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以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶(6-MU)在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即:n(6-MU):n(二乙胺):n(CH2O)=1.0:2.0:2.0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0.02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34.9%。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。 相似文献
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采用高效液相色谱法,使用Bondapak C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇 水为流动相,用外标法对2,3-二氢-2,7-二甲基苯并呋喃-6-羧酸有效成分进行分离和检测。本方法标准偏差≤0.4,变异系数小于0.4%,平均回收率为99.86%。 相似文献
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二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandm eyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 m in,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。 相似文献
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本文报导了高效液相色谱法定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法。采用Diamonsil C18色谱枉,甲醇/水为流动相(60/40)(每500ml流动相中舍有0.30g磷酸二氢钾),检测波长为215nm,线性范围19.83mg/L~99.16nm/L,r=0.9999;标准偏差为0.16,回收率为99.50%~100.10%。 相似文献
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采用间二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化反应在反应温度-20℃,CO压力1.5MPa,反应时间50分钟,n(AlCl3):n(间二甲苯)=1.0:3.0的较佳工艺条件下,合成的羰基化中间δ-络合物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到2,4-二甲基苯甲醛,产率(相对催化剂AlCl3的摩尔数)≥83.0%。 相似文献
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研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375moI)为1,0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。 相似文献
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介绍了4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析方法。使用C18液相色谱柱,以水:乙腈;甲醇(30:10:60)为流动相,在UV254nm下对其进行了定性定量分析。方法的标准偏差为0.25,变异系数为0.25%,回收率在99.25%-100.41%,线形相关系数为0.9999。 相似文献
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研究消毒液中4-氯代-3,5-二甲基苯酚含量的测定方法。采用高效液桐色谱法(HPLC),Hypersil C18柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(100-99—1)为流动相,流速1mL/min,检测波长为285nm。在0.101~1007mg/mL范闹内呈现良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为96.19%,相对标准偏差(RSD)小于1.10%。该方法简便、快捷、准确,可用于以4-氯代-3,5-二甲基苯酚为主有效成分的消毒液的质量检测和生产控制。 相似文献
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运用δ-γ“鱼状”相图法,以SDS—C16 mimBr/正丁醇/正辛烷/2.5% NaCl水溶液四元体系微乳液为例,研究了十二烷基硫酸钠(SDS)与离子液体表面活性剂溴代1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16 mimBr)复配体系的中相微乳液相行为,及有关物理化学参数的求算。 相似文献
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The effect of the smectic and isotropic phase on the photo-polymerization of the chiral liquid crystalline 4-acryloxy-undecanyloxy-4′-[S(?)-2-methylbutyloxy]-biphenyl (monomer ( I )) was studied using FTIR. The effect of temperature on the birefringence of surface-oriented monomer ( I ) and its polymer obtained by in-situ photopolymerization was also investigated. The results show that photopolymerization in the isotropic phase proceeds at a higher rate than in the smectic phase, when monomer conversion is less than 60%; however, when monomer conversion is above 60%, the photopolymerization rate is independent of the initial phase state of monomer ( I ), and a highly oriented liquid crystalline polyacrylate film can be prepared by in-situ photopolymerization of the surface-oriented chiral acrylate ( I ). 相似文献
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介绍了液相法和气相法制备N,N-二甲基苯胺工艺路线现状。结合国内外工艺路线,设计一条气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺生产线,并对其工艺路线,经济投资和环境等因素进行了分析。 相似文献
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对煤油-司班80-液体石蜡-氢氧化钠乳状液膜处理含醋酸废水溶液的过程作了系统研究,分析了影响醋酸脱除率的各个因素,探讨了内水相浓度、乳水比、油内比以及传质搅拌速率的最佳组合方案。实验结果表明,内水相的浓度2 mol/L,油内比1∶1,乳水比1∶6,传质搅拌速率250 r/min,废水中醋酸脱除率可达96%以上。 相似文献
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咪唑类[PF_6]^-型离子液体萃取苯胺 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以咪唑类[PF6]-型室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])对苯胺水溶液的萃取平衡。实验结果表明:pH值对分配系数的影响很大,在碱性条件下,分配系数较高;萃取过程属于吸热过程;经过四级错流萃取,废水可达到排放标准,萃取相中的苯胺回收率在90%左右,离子液体回收率〉90%,离子液体可以循环利用。 相似文献