洗涤方法对有机磷农药残留的影响

目的 比较不同洗涤方法对果蔬表面有机磷农药去除效果的影响。方法 利用可食用的无毒物质洗米水、面粉水、小苏打和食用碱4种洗涤溶液, 对残留有机磷类农药(以氧化乐果为例)的蔬菜样品(白菜)进行清洗, 经萃取、浓缩后, 用磷钼蓝比色法进行测定。结果 面粉水的清洗效果最好, 通过对面粉水清洗效果进行单因素实验和正交实验, 得出最佳清洗效果条件为面粉水浓度为3.5 g /500 mL、浸泡时间为17 min、浸泡温度为32 ℃, 农药去除率达到83%。氧化乐果在为0.8~32.0 μg/mL范围内线性范围良好, 线性方程为Y =0.011X?0.005, 相关系数为0.9955, 检出限为0.8 μg/mL。结论 用面粉水对果蔬进行清洗, 能够有效减少农药残留, 此法简单、便捷、价廉, 适合在日常生活中使用。     

Organophosphorus pesticide residues in market foods in Shaanxi area,China

The aim of this study was to investigate the organophosphorus (OP) pesticide residues in market foods (cereals, vegetables, and fruits) in the Shaanxi area of China. The concentrations of eight OP pesticides were determined by gas chromatography with flame photometric detection (GC-FPD). In 18 of 200 samples, five OP pesticides, including dichlorvos, dimethoate, parathion-methyl, pirimiphos-methyl and parathion, were found in concentrations ranging from 0.004 to 0.257 mg/kg. The mean levels of dimethoate in fruits and parathion in vegetables exceeded the maximum residue limits (MRLs) allowed by the Ministry of Health, of China. Other detectable OP pesticide residues levels were below their MRLs. Demeton, diazinon and sumithion were not found in any sample. The results provide important information on the current contamination status of a key agricultural area in China, and point to the need for urgent action to control the use of some excessively applied and potentially persistent OP pesticides, such as dimethoate and parathion.     

生物荧光酶抑制法快速定性测定粮食中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留

建立了生物荧光酶抑制法测定粮食及其制品中的有机磷类及氨基甲酸酯类的农药残留快速定性检测方法.样品通过乙酸乙酯∶丙酮(体积比为95∶5)提取离心净化,取50 μL上清液45℃氮气吹干,1 mL蒸馏水或去离子水复溶进行检测.结果表明,本方法测定粮食及其制品中的有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留时,最低检测限为0.1 μg/kg...     

北京市蔬菜、水果中有机磷农药残留现状调查

为了解北京市蔬菜、水果中有机磷农药残留情况，2002年在北京市抽检样品354件进行13种有机磷监测，其中蔬菜28l件，水果73件。检测结果显示7．6％的检品不符合国家标准。叶菜类(14，占9．3％)和根茎类(8，占17．4％)蔬菜的不合格率明显高于瓜菜、果菜类(2，占2．4％)蔬菜和水果(3，占4．1％)。13种有机磷检测出12种，其中禁用农药占53％。本市种植的蔬菜、水果与外埠进京产品的有机磷农药残留情况无显差别，超市、集贸市场、批发市场销售的产品的不合格率亦无显差别。     

食品中有机磷农药残留的快速检测方法

简述了目前有机磷农药残留的快速检测方法：活体生物测定法、分子生物学方法、生物化学测定法和其他简便快速检测法。通过对各种方法的原理，适用范围及优缺点的比较。阐述了有机磷农药残留快速检测方法的意义和前景。     

2010—2011年绵阳市市售蔬菜中农药残留调查

了解绵阳市2010—2011年市售蔬菜中农药残留情况,为食用蔬菜监管提供依据。方法 全部样品按照GB/T 5009—2003的方法进行农药的残留检测。依据GB 2763—2005《食品中农药最大残留限量》判定。结果 2010—2011年共检测蔬菜155份,检出率分别为71.00%和80.00%,超标率分别为31.00%和40.00%。食用菌类、豆类、根茎类、叶菜类和瓜果菜类蔬菜超标率分别为27.03%、22.86%、28.00%、70.97%和22.22%。农药残留超标最严重的是三唑磷(9.03%),其次为克百威(6.45%)、甲胺磷(4.52%)和残杀威(4.52%)。结论 绵阳市叶菜类蔬菜中农药残留情况较为严重,应采取有效措施,加强蔬菜的监督管理,从源头禁止高毒农药的使用,加大蔬菜种植、销售环节的监测,确保市民食用蔬菜的安全。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留

利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

速测卡法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的对数字农药残留速测卡速检蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留方法的可靠性及实用性进行评价。方法采用改良后的速测卡对有机磷及氨基甲酸酯类农药的最低检出限进行试验,以及检测蔬菜样品中农药残留情况,并与标准方法进行对比;并对不同生产批号的产品进行重复性试验。结果速测卡对有机磷和氨基甲酸酯类农药的最低检出限在0.01~3.0 mg/kg;对敌敌畏可达到0.01 mg/kg;对乙酰甲胺磷灵敏度较低,为3.0 mg/kg。检测样品时,速测卡与标准方法阴性符合率为95.2%,阳性符合率为94.1%。5个生产批号的速测卡检测结果一致,批次间重复性较好。结论速测卡法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于基层对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留进行定性分析。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究

为快速检测蔬菜上的农药残留，建立了两种快速检测方法，速测卡法和酶抑制率法，速测卡法和酶抑制率法对农药的检出限，根据农药的不同而有所不同，速测卡法的检出限一般在0．3－3.5mg/kg，酶抑制率法一般在0．05－5．0mg/kg，速测卡法的检出时间为15min，酶抑制率法的检出时间为30min，两种方法可用于现场检测，操作简单，速度快，测试成本低廉，对超对我国国家标准允许留限量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可80%上，两种方法适合我国蔬菜中部分农药残留量的监督检测。     

二氧化氯对原料果农药残留的清除作用研究

通过研究、分析二氧化氯对原料果农药残留（如甲胺磷、甲基对硫磷）的分解作用，依据原料果的清洗程序，设计了加药工序及清洗工艺，并对控制点（一榨浊汁）的农药残留进行了检测。测试结果表明：在原料果清洗的适当环节加入50～75mg／kg的二氧化氯，可有效地分解农药残留．     

不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有机磷农药在0.05、0.1、1.0 mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。结果 4种蔬菜对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应,其基质效应为0.755~2.442。基质效应的强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与有机磷农药的浓度没有明显的关联性。结论在蔬菜有机磷农药残留检测中,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

QuEChERS-气相色谱分析高原夏菜中 有机磷农药残留

目的建立同时测定高原夏菜中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷等12种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-gas chromatography,QuEChERS-GC)分析方法。方法样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机磷农药的检出限范围为3.4~20.8μg/kg,相对标准偏差在2.95%~8.44%之间,平均回收率范围为83.17%~102.62%。结论方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析。     

有机磷农药快速检测方法与技术进展

我国是农业大国, 农药在农业生产中起着重要的作用。以有机磷为代表的农药的大量使用, 在为农业生产带来巨大利益的同时, 也造成了严重的环境问题和食品安全问题。因此, 如何进行快速高效的农药残留检测是当前关注的焦点。本文综述了目前基于有机磷类农药残留检测方法的研究进展, 详细介绍了生物传感器、光学传感器和化学传感器在该研究领域的应用与发展, 总结了现阶段农药残留分析方法的不足与发展方向, 对食品安全检测的具有重要的现实意义和指导作用。     

植物源性食品中有机磷农药残留检测前处理技术的研究进展

有机磷农药残留是重要的食品安全问题之一,有必要对食品中的有机磷农药进行监测。但植物源性食品成分复杂,进行有机磷农药检测前必须通过前处理进行提取和纯化。因此选择高效的有机磷农药残留前处理技术是非常重要的环节,已经成为当前研究者关注的重点。本文总结了有机磷农药分析的前处理方法的原理以及应用,包括传统提取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、QuEChERS法,介绍了有机磷农药的快速检测方法,包括分子印迹技术、酶抑制法、纳米材料富集法,并展望了对植物源性有机磷前处理技术的发展趋势。     

QuEChERS 方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展

茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂,干扰物质多,其样品前处理是农药残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分,前处理技术的好坏也决定着分析的准确性和精密度。QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。本文就QuEChERS方法及其在茶叶农药残留检测中的应用研究进展进行评述。     

Distribution of multiple pesticide residues in apple segments after home processing

The effects of washing, storing, boiling, peeling, coring and juicing on pesticide residue were investigated for field-sprayed Discovery and Jonagold apples. Residues of chlorpyrifos, cypermethrin, deltamethrin, diazinon, endosulfan, endosulfan sulfate, fenitrothion, fenpropathrin, iprodione, kresoxim-methyl, lambda-cyhalothrin, quinalphos, tolylfluanid and vinclozolin in the processed apples were analysed by gas chromatography. Statistical analysis showed that reductions of 18-38% were required to obtain significant effects of processing practices, depending on pesticide and apple variety. Juicing and peeling the apples significantly reduced all pesticide residues. In the case of detectable pesticide residues, 1-24% were distributed in the juice and in the peeled apple. None of the pesticide residues was significantly reduced when the apples were subject to simple washing or coring. Storing significantly reduced five of the pesticide residues: diazinon, chlorpyrifos, fenitrothion, kresoxim-methyl and tolylfluanid, by 25-69%. Residues of the metabolite endosulfan sulfate were increased by 34% during storage. Boiling significantly reduced residues of fenitrothion and tolylfluanid by 32 and 81%, respectively. Only a few of the observed effects of processing could be explained by the physical or chemical characteristics of the pesticides. No differences in effect of processing due to apple variety were identified.     

QuEChERS-气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药残留量

目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050～1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%～104.20%,精密度为3.31%～10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。     

基于卟啉金属有机框架的荧光探针检测有机磷农药残留

目的 建立基于卟啉金属有机框架的荧光探针检测有机磷农药(organophosphorus pesticide, OPs)残留的方法。方法 以金属有机框架(PCN-224-Mn)的类氧化酶活性、硫代胆碱和邻苯二胺之间的竞争作用,以及OPs对乙酰胆碱酯酶的抑制作用为基础,采用荧光法用于OPs残留的定量检测。结果 以毒死蜱为模型,所构建的探针在0.05～50.00μg/mL的线性范围内对有机磷具有灵敏响应,检出限为29.6ng/mL。茶叶样品中毒死蜱残留的加标回收实验得到回收率为103.00%～112.00%,相对标准偏差小于3%。结论 本研究不仅为精确、快速检测复杂样品中OPs残留提供了一种新的方法,而且为利用酶级联反应设计基于纳米酶的检测平台提供了新的见解。     

Effect of home processing on the distribution and reduction of pesticide residues in apples

The effect of home processing (washing, peeling, coring and juicing) on residue levels of chlorpyrifos, β-cypermethrin, tebuconazole, acetamiprid and carbendazim in apple segments was investigated. The pesticide residues were determined by UPLC-MS/MS and GC with a flame photometric (FPD) and electron capture detection (ECD). The results indicated that the pesticide residue levels in the apple peel and core were higher compared with in the apple flesh. After peeled and cored apple was processed into apple juice and pomace, chlorpyrifos, β-cypermethrin and tebuconazole were concentrated in the apple pomace. However, residues of acetamiprid and carbendazim were exceptions. The apple pomace was free of acetamiprid, which was mainly present in the apple juice. After washing the mean loss of chlorpyrifos, β-cypermethrin, tebuconazole, acetamiprid and carbendazim from apples under recommended dosage and twofold higher dosage were 17–21%, 6.7–7.1%, 13–32%, 42–67% and 47–50%, respectively. The pesticide residues were significantly reduced in the edible part of the apple except for β-cypermethrin during peeling and coring process. The removal effect of apple juicing was found to be the most pronounced on β-cypermethrin residue, which was reduced in the range of 81–84%, and the reductions of chlorpyrifos, tebuconazole, acetamiprid and carbendazim upon apple juicing were in the range of 15–36%.     

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优试验参数.在优化的试验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8μ/g 3个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%～128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求.