋洗后，再以溴代光度法测定铀。结果表明，铀、钼回收率均在95％～105％之间，方法的相对标准偏差小于5％。     

抗坏血酸还原分光光度法测定钢铁及合金中钼

在磷酸介质中 ,大量高氯酸冒烟将钼氧化成高价 ,用抗坏血酸掩蔽铁并还原钼 (Ⅵ)至钼 (Ⅴ) ,钼 (Ⅴ)与硫氰酸盐生成橙色络合物 ,测其吸光度。标准曲线不需要铁打底。显色液中钨的允许含量高达 10mg。钼的测定范围 0 .0 1%～ 10 %     

钼酸盐中硝酸根的测定

用二磺酸酚光度法成功地测定了钼酸盐产品中硝酸根量 ,考查了样品粒度和钼基体对测定的影响 ,建立的方法灵敏度高 ,精密度和准确度均好 ,硝酸根含量为 0 .0 2 7%时 ,RSD为 3.3% ;加标回收率 10 7% ;测定范围 0 .0 0 1%～ 4 % ,可以广泛地应用于各类钼酸盐样品的测定     

碳还原三氧化钼制取金属钼

采用石墨粉和四钼酸铵为原料,对碳还原三氧化钼制备金属钼进行了实验研究,考察了C加入量、制样压力、还原温度和还原时间对还原产物中钼含量的影响。结果表明,在一定的C加入量、制样压力为7 MPa下,采用两段还原法,在氩气作保护气氛下,分别在650℃和1 100℃反应120 min的分段还原条件下反应所得还原产物的钼含量可达99%。     

原子吸收光谱法测定钢中的钼

本文探讨了采用原子吸收光谱分析钢中钼的方法，研究了火焰性质与吸收信号的密切关系，确定了乙炔流量，在磷酸和氯化铝的并存下，可以准确测定钢中的低含量钼。     

焙烧钼精矿氨浸浸渣回收钼的实验研究

采用碳酸钠加氧化剂回收焙烧钼精矿氨浸浸渣中的钼,使氨浸渣中钼含量由5.0%降到1.0%左右,回收率90%;同时对5 g/L左右的碱浸液,采用溶剂萃取法进行回收,通过萃取、洗涤、反萃等工艺参数控制,使碱浸液钼含量从5 g/L降到0.5 g/L以下,反萃液钼含量90 g/L左右,达到钼的回收利用目的。     

陈化除钼渣处理工艺试验研究

针对某地APT厂堆存的除钼渣的特点,提出采取碱性浸出-硫化沉钼-人造白钨的工艺,提取其中的铜、钼、钨。系统地考察了碱浸工序的工艺参数,确定碱性浸出的最佳条件。结果如下：碱用量为除钼渣的50％,添加剂A用量为除钼渣的5％,液固比L／S=3／1,温度为70℃,时间为3h,钨钼浸出分别为99．12％和98．42％,铜保留率～100％。对浸出液采用硫化沉钼,钼的沉淀率达到98．03％,钨的沉淀率为4．19％。沉钼后液采用人造白钨,钨的沉淀率达98．29％,产品WO,品位达50．10％。     

硫氰酸盐比色测定钼的方法研究

本文依据对硫氰酸盐比色测定Mo(ⅴ)所收集、整理的文献资料,选择性地对有机还原法进行了部分试验研究。研究结果表明:(1)采用单有机还原剂,或者硫脲,或者抗坏血酸,对酸性溶液中的Mo(Ⅵ),进行有效、稳定地还原,使之转化为Mo(ⅴ),但要同时添加铜离子或者铁离子作催化剂;(2)采用紫外可见光分光光度计代替传统的可见光分光光度计,这不但扩宽了波谱范围,精确了光谱曲线,而且,消除了标准曲线与测量结果的人工误差。(3)对于钨钼共存的样品,应当采用萃取比色方法,以消除它们之间的相互干扰。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼

采用EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼。用盐酸羟胺作还原剂,将钼(Ⅵ)还原到钼(V),钼(V)与其他干扰元素一起与EDTA络合,过量的EDTA用锌盐反滴定。然后在另一份相同的试样中,不加盐酸羟胺还原,使干扰元素与EDTA络合,利用二者之差计算钼的含量。试验表明,该测定方法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点。     

火焰原子吸收法测定钼

研究了火焰原子吸收光谱法在富氧条件下对钼的增感作用。在60g／L三已醇胺存在下，消除多种共存元素干扰，建立了火焰原子吸收光谱对钼的测定。     

钼精矿酸洗废水钼的萃取回收试验研究

根据钼精矿酸洗废水酸性较强,钼和Fe3＋含量较高特点,采用溶剂萃取法进行了钼精矿酸洗废水钼的回收试验研究,结果表明,通过萃取,使酸洗钼精矿废水中的钼由原来的11 g/L左右降低到0.5 g/L以下,效果显著。     

钼精矿焙烧烟尘中钼的回收工艺研究

钼精矿的焙烧是大多数钼深加工项目的第一个环节,也是至关重要的环节。我国90%以上氧化钼生产企业采用回转窑,在钼精矿焙烧生成氧化钼的同时,都产生了大量的烟尘,这部分烟尘主要成分包括MoS2、升华的MoO3等,一般要损失≥2%的钼。如何从焙烧烟尘中综合回收金属钼,挖潜增效,开发废弃物资源回收成为关注的焦点问题。     

原子吸收光谱法测定钼精矿中的铁

研究了原子吸收法测定钼精矿中铁元素的影响因素，发现钼基体对铁的测定有影响，导致测定结果偏低，采用氨水沉淀铁的办法消除钼基体的影响因素，使测定结果的准确度、精密度均较好。