2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基乙酸酯的合成

以抗氧剂2246和乙酰氯为原料,进行单酚羟基酯化反应,合成了2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基乙酸酯(简称抗氧剂2246单乙酸酯),作为传统抗氧剂2246的更新换代产品.合成抗氧剂2246单乙酸酯的最佳工艺条件是:n(抗氧剂2246)∶n(乙酰氯):n(三乙胺)=1.00∶1.15∶...     

抗氧剂300的合成与应用

抗氧剂300即4,4′-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)是1种非污染性高效主抗氧剂。本文介绍了从叔丁醇脱水制异丁烯,异丁烯与间甲酚经烷基化制3-甲基-6-叔丁基苯酚,再与二氯化硫缩合制得抗氧剂300的合成工艺,并介绍了抗氧剂300在塑料、橡胶中的应用效果。     

新工艺法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)

实验以2,4-二叔丁基苯酚、多聚甲醛为反应原料,36%盐酸为催化剂,在含有双十二烷基二苯醚双磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的水乳液中进行酚醛缩合反应,制备了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(2246-A)。考察了合成2246-A的适宜工艺条件。在n(2,4-酚)∶n(多聚甲醛)=2∶(1.0～1.20);m(2,4-酚)∶m(乳化剂)=1∶(0.006～0.01);m(2,4-酚)∶m(催化剂)=(4.3～10)∶1的条件下,反应温度85～88℃,反应时间5.5～6.0 h,得到2246-A的摩尔收率95.7%。     

聚烯烃用受阻酚类抗氧剂的合成与应用研究进展

综述了聚烯烃用受阻酚类抗氧剂在合成和应用方面所取得的进展,主要包括传统受阻酚类抗氧剂、高相对分子质量受阻酚类抗氧剂和复合型受阻酚类抗氧剂等,指出了每类抗氧剂的优缺点及应用情况,为聚烯烃用受阻酚类抗氧剂新产品的开发和应用提供一定的参考。     

新型酚酰胺抗氧剂AO-BIO的合成及在生物柴油中的应用

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,与具有含氮基团的氨乙基哌嗪进行酯转酰胺反应,合成了一种新型酚酰胺类抗氧剂3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-N-(2-(1-哌嗪基)乙基)丙酰胺(AO-BIO),并采用GC-MS、电喷雾质谱和傅里叶变换红外光谱对其进行表征。采用Racimat法（EN 14112∶2003和EN 15751∶2009）测定了抗氧剂AO-BIO在酸化油生物柴油、菜籽油生物柴油及B5、B20生物柴油调合燃料中的抗氧化效果。结果表明,合成的AO-BIO为具有酚酰胺结构的抗氧剂,且目标产物在抗氧剂AO-BIO的有效质量分数为98.27%,抗氧剂AO-BIO的抗氧化效果优于常见的酚类抗氧剂,可有效减少抗氧剂的加剂量。优于常见的酚类抗氧剂,可有效减少抗氧剂的加剂量。     

树枝状受阻酚抗氧剂的抗氧化活性及反应动力学

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯和树枝状分子骨架1.0代PAMAM(聚酰胺-胺)为原料,通过酰胺化缩合反应合成了一种具有树枝状结构的受阻酚抗氧剂。采用FT-IR、1 H-NMR和MS对树枝状受阻酚抗氧剂进行了结构表征,采用测氧法考察了树枝状受阻酚抗氧剂和只具有叔胺抗氧化基团的0.5代PAMAM骨架的抗氧化活性,并对其清除ROO·反应动力学进行了分析。结果表明,在相同的酚羟基浓度时,树枝状受阻酚抗氧剂的抑制速率常数高于受阻酚抗氧剂BHT;树枝状受阻酚抗氧剂的骨架0.5代PAMAM的抗氧化活性证明了设计合成的树枝状受阻酚抗氧剂是一类分子内复合主抗氧剂。     

星型高效复合主抗氧剂的合成与抗氧化性能

 以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯(简称3,5-丙酰氯, 3,5-Propionyl chloride)和星型聚合物1.0代聚酰胺-胺(1.0G PAMAM)为原料,通过酰胺化缩合反应合成了结构新颖的星型高效复合主抗氧剂,并通过优化实验确定了该抗氧剂的最佳合成条件。采用元素分析、FT-IR、¹H NMR 和¹³C NMR 对星型高效复合主抗氧剂进行表征,并考察了该抗氧剂在聚烯烃树脂中的抗氧化性能。结果表明,当n(3,5-Propionyl chloride)/n(1.0G PAMAM)=5、 三氯甲烷为溶剂、 反应时间12 h、 滴加1.0G PAMAM的温度为15℃、反应温度为45℃时,星型高效复合主抗氧剂收率在65%以上,熔程为204.5~206.5℃。星型高效复合主抗氧剂在聚烯烃树脂中具有很好的抗氧化作用,在聚丙烯树脂(PP)中的抗氧化性能与市售抗氧剂1010和3114相近,在聚乙烯树脂(LLDPE)中的抗氧化性能优于抗氧剂1010和3114。     

几种酚类抗氧剂在润滑油中的应用

采用旋转氧弹法、高压差示扫描量热法等方法研究了5种酚类抗氧剂对6种润滑油基础油氧化安定性的改善效果。结果表明:向加氢基础油中加入0.25%(质量分数)抗氧剂2246-S和RHY510(含硫酚类抗氧剂),可使HVIWH125,HVIWH150,HVIWH500,KN4006,KN40105种润滑油基础油的诱导期由27～88min提高到226～397min;使HVIWH125,HVIWH150,HVIWH300,HVIWH500,KN4006,KN40106种润滑油基础油的起始氧化温度由193.34～198.90℃提高到205.48～230.27℃。     

国内简讯

<正> 顺式3,3,5-三甲基环己醇研究成功山东省化学研究所以丙酮为原料,经缩合制得异佛尔酮,再经加氢异构化,成功地合成了顺式3,3,5-三甲基环己醇,并于1982年12月18日通过了技术鉴定。产品纯度99％。该工艺的主要特点是: 1.由丙酮缩合制异佛尔酮,分别考察了相转移催化液相法和气固相催化法两种合成方法。两者各具特色。可因地制宜选择使用。 2.合成了双功能催化剂,实现了在无溶剂条件下异佛尔酮加氢反式3,3,5-三甲基环己醇异构化的合并反应,从而缩短了工艺过程,提高了设备生产     

新型4-羟基苯丙酮酸脱氢酶抑制剂尼替西农的合成研究进展

依据起始物料的不同介绍了以2-硝基-4-三氟甲基苯胺、2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸为原料制备尼替西农的合成路线,其中,以2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸经氯化反应与1,3-环己二酮缩合制备尼替西农较优,该路线具有反应条件温和、避免有毒有害试剂、适宜放大生产等优势,但三氯化铝废液回收处理是急需解决的一个问题.同时分析讨论了不...     

添加剂对绝缘油紫外光安定性的影响

通过实验考察绝缘油用添加剂对不同芳烃含量绝缘油紫外光安定性的影响。结果表明,不含芳烃的高压加氢绝缘油的紫外光安定性优于溶剂精制工艺生产的含芳烃绝缘油。不同受阻酚型抗氧剂对油品紫外光安定性影响的程度不同。抗氧剂添加量越大,绝缘油变色越快,待抗氧剂消耗完后,油品颜色逐渐恢复至未加抗氧剂绝缘油的水平,且抗氧剂含量越高,完全恢复所需的时间越长。绝缘油中添加某些金属减活剂时会产生少许沉淀。     

阴离子聚合中活性种与防老剂的反应机理

研究了受阻酚类、含酯基和亚磷酸酯类防老剂与阴离子活性种的作用．探讨了酚羟基、酯基和亚磷酸酯与活性种的反应机理。受阻酚类防老剂上的酚羟基可提供活泼氢使阴离子活性种失活．而反应后的防老剂遇水时又会从水分子上夺取氢而复原，从而起到终止剂和防老剂的双重作用；含酯基的防老剂可起到两臂偶联剂的作用，与活性种反应生成双倍峰，产物带有粉红色；亚磷酸酯类防老剂可起到三臂偶联剂的作用，与活性种反应生成3倍峰．没有颜色变化。防老剂分子结构造成的空间位阻可显著降低相关官能团与阴离子活性种的反应活性。     

2-叔丁基-5-环氧十五烷基酚型抗氧剂的合成与性能

基于生物质资源腰果酚的结构特点,设计环境友好型生物质基润滑油抗氧剂的分子结构;通过对腰果酚进行环氧化、叔丁基化反应,合成了新结构的酚型抗氧剂;通过傅里叶变换红外光谱、13 C核磁共振波谱等手段表征了合成抗氧剂的结构,并考察了合成产物在不同基础油中的抗氧化性能及其与胺型抗氧剂的配伍性能.结果表明:合成的酚型抗氧剂分子结构...     

不同种类抗氧化剂对环丁砜热稳定性的影响

选取4 种常见的抗氧化剂,考察不同种类抗氧化剂对环丁砜热稳定性的影响,以SO2释放量作为衡量环丁砜热稳定性大小的指标。实验结果表明,4种抗氧化剂均可改善环丁砜的热稳定性,其改善作用由大到小的顺序为：酚类抗氧化剂＞胺类抗氧化剂＞含硫抗氧化剂＞含铜抗氧化剂。综合考虑多种因素的影响,实际生产中宜采用胺类抗氧化剂作为环丁砜抗氧化剂。     

不同类型抗氧剂在润滑脂中协同作用研究

采用压力差示扫描量热法分别考察了自由基终止型与过氧化物分解型抗氧剂在润滑脂中的抗氧化作用,以及两类抗氧剂复合使用的协同抗氧化作用;采用阿伦尼乌斯方程计算了添加不同抗氧剂的润滑脂的氧化反应活化能。结果表明：作为自由基终止剂的胺类和酚类抗氧剂之间有一定的协同作用,复合添加后使润滑脂的抗氧化性能有一定的提高;胺类、酚类自由基终止型抗氧剂与过氧化物分解型抗氧剂的三元复合体系具有良好的抗氧化协同作用,能够显著增大润滑脂氧化反应的活化能,大幅提升润滑脂的抗氧化性能。     

采用凝胶渗透色谱法快速测定润滑油沉积物

研究了用凝胶渗透色谱法（GPC）快速确定涡轮润滑油中的沉积物。该方法可测定在不同氧化时间下油样中抗氧剂的含量和相对分子质量分布的变化情况。对涡轮润滑油氧化安定性实验结果与GPC谱图中相对分子质量分布的分析对比发现,油品的氧化降解越严重,其中的抗氧剂聚合物相对分子质量就越大,相对分子质量分布也越宽。将△S／S（△S为相对分子质量高于800的增加峰值区域面积,S为新鲜油的峰值区域面积）值作为评价油品沉积物抑制能力的指标。该数值与油样氧化过程中生成的沉积物数量有很好的一致性。     

Antioxidant capacity and antibacterial activity of phenolic compounds from argentinean herbs infusions

Argentinean herbs infusions have been studied for their phenolic content, antioxidant and antibacterial activities in order to find out new natural products. Among the 13 infusions assayed Ilex paraguaiensis present the highest amount of total phenolic compounds and flavonoid fraction. The high correlation between antioxidant capacities and total phenolic contents indicate that phenolic compounds are the major contributors of these capacities. I. paraguaiensis infusion is the most effective to reduce the viability of Escherichia coli and Staphylococcus aureus. The antibacterial effect is related with phenolic compounds concentration but also with it profile. These results permit propose these herbs as new sources of safe natural antioxidants and preservatives for food industry.     

含硫液态酚酯型抗氧剂的合成及性能评定

以β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯和苯硫基乙醇为原料,通过酯交换工艺,合成得到含硫液态酚酯型抗氧剂（KY505抗氧剂）,运用红外光谱、核磁共振波谱等分析方法对合成产物结构进行表征,并考察其在润滑油基础油中的溶解性能及抗氧化性能。结果表明,所研制的含硫液态酚酯型KY505抗氧剂具有抗氧化能力强、油溶性较好等优点,与常用的受阻酚型、酚酯型及硫代酚型抗氧剂相比,氧化诱导期提高50％以上。