聚(4-乙烯吡啶)-钯配合物的制备及催化作用研究

以均聚的聚 (4 乙烯吡啶 ) (P4VP)为载体制备了聚 (4 乙烯吡啶 ) 钯配合物催化剂 ,考察了聚 (4 乙烯吡啶 )与钯的摩尔比及碱量对催化剂活性的影响 ,证明它在常温常压下能够催化多种化合物 ,如硝基苯、对氯硝基苯、邻氯硝基苯等等 .结果表明 :P4VP与Pd的最佳摩尔配比为 5∶1 ,且在KOH浓度为0 3mol/L时 ,以乙醇为溶剂时 ,催化活性最高 ;P4VP Pd催化氢化芳香族硝基化合物的速度顺序为 :硝基苯 >供甲基取代硝基苯 >吸电基取代硝基苯 .这种催化剂的稳定性较好 ,长时间反应也能保持高活性 .     

2-(4-吡啶基)-4,5-二氢恶唑的催化合成

采用浸渍法制备了分子筛负载氧氯化锆催化剂ZrOCl_2·8H_2O/H-BEA、ZrOCl_2·8H_2O/H-USY、ZrOCl_2·8H_2O/H-ZSM-5和ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41,并在无溶剂条件下考察了它们催化4-氰基吡啶与乙醇胺缩合反应合成2-(4-吡啶基)-4,5-二氢恶唑的性能.结果表明:这些催化剂都表现出较高的催化活性,活性主要源于ZrOCl_2·8H_2O,同时也受载体比表面积和酸性位数量影响,其中ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41的活性最高.在优化的工艺条件下,10%ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41催化剂上,催化剂用量为反应原料质量的10%、4-氰基吡啶与乙醇胺摩尔比为1:2、温度为110℃下反应为180 min,2-(4-吡啶基)-4,5-二氢恶唑的产率达到98.4%.     

3,5,6-三氯-2-吡啶酚的合成工艺研究

在混合溶剂、复合催化剂及原料配比上对 3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚的合成工艺进行改进 ,同时通过单因素实验和正交实验优化反应工艺 ,当氯化亚铜和B以质量比 1∶0 1 5组成复合催化剂 ,硝基苯和溶剂A以体积比 3 5∶1组成混合溶剂 ,三氯乙酰氯与丙烯氰摩尔比为 1 4,反应时间 1 2h ,氢氧化钠质量分数为 30 % ,3,5 ,6 三氯 2 吡啶酚 (TCPO)的收率达 71 0 %。通过红外光谱和色质联用仪分析确定了其结构 ,测定其纯度为 97 9%。     

吡啶-2,6-二甲酸二丁酯的催化合成研究

采用分子筛HBEA负载杂多酸和杂多酸盐为催化剂,研究了吡啶-2,6-二甲酸（PDA）与正丁醇（n-BuOH）酯化合成吡啶-2,6-二甲酸二丁酯（PDADBE）.考察了不同催化剂活性以及反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对于该酯化反应的催化的影响.实验结果表明,分子筛负载型催化剂HPW/HBEA对于催化酯化合成吡啶-2,6-二甲酸丁酯显示出良好的催化活性,在n（PDA）∶n（n-BuOH）=1∶30,催化剂用量为0.5 g（对3.44 g吡啶-2,6-二甲酸）,反应温度118℃,反应时间8 h的最佳工艺条件,收率达到93.5%.     

1,4-萘醌与2-氨基吡啶的环合反应研究

醌构咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物是具有广泛生物活性的一类化合物。研究了1,4-萘醌与2-氨基吡啶经钯催化的C-H键乙酰化过程的环合反应高选择性地合成萘并咪唑并[1,2-a]吡啶-5,6-二酮及其衍生物,考察了催化剂的量、溶剂和温度等对反应的影响,以乙酸为溶剂,n(萘醌)∶n(2-氨基吡啶)∶n(醋酸钯)∶n(醋酸铜)=1∶2∶0.075∶1时,80℃条件下反应8h以较高收率合成一系列的醌构咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物。这为合成结构多样性的醌构咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物提供了一种简便高效、原子经济性的方法。     

不同前驱体制备的Al/K碳烟燃烧催化剂的催化性能

以Al(NO3)3(或Al2O3)和KNO3(或KOH)为原料,采用直接涂抹法,制取不同比例的Al/K碳烟催化剂。通过程序升温氧化(TPO)研究了焙烧温度、老化时间对催化剂催化活性的影响,同时用XRD对催化剂的成分进行分析。结果表明,Al/K摩尔比为3∶1、1∶1和3∶1的Al2O3/KNO3,Al(NO3)3/KNO3和Al2O3/KOH催化活性都较高。但是,高温焙烧或老化时,由于降低催化剂的比表面积导致催化剂催化活性明显降低;Al2O3/KOH经过焙烧形成K2Al2O4,故表现出较好的催化活性,但是吸水能力较强。     

Ru-Ir双金属催化剂制备及其催化氯代硝基苯加氢反应的研究

采用浸渍法制备了系列负载型Ru-Ir双金属催化剂,用于催化对氯硝基苯的选择加氢。系统考察了不同制备方法和制备条件对催化剂性能的影响。实验结果表明,以-γA l2O3为载体,用异丙醇共浸渍钌和铱,氢压为4.0 MPa,温度180℃,用氢气还原18 h制备的双金属Ru-Ir催化剂（nRu∶nIr=4∶1,担载量为2.0%）具有较好的催化性能。该催化剂用于对氯硝基苯加氢还原反应中,在反应温度60℃,氢气压力为2.0 MPa,底物与催化剂的摩尔比为1 000∶1条件下,反应1 h,转化率可达90.4%,目标产物对氯苯胺的选择性达99.5%。     

离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

研究了1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的合成及表征,并利用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂,通过酯化反应在反应精馏装置中合成乙酸乙酯.考察了回流比、进料比及离子液体用量对反应精馏的影响,并考察了离子液体的重复使用性能.结果表明,该离子液体为Lewis酸,具有催化活性,将其用于酯化反应,使选择性得到显著的提高,离子液体重复使用5次,其催化活性基本不变.适宜的反应条件(进料比)为:n(乙酸)∶n(乙醇)=1.1∶1.0,离子液体用量为n(乙酸)∶n(离子液体)=8.0∶1.0,回流比为3.0.     

雷尼镍催化加氢制备3,4-二甲基苯胺

以3,4-二甲基硝基苯为原料,在雷尼镍催化剂作用下催化加氢制备3,4-二甲基苯胺,通过气相色谱分析3,4-二甲基苯胺的纯度。考察加氢压力、加氢溶剂、加氢温度、底物浓度、催化剂用量等因素对加氢反应的影响。结果表明,以乙醇为加氢溶剂,加氢压力0.8 MPa、温度60℃、3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.25mol/L、催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的5%时,3,4-二甲基硝基苯转化率和3,4-二甲基苯胺收率和3,4-二甲基苯胺纯度均达100%。     

甲基异丙基酮和二乙基酮合成催化剂研究

研究了载钯的锆基催化剂上甲醇丁酮一步法合成甲基异丙基酮和二乙基酮的反应.由ZrOCl2.8H2O等制备的Pd-ZrO2/MnOx/ZnO催化剂对甲醇丁酮一步反应合成甲基异丙基酮和二乙基酮具有良好的催化性能.重点考察了催化剂组成对反应的影响,结果表明:钯负载量对催化剂活性和选择性影响较大;锆基载体中添加MnOx和ZnO作为助剂是必要的,可以显著提高催化剂催化活性和选择性;负载少量钾可以有效降低重组分的生成.结合反应机理分析,反应经脱氢-缩合-加氢三个步骤,催化剂中加氢脱氢活性中心和酸性活性中心的匹配程度决定了催化剂的活性和选择性,催化剂上氢溢流的能力对催化剂的活性和选择性有明显的影响.     

人的主体性在道德内化中的作用

在社会转型中,由于利益的驱动和社会关系的调整,出现了道德约束乏力的现象,一些人对社会道德规范的认同感弱化,究其根源主要在于社会道德规范没有内化为人的内心自觉,而道德内化不力又源于人的主体意识的缺失。本文从人的主体性和道德内化的关系入手,提出发挥人的主体性是道德内化的关键,同时在道德内化过程中不断提升人的主体性。通过关注人的主体性,培养人的道德判断能力,把外在的道德规范内化为人的自觉需求,从而自愿地遵守社会道德规范。     

我国刑事诉讼法人性化问题完善之研究

法律天生就具备了人性化的属性。法律人性化作为一个备受社会关注的热点问题,与每个人的利益都息息相关。我国随着民主、人权和法治建设的深入,特别是新时期着眼于理性与全局的和谐社会的建构,人性和人性化在中国理所当然受到格外关注。我国刑事诉讼法是规范司法机关如何追究犯罪、惩治犯罪的程序法,从人性化视野来完善我国的刑事诉讼法就显得尤为重要。     

生物柴油制备过程中混合体系的粘度测定及关联

在常压下采用NDJ-7旋转式粘度计测定了生物柴油制备过程中相关混合体系在288．15～365．15K下的粘度,包括大豆油和生物柴油,甲醇和甘油,甲醇、大豆油和生物柴油三个混合体系．结果表明：混合溶液的粘度均随温度升高而减小,并用最小二乘法分别对三个体系在不同温度下的粘度进行了关联,关联结果良好,可以用来计算不同组成和不同温度下这些混合体系的粘度．     

交会图形对点位精度影响的分析

两点后方交会是交会定点中的最简单的方法 ,本文通过理论和模拟两种方法对不同的观测角、已知距离以及测角精度进行计算、比较 ,得出交会点图形的状况对点位精度有直接影响的结论 ,为特殊地区的野外测量作业提供了参考依据 .     

民国时期服饰西式化走向略述

从分析民国服饰变革原因着手,讨论了这次变革对中国服装走向西式化的重大影响.具体表现为:服装的等级制度彻底消亡;中国服装在中西服饰文化交融中得到了发展,诸如造型款式上从平面走向立体,服装材料从单纯走向丰富,穿着方式从纯中式走向中西结合;而且开创了我国时装表演的先河.     

解读居民消费 化解市场矛盾

加速经济增长,力争实现我国经济隔几年上个台阶是实现社会主义现代化的客观要求。然而由于存在高消费需求与低消费能力、高消费渴望与消费信心不足、巨大的消费潜力与不良的消费环境等矛盾,制约了社会经济的发展。因此,增加收入以提高消费能力、培养成熟的消费观念、增加有效供给、改善消费环境、完善社会保障制度就成为消除消费矛盾,促进经济发展的必然选择。     

低腰紧身裤关键部位结构探讨

对人体腰节以下的体型特征、人体动态状态下与裤子的结构关系进行了剖析,探讨现代低腰紧身裤关键部位结构设计的不合理导致穿着中存在的露臀、夹裆等既不美观又影响舒适性的问题,对问题产生的原因进行了分析,提出了改善的方法.     

转换点坐标的模拟计算研究

转换波上下行波传播路径具有非对称性,转换点相对于共中心点的距离随着纵横波速度比、界面深度以及炮检距等因素的变化而变化,因此转换波速度分析和叠加的关键问题之一就是如何抽取共转换点道集。采用简洁有效的方法来计算转换点坐标是做好共转换点选排的前提,本文在单个均匀层情况下,对已有的转换点坐标计算公式进行了模拟计算,对结果做了分析比较表明,在炮检距和深度之比较大时,迭代法相对近似公式来说,具有明显更高的精度。     

论和谐社会构建之动力

和谐社会的构建是政治的发展。政治发展的直接动力来源于政治改革，而和谐社会要求政治主体进行政治合作，这既是和谐社会的重要组成部分，又有力地保证着和谐社会的构建。因而政治合作也间接地推动了和谐社会的构建，从某种意义上说，也是构建社会主义和谐社会的动力之一。     

螺杆钻具损坏落井原因分析

螺杆钻具在使用过程中会发生诸多损坏落井事故,其原因不仅与材料处理、加工工艺和技术水平有关,还与钻井方式、钻井参数、施工人员技术水平以及保养维护有关。应加强从螺杆钻具的设计到使用等一系列过程的监督,从而制造出性能佳、寿命长的高效螺杆钻具,提高钻井速度,减少事故发生率以及事故处理时间,降低钻井成本。