SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异

风味物质是玉米食用品质和营养价值的重要衡量指标,玉米储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术对2019—2022年共4个年份收获的玉米样品进行检测,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别分析法对风味物质相对含量进行多元统计分析。结果表明,玉米中共检出挥发性风味物质129种,包括醇类、醛类、酮类、酯类、苯系物、杂环化合物、酸类、醚类、烃类和酚类物质。固相微萃取的最优条件为样品用量6 g、萃取温度70 ℃、萃取时间60 min。多元统计分析结果显示,玉米挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。根据变量投影重要性,有47种化合物在不同年份玉米间具有显著性差异。其中1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而增加,DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃相对含量随玉米储藏年份延长而减少,这6种化合物被鉴定为特征差异化合物。由此构建偏最小二乘判别分析分类模型,该模型对玉米储藏年份具有良好的区分性（R2=0.99,Q2=0.97,预测精确度为1）,可为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段,对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。     

Maillard反应前后方格星虫酶解物挥发性风味成分和感官特性的变化

为研究方格星虫酶解物-半乳糖Maillard反应对产物的挥发性风味成分和感官特性影响,实验采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用和定量描述感官分析法,考察方格星虫酶解液与半乳糖在一定条件下(130℃,60 min) Maillard反应前后产物的挥发性风味成分和感官特性变化,结合主成分分析和偏最小二乘回归分析探讨方格星虫(SN)、酶解物(SNH)和Maillard反应产物(SNHG)的主要挥发性成分和感官特性之间的相关性。结果表明,电子鼻可有效区分SN、SNH和SNHG的挥发性特征风味,SN经酶解和Maillard反应后,SNHG的主要挥发性化合物种类增加,特别是醛类和吡嗪类,呈现芳香味、肉香味和焦糖味,同时减弱了苦味,改善了产物的感官特性。主成分分析(PCA)和偏最小二乘回归(PLSR)分析表明,SN挥发性风味与癸醛、正癸醇、正己醇、1-壬醇、D-柠檬烯、茴香烯、桉油精和对烯丙基茴香醚成分呈正相关性,SNH挥发性风味与肉豆蔻酸异丙酯、2-二甲基-5-异丙基吡嗪、萘、1,2,3,4-四甲基苯,2,5-二甲基吡嗪、苯甲醛、2-戊基呋喃、2,4-二叔丁基苯酚相关性程度较小,SNHG形成的芳香味、肉香味和焦糖味与醛类(3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、壬醛、苯乙醛)、吡嗪类(三甲基吡嗪、吡嗪)、3-苯基呋喃、2-戊基呋喃、2,4-二叔丁基苯酚、苯并噻唑、苯乙烯成分呈正相关性。研究结果为利用半乳糖Maillard反应改善方格星虫酶解物挥发性风味提供理论参考。     

不同香型白酒感官风味及挥发性化合物结构特征

白酒的感官风味特性及其特征风味化合物组成是认识、判别白酒香型类别及鉴定白酒品质的重要基础，但目前关于不同香型白酒感官和风味化合物的研究尚不充分。本研究以酱香、浓香、清香和清酱香4 种香型白酒为研究对象，采用感官风味评价法结合顶空固相微萃取/液液微萃取-气相色谱-质谱联用法和气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析技术对4 种香型白酒中的主要挥发性化合物进行分析，利用香气活度值筛选出特征挥发性化合物，并经偏最小二乘回归分析建立相关性评价模型。结果表明：4 种香型白酒的风味轮廓存在明显差异；所有样品中共含有251 种主要挥发性化合物，其中有54 种特征风味化合物；异戊酸乙酯、二甲基三硫醚、丁酸乙酯、糠醛、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪对酱香型白酒风味贡献大；己酸乙酯、对甲酚和γ-壬内酯是浓香型白酒特征风味形成的关键化合物；壬醛、癸酸乙酯和苯乙醇是清香型白酒中特征性风味化合物；二甲基三硫醚、乙酸苯乙酯、苯乙醇、壬醛、癸醛、月桂酸乙酯和异戊醇则显著贡献了清酱香型白酒的特征风味。结论：本研究全面揭示并比较了不同香型白酒感官风味和化合物的多样性特征以及风味差异的表达机制，可为探索白酒风味特征的相关研究提供理论依据，并为后续研究白酒风味-健康机理提供参考。     

藤茶感官特征定量描述分析与风味轮构建

采用感官定量描述分析法研究藤茶的感官风味特征,并绘制藤茶风味轮。研究结果表明,经培训的评茶小组确定了藤茶的5个外形描述词、5个汤色描述词、7个香气描述词、10个滋味描述词及其定义,之后通过方差分析(P<0.05)结合主成分分析(贡献率>80%),确定所列的27个藤茶感官描述词均可较好评价藤茶样品的感官品质,结合聚类分析进一步得出胶质感、鲜黄、草香、木香、槟榔香、花香、甘甜、回甘、清爽、刺喉感、粗钝感及生津是区分藤茶品质的主要感官特征属性,同时绘制出直观反映藤茶感官特征的风味轮。该研究为了解藤茶的风味品质及开发应用提供参考。     

The key aroma compounds and sensory characteristics of commercial Cheddar cheeses

To study the key aroma components and flavor profile differences of Cheddar cheese with different maturity and from different countries, the flavor components of 25 imported commercial Cheddar cheese samples in the China market were determined by gas chromatography-mass spectrometry. The quality and quantity of 40 flavor compounds were analyzed by gas chromatography-olfactometry among 71 aroma compounds determined by gas chromatography-mass spectrometry. Combined with odor activity value calculation, principal component analysis (PCA) was conducted to analyze the relationship among 26 flavor compounds with odor activity values >1 and the maturity of Cheddar cheese. The PCA results showed significant differences between the group of mild Cheddar cheese and the groups of medium Cheddar cheese and mature Cheddar cheese, and no significant differences were observed between medium Cheddar cheese and mature Cheddar cheese. According to the results of PCA and consumers' preference test, representative Cheddar cheese samples with different ripening times were selected for the flavor profile analysis. Partial least squares regression analysis was conducted to obtain the relationship between sensory properties and flavor compounds of different Cheddar cheeses. Based on partial least squares regression analysis, 1-octen-3-one, hexanal, acetic acid, 3-methylindole, and acetoin were positively correlated with milky, sour, and yogurt of mild Cheddar cheese. Dimethyl trisulfide, phenylacetaldehyde, ethyl caproate, octanoic acid, and furaneol and other compounds were positively correlated with fruity, caramel, rancid, and nutty notes of the medium and mature Cheddar cheeses.     

采摘时期对菊花茶汤感官及理化属性的影响

选取市面上常见的8种茶用菊花,探究不同采摘时期对其茶汤感官属性及挥发性、非挥发性物质的影响。通过定量描述性分析、气相色谱质谱联用、高效液相色谱以及紫外分光光度法对感官及理化属性进行测定。结果表明,采摘时期主要影响菊花茶汤的滋味和口感,利用偏最小二乘回归分析,确定总酚、游离氨基酸质量浓度与感官滋味正相关。此外,采摘时期也会对菊花茶汤的挥发性物质产生影响,但远不及品种和生长种植条件的差异,进一步利用气味活度值推测正壬醛和桉叶油醇为传统菊花香气的主要物质来源,该研究为菊花茶产业的市场推广以及定向调控菊花品质满足消费者需求提供依据。     

不同前处理温度对酱香型高温大曲风味的影响

目的 研究温度对大曲中挥发性化合物的影响,确定提取大曲中挥发性化合物的最佳前处理温度。方法 利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microexteaction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和感官评价手段研究了大曲在4个不同前处理温度下的挥发性化合物。结果 共鉴定出57种挥发性化合物,主要为酯类、醇类、醛类、酮类、吡嗪类、烃类、芳香族化合物;利用偏最小二乘判别分析筛选出20种变量投影重要性(variable important in projection, VIP)值大于1的标志性差异物,并计算其香气活力值(odor activity value, OAV),解析了不同前处理温度下样品风味的变化。感官评价的结果显示4种不同温度下样品的风味特征差异显著。结论 研究结果表明温度的变化会影响挥发化合物的挥发从而改变样品的风味特征,同时阐明了在60℃条件下样品的萃取效果较好,为大曲风味的研究奠定了基础。     

不同甜香风味特征的酱香型白酒中挥发性物质分析

为探究不同甜香风味特征酱香型白酒的主要挥发性物质组成及香气物质差异,本研究运用感官品评方法选取酱香型酒样,采用顶空固相微萃取（headspace solid phase microextraction,HS-SPME）结合气相色谱-质谱法剖析其中的挥发性成分,通过偏最小二乘判别分析法（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）解析不同酒样及其风味差异物质。结果表明:样品被分为三组,每组的甜香强度值分别为4.0～5.0、3.0～4.0和0.0～3.0;共鉴定出68种风味物质,包括酯类27种、醇类12种、醛酮类10种、酸类3种、芳香族化合物10种和萜烯类物质6种。其中,具有甜香和水果香的酯类、芳香族类和醇类物质是酒样中含量最为丰富的三类化合物,且在甜香强度大于3.0的酒样中含量最高,说明这三类物质对甜香风味特征有重要影响;影响三组酒样的潜在差异物质有25个,与之相关的甜香风味标志性物质主要为3-甲基丁醇、辛酸乙酯、乳酸异丁酯和苯乙酸乙酯,说明这些物质是造成不同甜香酒样之间差异的重要香气物质。     

Aroma features of honey measured by sensory evaluation,gas chromatography-mass spectrometry,and electronic nose

To study the aroma features of different varieties of honey, five honey samples from different botanical origins were characterized by sensory evaluation, gas chromatography-mass spectrometry and electronic nose analysis. The sensory evaluation results gave a good reflection of the honey’s different aroma characteristics. A total of 55 volatile compounds were identified by headspace solid-phase micro-extraction followed by gas chromatography-mass spectrometry, and among these compounds, 13 were found in all of the honey samples. A number of differences were observed in the composition of volatile components from the five types of honey. Twenty-two compounds were selected as typical odor-active compounds which co-varied well with the five sensory attributes by partial least squares regression. The correlation results between the sensory profiles and electronic nose data showed that the electronic nose could give comparable results in predicting the sensory attributes of honey. In conclusion, the combination of sensory evaluation, gas chromatography-mass spectrometry analysis of volatile compounds, and electronic nose data with partial least squares regression analysis could be applicable for the overall analysis of aroma features for honey.     

方格星虫酶解物与4 种糖Maillard反应产物的挥发性风味成分变化与感官特性相关性分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用和定量描述感官分析法,研究4 种糖（葡萄糖、麦芽糖、木糖和阿拉伯胶）与方格星虫酶解物（Sipunculus nudus enzymatic hydrolysates,SEH）在一定条件下（120 ℃、120 min）形成Maillard反应产物的挥发性风味成分和感官特性变化,结合主成分分析、聚类分析和偏最小二乘回归分析找出主要挥发性成分与不同Maillard反应产物和感官特性之间的相关性。结果表明,不同糖影响产物的醛类、醇类、酮类挥发性成分的种类和含量变化,Maillard反应减弱了SEH的苦味和泥土味,且增强了产物的芳香味和焦糖味,其中,木糖可显著增加产物醛类成分的种类和含量,改善其风味特征。进一步分析发现,葡萄糖、麦芽糖和阿拉伯胶形成的Maillard反应产物的风味特征无显著性差异,主要与己醛、十六醛和癸烯化合物相关;木糖形成的Maillard反应产物与醛类物质呈现正相关,包括：2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、己醛、庚醛、甲硫基丙醛、糠醛、苯甲醛、十一醛、苯乙醛、十三醛、十二醛、十四醛、十五醛。然而,SEH与4-萜烯醇、1-壬醇、2-戊基呋喃、6-甲基-5-庚烯-2-酮、甲酸辛酯、2-乙酰基噻唑呈现正相关;同时,甲硫基丙醛、苯乙醛、正辛醇和2-戊基呋喃是产物形成芳香味和焦糖味差异的主要化合物,而4-萜烯醇、2-戊基呋喃和6-甲基-5-庚烯-2-酮混合物影响泥土味的形成。因此,不同糖显著影响Maillard反应产物的挥发性风味成分和感官特性,其中木糖对产物的风味特征和感官品质改善效果最佳,这为选择更好的糖基供体以改善酶解物的风味和品质提供理论参考。     

建宁莲子挥发性风味化合物分析

目的 分析建宁莲子中的挥发性风味化合物。 方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合热图分析和偏最小二乘-判别分析(Partial least squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对莲子挥发性风味化合物进行鉴定及产品差异化分析。 结果 8款建宁莲子中一共鉴定出 93 种挥发性化合物,共有挥发性化合物23种。其中53 种为风味化合物,共有风味化合物17种,主要为醇类、酸类、烃类和杂环类。热图分析结果显示风味化合物被聚类成上、中、下3个区域,8款莲子可以被分为4类。基于 PLS-DA 模型的变量投影重要性(variable important in the projection,VIP)得分对 8款莲子风味化合物进行了判别分析,筛选出 13 种(VIP?1)标志风味化合物,其中双戊烯、己醇、异戊醇和苯乙醇是主要的差异化合物。 结论 研究表明,建宁莲子中风味化合物种类丰富,主要包括醇类、烃类、杂环类和醛类等。风味化合物结合热图与PLS-DA分析可用于莲子产品差异化分析,并为莲子工艺改进、产地区分和育种提供理论支撑和思路。     

基于电子鼻的红肠风味评价

为应用电子鼻快速、客观地评价红肠风味,使用电子鼻以及顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用对3 个不同生产批次的各批次3 种不同红肠中挥发性物质进行检测分析,并对其进行感官指标评定。采用支持向量机方法对不同红肠样品的电子鼻数据进行识别分类;利用相对气味活度值确定不同红肠中的关键风味物质;用主成分分析方法对红肠挥发性物质整体分析;利用正交偏最小二乘判别分析方法对电子鼻传感器和红肠关键风味的相关性进行分析,并使用逐步回归建立电子鼻与关键风味物质和感官评价指标数据的回归模型。通过支持向量机分析结果可知,电子鼻对不同种类红肠以及不同生产批次同种类红肠均具有良好的区别能力;气相色谱-质谱联用检测出不同种类化合物共117 种;通过相对气味活度值可知不同红肠中的关键风味物质种类差异较大,仅烯丙硫醇是各红肠的共有关键风味物质;主成分分析表明不同种类红肠在总体风味成分上明显不同;感官分析表明不同红肠在不同口感风味评价上存在差异,烟熏味和咸味为红肠最主要的风味;正交偏最小二乘判别分析显示电子鼻传感器数据与关键风味物质具有良好的相关性;建立电子鼻与关键风味物质和感官评价指标回归模型（R2＞0.8,P＜0.01）表明应用电子鼻可以对红肠风味进行评价预测分析。     

天津酱香白酒不同轮次酒风味解析

目的 了解天津酱香白酒不同轮次酒的风味物质和感官风味特征。方法 采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction, HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析挥发性成分, 香气活性值(odor activity value, OAV)法筛选关键香气化合物, 感官审评分析风味特征, 电子鼻区分酒样, 偏最小二乘法(partial least squares, PLS)分析关键香气化合物和感官风味特征的关系。结果 GC-MS共鉴定出119种挥发性成分, 其中, 1~7轮次酒分别鉴定出89、91、91、97、97、104、105种。利用OAV在不同轮次酒中分别筛选出33、31、32、32、32、43和39种关键香气化合物。感官审评得出最主要的风味特征为粮食香、醇香、酱香、酸香和窖底香, 电子鼻区分识别指数达到81。1轮次酒与粮食香具有很好的关联性, 2、3、4轮次酒与窖底香和醇香具有良好相关性, 5轮次酒与酱香和酸香相关性较大, 6、7轮次酒与果香、花香、焦烤香相关。结论 本研究获得了天津酱香白酒不同轮次酒的风味物质和感官风味特征信息, 为天津酱香白酒的勾调优化提供指导。     

红枣片热风干制过程中特征香气活性化合物的确定及表征

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合感官分析和偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）分析方法,对热风干制过程中不同条件制备的7 个红枣片样品特征香气活性化合物进行了测定及表征。结果表明,红枣片主要挥发性成分为19 种酯类、15 种酮类、15 种酸类、12 种醛类、9 种醇类、6 种烃类和2 种呋喃类化合物。共识别出18 种香气活性化合物气味活度值大于1,包括7 种酮类、4 种醛类、3 种酯类、2 种酸类、1 种醇类和1 种呋喃类物质。感官评价表明,经过热风干制的红枣片中主要特征香气为焦糖香、烤甜香、焦苦味和焦煳味。通过PLSR明确了感官属性与香气化合物之间的相关性：2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮与烤甜香呈显著正相关;而γ-丁内酯、4-环戊烯-1,3-二酮和2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮对焦糖香有显著贡献;5-甲基呋喃醛和5-甲基-2(5H)-呋喃酮与焦苦味呈正相关;5-羟甲基呋喃醛是焦糊味特性的主要来源;3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、4H-吡喃-4-酮和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基与焦糊味及焦苦味都呈正相关。上述相关性均在感官评价员通过嗅闻仪闻到的具体味道中得到证实。