金属Al对β-Si3N4烧结的作用

以闪速燃烧氮化法合成的β-Si3N4为原料，在1600℃的低氧分压条件下，通过加入金属Al和Y2O3，实现了β-Si3N4的烧结。通过热力学分析以及X射线衍射和扫描电镜能谱分析可知，烧后试样的主要矿物相为氮化硅、赛隆和莫来石，并且金属Al只有在体系中存在液相的条件下才能发挥促烧结的作用。     

β-Si3N4增强MoSi2基复合材料的组织与性能

利用放电等离子烧结法(SPS)制备了不同体积分数β-Si3N4增韧的MoSi2复合材料,研究了β-Si3N4颗粒对MoSi2基复合材料显微组织和力学性能的影响,初步探讨了β-Si3N4颗粒对MoSi2增韧的机理.结果表明:在MoSi2基体中加入β-Si3N4颗粒,能细化基体组织,改善力学性能;随着β-Si3N4体积分数的增加,复合材料的显微硬度和断裂韧性先增后减,20%β-Si3N4/MoSi2复合材料的显微硬度与断裂韧性分别比MoSi2提高了31.7%与62.9%,增韧补强效果显著;β-Si3N4的强韧化机理为细晶强化.     

稀释剂迭代加入对燃烧合成α-Si3N4的影响

在开发迭代燃烧合成这种新工艺的基础上,进一步研究了以迭代的方式加入稀释剂对燃烧合成Si3N4的作用和影响.研究表明,以迭代的方式加入Si3N4稀释剂,可以有效的控制燃烧反应的最高温度,能够实现以低α相含量的Si3N4粉体来制备出高α相含量的Si3N4粉体,从而使Si3N4产物的α相含量得到提高.同时发现,当稀释剂加入量x较小(x=0.375)时,稀释剂的α相含量对生成Si3N4产物的α相含量影响较大,当热力学因素和动力学因素的作用达到平衡时,产物中Si生成的α-Si3N4的转化率最高值达到89%;当加入稀释剂的量较大(如x≥0.40)时,稀释剂的这种作用不明显.适宜的稀释剂加入量x值应当在0.45左右.所得结果对工业化生产α-Si3N4粉体具有指导作用.     

β-Si3N4晶种的制备和自增韧Si3N4陶瓷

分别以Yb2O3和MgO为添加剂，通过对原始α-Si3N4粉热处理的方法，分别在1700℃和1650℃的温度下，制备出了具有柱状形貌的β-Si3N4晶体颗粒。并将这2种β-Si3N4晶粒在未经酸或碱处理的情况下，作为晶种添加到原始α-Si3N4粉中，采用热压烧结工艺，以Yb2O3作为烧结添加剂，在1800℃下制备了自增韧Si3N4陶瓷材料。研究结果表明，以Yb2O3和MgO为添加剂都可以在较低的温度下获得适合于作晶种的β-Si3N4晶体颗粒。2种晶种引入到Si3N4陶瓷中都可以有效地改善材料的断裂韧性，但晶种中的残留相对自增韧Si3N4陶瓷的高温强度产生了强烈的影响。XRD和TEM分析结果表明，含Mg相的存在是导致Si3N4陶瓷高温强度的剧烈降低和促进晶间相析晶的主要原因。     

晶种对自增韧氮化硅陶瓷热导率的影响

将制备的β-Si3N4晶种(添加剂为Yb2O3)加入到α-Si3N4起始原料中,经热压烧结获得试样.在相同的烧结条件下,与未添加晶种时的氮化硅相比,加入8%的晶种后氮化硅的热导率在各温度点高出3 W.m-1.K-1～5 W.m-1.K-1.随着温度的升高,两者的热导率均明显降低.当温度从室温升至1 200℃时,未添加晶种的氮化硅的热导率从36.2W.m-1.K-1下降到7.74 W.m-1.K-1;添加了晶种的氮化硅热导率从40.1 W.m-1.K-1下降到10.4 W.m-1.K-1.同时,利用XRD和SEM分别对热压试样的相组成和显微结构进行了分析.     

中间层材料对Si3N4陶瓷/Inconel 600高温合金连接性的影响

主要采用不同的中间层材料进行Si3N4陶瓷／Inconel 600连接试验，通过剪切试验测定连接接头的抗剪强度，采用扫描电镜、电子探针等分析手段分析由不同材料组成的复合中间层对Si3N4陶瓷／Inconel 600高温合金连接性的影响。研究表明，当中间层材料在连接温度下与紧邻陶瓷连接面的位置能形成含活性元素的局部液相时，可以实现Si3N4陶瓷／Inconel 600的连接。当中间层含有连接过程不熔化的软金属层时，接头强度明显提高。     

α-Si3N4单晶纳米带的光致发光及激发光谱研究

采用催化裂解有机前驱体方法制备出单晶a-Si3N4纳米带,研究了纳米带的吸收光谱、光致发光(PL)及激发(PLE)光谱.吸收光谱表明约5.0eV禁带宽度的纳米带是间接带半导体吸收.室温下纳米带的PL光谱在1.8eV, 2.3eV和3.0eV处有3个宽峰.PLE光谱显示在能隙中存在多个能级.     

Si3N4陶瓷表面化学镀镍工艺对镀层性能的影响

研究了Si3N4陶瓷表面化学镀镍时前处理工艺对镀层结合力的影响，重点讨论了粗化液及粗化工艺、活化液及活化工艺对镀层结合力的影响。在所选定的体系中，活化和粗化的时间尤其要注意掌握。     

Si3N4／SiC复合陶瓷粉末的研制

研究了添加晶种的碳热还原ＳｉＯ２法制取Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ复合粉末的工艺。发现反应温度的升高、反应时间的延长、原料ＳｉＯ２粉比表面的增大、添加Ｓｉ３Ｎ４晶种以及提高Ｎ２流速，均有利于Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ相含量的增加。当ＳｉＯ２：Ｃ为１：２，加入１０Ｗｔ％Ｓｉ３Ｎ４品种时，在１３５０℃下于Ｎ２流速为０．４ｍ３·ｈ－１气氛下反应４ｈ，可得到平均粒度为０．４６ｍ，含Ｎ２３．９ｗｔ％、Ｃ６．２５Ｗｔ％、Ｏ２．９０ｗｔ％的Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ超细复合粉末。     

加载方式对Si3N4陶瓷疲劳特性的影响

系统研究了加载方式(静载荷、循环载荷、动载荷)对Si3N4陶瓷疲劳特性的影响。结果发现，加载方式不同，材料的应力腐蚀指数n亦不相同，其中，静载下n最大，动载荷次之，循环载荷下n最小，并分析了循环载荷及动载荷对材料造成的附加损伤。     

Ni-Sn-Ti合金钎料对Si3N4陶瓷的润湿性研究

采用一系列Ni-20Sn-xTi合金钎料进行了Si3N4/Si3N4真空钎焊连接研究.结果表明:Ni-20Sn-10Ti合金钎料对Si3N4陶瓷具有最好的润湿性,同时能够有效地提高接头的连接强度.     

表面活性剂对Si3N4注射成型的影响

就硬脂酸（SA）及硅烷KH570两种不同的表面活性剂对注射成型各阶段的影响进行了研究。实验证明：硬脂酸在降低原始粉料混合粘度时所起的作用明显；硅烷KH570在降低经过表面氧化处理的Si3N4粉料混合粘度时作用效果明显；不同表面活性剂及不同用量对脱脂效果影响不大；但随着表面活性剂用量增加，烧结体密度逐渐减少，同样硬度也逐渐减少。但当溶剂脱脂应用于脱脂阶段时，烧结体性质在密度、硬度方面都有所提高，表面活性剂的影响不再呈明显的规律性。     

用非晶态合金作中间层对Si3N4陶瓷进行扩散焊连接

研制了两种非晶态物质Ｃｕ５０Ｔｉ５０，Ｃｕ５０Ｔｉ５０Ｂ作为对Ｓｉ３Ｎ４扩散焊连接的中间层材料，研究结果表明，用非晶态作为中间层可改善工艺条件；降低扩散焊温度；非晶态中间层接头比其相应晶态中以接头的剪切强度有明显提高。其中硼对提高接头剪切强度贡献很大。用非晶态Ｃｕ５０Ｔｉ５０Ｂ作中间层时，接头强度最高可达３４０ＭＰａ。用晶态和非晶态Ｃｕ５０Ｔｉ５０，Ｃｕ５０Ｔｉ５０Ｂ作中间层对Ｓｉ３Ｎ４进行扩散焊     

反烧结Si_3N_4复合陶瓷力学性能研究

以TiSi2、SiC和Mo粉为原料,通过反应烧结方法制备Si3N4基陶瓷,并测试其力学性能。结果表明:随着SiC含量的增加,复合陶瓷的硬度和抗弯曲强度先升高然后下降,当SiC含量为40wt%时,复合陶瓷的硬度和抗弯曲强度达到最大值,分别为HRA71和288MPa;随着Mo含量的增加,Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷的硬度逐渐提高,而室温抗弯强度则是先增加后减小,当Mo含量为10wt%时,Si3N4-TiN-MoSi2-SiC复合陶瓷的抗弯强度达到最大值,为321MPa。此外随着热震次数的增加,两种复合陶瓷的弯曲强度均下降,在相同的循环次数下,Si3N4-TiN-SiC-MoSi2陶瓷的热震性能优于Si3N4-TiN-SiC陶瓷。     

Si3N4陶瓷连接技术研究进展

Si3N4陶瓷的连接技术作为其广泛使用的重要前提,受到了国内外学者的广泛关注.文中概述了近年来国内外几种Si3N4陶瓷与自身及其它金属材料的连接技术,涉及的连接方法包括活性金属钎焊、固相扩散连接、瞬时液相扩散连接和玻璃焊接,重点介绍了Si3N4陶瓷连接时的接头界面结构、连接机理及接头质量.     

Ti-Zr-Ni-Cu非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷的连接强度

采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,研究钎焊工艺参数对界面反应层和接头连接强度的影响。结果表明:随着钎焊时间的增加和钎焊温度的提高,接头弯曲强度都表现出先上升后下降的趋势;钎焊工艺参数对连接强度的影响主要是由于影响反应层厚度所致;在相同钎焊工艺条件下,采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶态钎料和晶态钎料相比,其接头连接强度提高了84%。     

不同介质中Si3N4陶瓷的静疲劳与循环疲劳

系统研究了Si3N4陶瓷在空气、水、煤油3种介质中的静疲劳及循环疲劳特性。结果发现，在不同介质条件下，循环疲劳的应力腐蚀指数(n)相差不大，且远远低于相同介质条件下静疲劳的应力腐蚀指数。经分析发现，循环载荷部分或全部消除了显微组织屏蔽作用，对材料造成附加损伤，导致其疲劳寿命远远低于静疲劳寿命。     

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.     

TiN/Si3N4纳米多层膜硬度对Si3N4层厚敏感性的研究

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si3N4层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和硬度,研究了其硬度随Si3N4层厚微小改变而显著变化的原因.结果表明,在TiN调制层晶体结构的模板作用下,溅射态以非晶存在的Si3N4层在其厚度小于0.7 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,多层膜形成共格外延生长的{111}择优取向超晶格柱状晶,并相应产生硬度显著升高的超硬效应,最高硬度达到38.5GPa.Si3N4随自身层厚进一步的微小增加便转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.     

扩散处理对Si3N4陶瓷与金属钎焊接头的强化作用

用扫描电子显微镜、能谱仪及X射线衍射仪分析和讨论了复合电镀Ni-Ti陶瓷与金属钎焊接头的强度、微观结构和其界面结合机制。试验表明：扩散处理对陶瓷与金属钎焊接头有强化作用。经辉光扩散处理后，Ti向陶瓷界面扩散，Ni-Ti层与陶瓷发生界面反应。