乙二醇单烯丙基醚的研制

由于氟涂料的发展,其单体乙二醇单烯丙基醚也得到发展．本实验利用1-氧丙烯、乙二醇、氢氧化钾等主要原料和催化剂A在一定的温度和压力下反应获得粗产品,再经过粗蒸和特殊精馏得到产品。     

化学试剂乙二醇丁醚主体含量的测定——气相色谱法

1　前言化学试剂乙二醇丁醚是重要的有机试剂 ,应用十分广泛。现执行标准为Ｑ/12ＨＧ 5 483-2 0 0 0。原标准主体含量的测定为化学法 ,该分析方法存在分析时间长 (沸点较高 )、麻烦等问题 ,因而需建立一个快速而准确的分析方法适合于乙二醇丁醚主体含量的测定。我们经过多次试验 ,选出了以聚乙二醇为固定液 ,热导池检测器检测 ,采用归一法定量的测定方法 ,从而弥补了化学分析方法的不足。2　实验部分2 .1　仪器色谱仪 :北京分析仪器厂ＳＰ— 370 0气相色谱仪 ;色谱微处理机 :ＷＳＰ— 2 ;2 .2　色谱柱的选择试验2 .2 .1　固定液的选择根据李…     

毛细管气相色谱法定量分析氯氟醚菊酯

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,DB-17毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器,对氯氟醚菊酯原药进行定量分析。结果表明：方法的标准偏差为0.046;变异系数为0.048%;平均回收率为99.69%;线性相关系数为0.9996。     

毛细管气相色谱法测定乙二醇中低浓度一缩二乙二醇和二缩三乙二醇

研究了一种毛细管气相色谱测定乙二醇中低浓度一缩二乙二醇和二缩三乙二醇的新分析方法。该法载气为氦气，样品经０．５３ｍｍ内径交联ＣＢＰ２０（相当于ＰＥＧ２０Ｍ）熔硅毛细管柱分离、ＦＩＤ检测和外标法定量。     

毛细管气相色谱法对乙二醇含量的测定

利用毛细管气相色谱法(GC)测定乙二醇含量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,以1,3-丙二醇做内标物,分流进样,分流比20∶1,尾吹气流速20 mL/min,进样口温度260℃,柱温160℃,检测器为氢火焰离子检测器(FID)、检测器温度280℃。结果表明,乙二醇的质量浓度在0.468~2.332 mg/mL时,峰面积与内标峰面积比值与浓度之间线性关系良好,乙二醇的线性回归方程为Y=0.67891X-0.03926(R~2=0.99942)。采用此实验条件可快速准确地分析乙二醇的含量,为乙二醇的分析检测提供参考。     

毛细管气相色谱法测定乙二醇中低浓度—缩二乙二醇和二缩三乙二醇

研究了一种毛细管气相色谱测定乙二醇中低浓度－缩二乙二醇和二缩三乙二醇的新分析方法。该法载气为氦气，样品经０．５３ｍｍ内径交联ＣＢＰ２０熔硅毛细管柱分离、ＦＩＤ检测和外标法定量。     

毛细管气相色谱法分析二硝基甲苯

本文用毛细管气相色谱法对工业生产中二硝基甲苯(DNT)中各种异构体含量进行测定,讨论了分析操作条件变化对校正因子f_i′的影响,並对本方法准确性和重复性进行了测定和研究。     

凹凸棒负载KF催化合成乙二醇烯丙基醚

采用浸渍法制备氟化钾/凹凸棒(KF/ATP)固体碱催化剂,催化丙烯醇与环氧乙烷(EO)反应合成乙二醇烯丙基醚。考察了催化剂焙烧温度、KF负载量对催化性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、Hammett指示剂法等手段对催化剂进行表征。结果表明:焙烧温度为400℃,KF负载量为30%时,生成的活性组分K2MgF4均匀分散在ATP表面,K2MgF4与KF的协同作用使得催化剂对烯丙醇和EO反应的催化活性最高。KF/ATP固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丙烯基醚的最佳工艺条件为:反应温度100℃,反应压力为0.20~0.35 MPa,催化剂用量为1.5%,n(丙烯醇):n(EO)为5:1,反应时间为2 h,EO转化率达97.5%。     

毛细管气相色谱法定量分析腐霉利

采用DB-35石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在适宜的色谱条件下对腐霉利进行定量分析。色谱条件为柱箱温度220℃;进样口温度280℃,检测器温度280℃,气体流速为载气（N2）6mL／min,燃气（H2）30mL／min,助燃气（Air）300mL／min,分流比20：1。本方法的变异系数0．316％,平均回收率99．82％,线性相关系数为0．9999。     

气相毛细管色谱法测定油酸

用甲醇－硫酸将油酸衍生为脂肪酸甲酯,用自制、耐高温气相毛细管柱分离测定,建立了快速分离测定油酸的方法。方法准确可靠、分析速度快。     

毛细管气相色谱法测定氰草津

本文选用毛细管气相色谱法测定氰草津的含量。本方法的变异系数为０．１５％，平均回收率为１００．１０％。     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量

采用毛细管色谱柱,确立了工业丙烯腈中微量噁唑的最佳分离条件。以丁酮为内标,通过大量的试验,确定了噁唑的相对质量校正因子,建立了定量分析工业丙烯腈中微量噁唑的气相色谱法。方法精密度、准确度及重复性良好。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。     

甲基苯胺同分异构体的毛细管色谱分析

采用三乙醇胺碱性脱活,研制出了碱性PEG-20M高效毛细管色谱柱。该柱对邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺同分异构体显示了很好的色谱分析性能。在选用的色谱条件下,难分离物质对邻、对甲基苯胺的分离度达4。具有分离效果好分析速度快的特点。     

工业甲醇中微量乙醇的毛细管气相色谱分析

随着用户生产工艺的不断进步,对甲醇中微量乙醇的含量要求越来越严格。文章通过试验,建立了毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的方法,此方法利用GC Solution工作软件-采用内标法进行定量,简单、快速、准确。     

吡氟草胺原药毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪、HP-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂吡氟草胺原药样品进行定量分析。结果表明:吡氟草胺浓度为0.41~51.5μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.99998,精密度实验的相对标准偏差为0.14%,平均回收率为99.74%。     

20%哒嗪·氰乳油毛细管气相色谱法分析

采用30m×0.25mm×0.25μmDB-5石英毛细管气相色谱柱与FID检测器,癸二酸二异辛酯为内标物,柱温270℃、进样口与检测器温度均为290℃,载气与尾吹氮气流速分别为1.3、30mL/min、氢气47mL/min及空气400mL/min,分流比为1∶20,在上述色谱条件下进行哒嗪硫磷与氰戊菊酯两种组分乳油定量分析。方法中哒嗪硫磷和氰戊菊酯变异系数分别为0.592%、1.378%,平均回收率为100.14%、99.69%,线性相关系数为0.9981和0.9970。