马来酸二甲酯合成新工艺研究:Ⅱ酯化反应条件研究

本文研究用自制的固体分子筛催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯,目的是研究开发马来酸二甲酯绿色合成新工艺。酯化反应在压力釜内进行,分别考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105~110℃。适当增加醇酐摩尔配比,延长反应时间和增加催化剂用量均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在醇∶酐为3∶1(摩尔比)、反应时间为12h、H-β沸石用量为0.5%(与顺酐的质量百分比)时,二酯得率达到93.41%。H-β沸石催化剂能够重复使用3次。     

硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117￣124℃,酯化率可达86.5%。     

SBA-15负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

采用后合成方法,将含有磺酸基的有机酸对甲苯磺酸负载在介孔分子筛SBA—15表面上,合成含有一定酸性的固体酸催化剂TsOH—SBA—15。用IR对乙酸正丁酯进行表征。结果表明,该催化剂对冰乙酸和正丁醇的酯化反应具有较高的催化活性。探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸正丁酯合成产率的影响。通过正交试验优化酯化反应条件:n冰乙酸∶n正丁醇=1∶1.2,催化剂用量为5%(以冰醋酸质量计),反应时间80 min条件下,合成乙酸正丁酯产率在95%以上。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

癸酸癸醇酯的合成

以氯化亚锡为催化剂,采用癸酸和癸醇为原料合成癸酸癸醇酯,考察了催化剂用量、反应温度、酸醇配比及反应时间对酯化反应的影响。当催化剂用量为总物料重量的0.05%,反应温度为180～190℃,酸醇配比n(癸酸)∶n(癸醇)=1∶1.15,反应时间为6.0 h时,癸酸的酯化率达到99.7%。     

铁钾盐加合物催化合成乙酸丙酯

以铁钾盐加合物为催化剂,合成了乙酸丙酯。考察了铁钾盐加合物的催化活性,研究了酸醇量比,反应时间,催化剂用量等对酯化率的影响。结果表明,铁钾盐加合物是合成乙酸丙酯的理想催化剂,其较优反应条件为:以0.1 mol乙酸为基准,n(乙酸)∶n(丙醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的2%(乙酸与丙醇总质量的质量分数),10 mL环己烷带水剂,回流反应3h,乙酸的酯化率可达98.88%。     

新型柴油低温流动改进剂的制备与性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为溶剂,柠檬酸与聚乙二醇400反应生成CPC(柠檬酸-聚乙二醇400-柠檬酸),加入油酸,与CPC继续进行酯化反应得到CPC-S;CPC-S进一步用混合醇(十六醇和十八醇的摩尔比8∶2)接枝,得到新型爪形大分子柴油低温流动改进剂CPC-SHO。考察酸醇比、油酸比、混合醇比、溶剂用量、三步反应中每步反应的催化剂用量和反应时间对柴油冷滤点的影响。结果表明,酯化反应的最优条件为:第一步反应,酸醇摩尔比2.2∶1,催化剂用量0.5%,反应时间1.1 h,溶剂用量70%;第二步反应,n(CPC)∶n(油酸)为1∶1.1,催化剂用量0.7%,反应时间1 h,溶剂用量70%;第三步反应,n(CPC-S)∶n(混合醇)为1∶4,催化剂用量0.7%,溶剂用量80%,反应时间1.0 h。CPC-SHO对沈阳蜡化厂0^#柴油感受性最好,用量1 g/L时,冷滤点可降低12.5℃。     

新型柴油低温流动改进剂的制备与性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为溶剂,柠檬酸与聚乙二醇400反应生成CPC(柠檬酸-聚乙二醇400-柠檬酸),加入油酸,与CPC继续进行酯化反应得到CPC-S;CPC-S进一步用混合醇(十六醇和十八醇的摩尔比8∶2)接枝,得到新型爪形大分子柴油低温流动改进剂CPC-SHO。考察酸醇比、油酸比、混合醇比、溶剂用量、三步反应中每步反应的催化剂用量和反应时间对柴油冷滤点的影响。结果表明,酯化反应的最优条件为:第一步反应,酸醇摩尔比2.2∶1,催化剂用量0.5%,反应时间1.1 h,溶剂用量70%;第二步反应,n(CPC)∶n(油酸)为1∶1.1,催化剂用量0.7%,反应时间1 h,溶剂用量70%;第三步反应,n(CPC-S)∶n(混合醇)为1∶4,催化剂用量0.7%,溶剂用量80%,反应时间1.0 h。CPC-SHO对沈阳蜡化厂0~#柴油感受性最好,用量1 g/L时,冷滤点可降低12.5℃。     

稀土固体超强酸Gd3+-SO42-/ZrO2催化合成乙酸异戊酯

以乙酸、异戊醇为原料,固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2为催化剂,催化合成乙酸异戊酯。确定了固体超强酸的最佳焙烧温度,进行了固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2催化活性对比实验,以及考察了原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:反应温度110~115℃,催化剂用量2 g,n(异戊醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0,反应时间2 h,酯化率可达88.4%,催化剂重复使用效果明显,加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强。     

马来酸二甲酯合成新工艺研究Ⅲ:铁、镁改性沸石催化酯化反应研究

本文研究用自制的Mg-β和Fe-β沸石催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯。首先研究了煅烧温度对两种催化剂活性的影响,确定其最佳煅烧温度分别为550℃(Mg-β)和350℃(Fe-β)。在此基础上,用这两种催化剂研究了酯化反应温度、反应时间、催化剂用量对马来酸二甲酯收率的影响。实验结果表明,最佳反应条件为:温度105～110℃、Mg-β沸石催化剂用量为0.3%或Fe-β沸石催化剂用量为0.5%。在此条件下,12h内二酯得率趋于稳定,最高达到93.74%(Mg-β沸石催化剂)和91.91%(Fe-β沸石催化剂)和H-β沸石分子筛效果相近。     

甘蔗渣炭基固体酸的制备及催化合成乙酸甲酯研究

以甘蔗渣为原料通过炭化-磺化的方法制备了甘蔗渣炭基固体酸,探讨了制备工艺条件对固体酸催化剂性能的影响。以正交实验对酯化反应温度、固体酸加入量、酸醇物质的量比、反应时间等影响合成乙酸甲酯的因素进行了优化,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,制备固体酸催化剂较合理的条件为:炭化温度300℃,炭化时间2.0 h,磺化温度90℃,磺化时间8.0 h。正交实验结果表明,在催化剂用量为乙酸质量的3%、酯化反应时间为2.5 h、n(乙酸)∶n(甲醇)=1∶3、酯化反应温度为65℃的条件下,乙酸转化率为86.5%,且催化剂的稳定性良好,可循环使用7次。该研究结果为乙酸甲酯的合成提供了一种新型催化剂。     

HClO_4-SiO_2催化合成乙酸环己酯

以HClO4-SiO2为催化剂,乙酸和环己醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成乙酸环己酯。研究了酸醇比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:n(乙酸):n(环己醇)=1:1.1,催化剂用量为乙酸质量的4%,反应时间为3 h,酯化率达到94.4%。催化剂连续使用6次,催化活性无明显降低。     

微波辅助ZrO2-SO42-/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15.以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO42-改性的固体酸催化剂,对其进行表征.实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征.将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8g、反应时间20min、反应温度40℃和微波辐射功率400W条件下,酯化率可达87.70％,微波反应时间较传统合成方法大大缩短.     

强酸型阳离子树脂催化合成乙酸甲酯

文章以D072强酸性阳离子树脂为催化剂,乙酸和甲醇为原料,在常压下合成乙酸甲酯。该文研究了树脂种类、树脂用量、酸醇比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应过程的影响。在不分离产物的情况下,合成乙酸甲酯的反应条件为:醇与酸摩尔比为1.3∶1,反应时间2.5h,催化剂用量5g,反应温度为60℃,酯化率达到72.32%,催化剂可重复使用。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成乙酸丁酯工艺

本研究以活性炭负载硫酸氢钠为催化剂催化乙酸和丁醇的酯化反应,以乙酸的转化率为考察指标,考察了摩尔比、反应时间、催化剂用量、反应温度等条件对合成乙酸丁酯的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为1∶3,催化剂用量10%(ω),反应温度70℃,反应时间为140 min,乙酸转化率为61%,催化剂可多次重复使用,是一种绿色的酯化反应催化剂。     

碘催化合成乙酸正丁酯的研究

本研究以I2作催化剂,正丁醇和HAc通过酯化反应合成了乙酸正丁酯.考察了最佳原料配比,催化剂用量和反应时间对反应的影响.合成的最佳条件是:酸醇物质的量比为1.5∶1.0,催化剂用量为醇物质的量的10(mol)％(催化剂I20.6g),反应时间为4.0h.在最佳条件下,乙酸正丁酯的产率可达67.52％.     

乙二醇硬脂酸酯的合成

以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。     

硅胶负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过乙酸与正丁醇反应合成了乙酸正丁酯.较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.56％,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时间60min的优化条件下,乙酸正]酯的收率可达96.5％...     

负载磷钨酸Hβ沸石分子筛催化合成乙二醇硬脂酸酯的研究

对合成乙二醇硬脂酸酯的几种催化剂进行了对比研究,结果发现负载磷钨酸的Hβ沸石分子筛作为催化剂,硬脂酸的酯化率高、产品外观颜色好。考察了以Hβ沸石分子筛作为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯过程中催化剂用量、物料比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用对硬脂酸酯化率的影响,确定了负载磷钨酸的Hβ沸石分子筛作为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯反应的最佳反应条件。     

磺化硅胶催化合成乙酸正丙酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂。实验以磺化硅胶为催化剂,乙酸和正丙醇为原料合成了乙酸正丙酯。以单因素法分别考察了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量以及催化剂的重复使用次数对酯化率的影响。最佳合成条件为：n（乙酸）∶n（正丙醇）=1∶1,回流时间为60 min,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应的酯化率可达93.4%,催化剂重复使用10次后的酯化率仍达81.1%。研究结果表明：磺化硅胶对乙酸正丙酯的合成具有良好的催化活性。