3-邻苯甲基-5-邻甲苯偶氮基-[1,3,4]-噻二唑-2-硫酮的合成

氮气保护下,邻二甲苯硫代卡巴腙和二硫化碳在氢氧化钠碱性条件下发生闭环反应,合成了标题化合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱及紫外可见谱对产物进行了结构表征.     

1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的合成

以环氧氯丙烷和苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下缩合得到缩水甘油苯基醚,再与盐酸反应得到1-氯-3-苯氧基-2-丙醇,总收率71．4％(以苯酚计)。目标化合物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱得以证实。     

2-氨基乙磺酸钠-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪的合成

以三聚氯氰和氨基乙磺酸为原料,在0℃~5℃下进行反应,以薄层色谱法确定其反应终点,最终制得了一种新型的阴离子磺酸型表面活性剂2-氨基乙磺酸钠-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪,并用红外光谱、1HNMR谱、13CNMR谱对其进行结构验证。     

N-苯基-3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酰胺及3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酸的合成和表征

以3,6-二氯吡啶-2-甲酸为原料经过酰胺化、肼取代、环合、水解等反应合成了标题化合物,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征.     

9,10-蒽醌-2-磺酰-L-氨基酸的合成

合成了5种9,10-蒽醌-2-磺酰-L-氨基酸化合物,其结构经过紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证。经过对合成条件的摸索和探讨,找到了最佳的分离和纯化条件。     

5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸酰胺的合成

合成了五种新的5—氨基—1H—1,2,4—三氮唑—3—羧酸的酰胺,采用红外光谱、紫外光谱等进行了表征。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的谱学分析

2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是当今新型农药的重要中间体,其纯度对产物的制备和收率都有重要的影响。从红外光谱、核磁共振、高效液相色谱等谱学方法比较系统地分析了其谱学性质。     

2-甲基-5-取代苯硫基-1,3,4-噻二唑的合成研究

以取代碘苯和2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑为原料,合成了一系列2-甲基-5-取代苯硫基-1,3,4-噻二唑类化合物,确定最佳合成条件为:以碘化亚铜作催化剂、2-吡啶甲酸作配体,于70～80℃在二甲基亚砜中反应24～36h。目标化合物结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、质谱分析确证。     

2,7-二溴-9-亚(α-萘胺)基芴的合成

以芴为原料,合成了一种用于制备发光材料的中间体标题化合物.所得产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、UV-Vis和质谱表征.     

1-(4-氨基苯基)-2-二乙胺基-1-丙酮盐酸盐的合成

以乙酰苯胺为原料,经过F-C酰基化、α 溴代、胺解成盐等3步反应合成了1 (4 氨基苯基) 2 二乙胺基 1 丙酮盐酸盐。溴代反应是用0 12mol的1 (4 乙酰胺基苯基) 1 丙酮和0 13mol溶于乙醇的溴在60℃下反应2～3h。通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析等方法确定了目标化合物的结构。该化合物是一种新型水溶性光引发剂。     

3,6-二碘代-9-(4-甲基苯基)咔唑的合成

以咔唑为原料,通过Ullmann反应、碘代反应合成标题化合物,并对反应条件进行了优化选择.所得产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱表征.     

4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成

在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。     

4-碘-2-甲基苯甲酸的新合成方法

设计了一种合成4-碘-2-甲基苯甲酸的新方法,合成的中间体和目标产物通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到了确证.     

2-苄基-3-硝基丙酸叔丁酯的合成及表征

以硝基丙酸为原料,经两步合成标题化合物。产物结构经核磁共振谱、红外光谱谱确定,总收率60%,反应条件温和。     

1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚红外光谱研究

1-氯-2,2,2-三氟乙基二氟甲基醚(以下简称异氟醚)是一类重要的吸入性麻醉剂。采用3种中红外(MIR)光谱(透射中红外(T-MIR)光谱、衰减全反射中红外(ATR-MIR)光谱、漫反射中红外(DR-MIR)光谱)和4种MIR光谱(一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱、去卷积MIR光谱)计算方法开展了异氟醚的分子结构研究。试验发现:异氟醚的红外吸收模式主要包括异氟醚分子CF_2不对称伸缩振动模式(ν_(asCF_2-异氟醚))、异氟醚分子CF_2对称伸缩振动模式(ν_(sCF_2-异氟醚))、异氟醚分子CF_3不对称伸缩振动模式(ν_(asCF_3-异氟醚))和异氟醚分子CF_3对称伸缩振动模式(ν_(sCF_3-异氟醚))等。试验同时发现:3种MIR光谱中,异氟醚DR-MIR光谱质量要优于相应的ATR-MIR光谱和T-MIR光谱;而4种MIR光谱的计算方法中,异氟醚去卷积MIR光谱的谱图质量要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱和四阶导数MIR光谱。研究拓展了MIR光谱在重要的氟烃类化合物(异氟醚)结构研究中的应用范围。     

1-苄基-5-苯基吡咯烷-2,3-二酮的高效合成研究

在浓硫酸作用下,不饱和酮酰胺发生分子内的氮杂Michael反应,高效地合成了1-苄基-5-苯基吡咯烷-2,3-二酮。考察了反应发生的条件,确定了反应的最佳条件。该化合物的结构已经通过氢谱,碳谱和质谱确定。     

5-二氟甲基-1-取代苯基-1H-吡唑-4-甲酰肼的合成

以取代苯肼盐酸盐和二氟乙酰乙酸乙酯为原料经缩合、成环、肼解,得到了7个结构全新吡唑酰肼类化合物,所有化合物经核磁氢谱、碳谱和高分辨质谱确证。对成环反应条件进行了研究,取代苯肼盐酸盐中和后进行反应为宜,并且其水分含量是影响反应的关键因素。     

固体光气法合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4-噁二唑

研究了以乙酸乙酯为原料,用固体光气代替光气合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4-噁二唑,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、反应物配比、反应溶剂等因素对收率的影响,在最佳条件下,合成总收率为81．8％。目标化合物经红外光谱、核磁共振谱、质谱验证。     

5-(2-羟基-1-萘醛4-萘基亚胺)-10,15,20-三萘基卟啉及其金属配合物的合成与表征

合成了标题化合物,并与醋酸盐反应,得到了它的锌、铜、钴3种金属配合物.采用元素分析、紫外.可见光谱、红外光谱、核磁、质谱等手段对该配体和配合物进行了表征.     

5,10,15-三苯基-20-{间-[2-(5,10,15-三苯基-20-间胺苯卟啉基)]胺苯基}邻苯二甲酰基卟啉及其双金属钯配合物的合成与表征

报道了标题化合物（α-PhACBTPP）其双金属钯配合物的合成,并通过紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振氧谱和元素分析等手段进行了结构表征。