吹扫捕集/气质联用测定饮用水中环氧氯丙烷

建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中环氧氯丙烷的含量。优化色谱、质谱及吹扫捕集条件,选用DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),保持柱流量0.5 mL/min,采取电子轰击电离源,通过选择离子扫描来定性以及外标法来定量。当环氧氯丙烷质量浓度维持在0.125μg/L～2.000μg/L时,其与色谱峰面积的线性关系较好,且相关系数可以达到0.998以上。当进样量为25.0 mL时,方法检出限为0.05μg/L。样品中环氧氯丙烷的加标回收率为90.2%～106.6%,精密度测定结果的相对标准偏差为2.8%～7.3%(n=7)。该方法具有准确度和精密度好、灵敏度高等优势,适用于测定饮用水中环氧氯丙烷的含量。     

毛细管柱气相色谱法测定工业水中苯系物的研究

水中苯系物的含量是环境监测的重要内容,因此测定水中苯系物显得尤为重要。采用毛细管气相色谱柱法测定水质中的6种苯系物,结果表明,工作曲线为0~40mg/L 6种苯系物均能低于0.01mg/L,该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好分离,适用于工业水质中苯系物的测定。     

渗滤池砂样对回灌水中污染物去除的研究

采用室内砂柱实验研究了渗滤池回灌过程中的渗滤层堵塞特征和水质变化规律,通过测定渗透系数定量分析了砂柱的堵塞程度并在回灌过程中测定砂柱不同位置水样的悬浮物浓度、TOC、高锰酸盐指数、总氮、无机阴离子等的变化.结果表明,回灌水中的悬浮物颗粒充填含水介质空隙引起的机械堵塞为砂柱堵塞的主要原因,砂柱对回灌水具有明显的去除作用,但对回灌水中的有机物、还原性污染物去除作用有限,当回灌水的污染物浓度较高时,地下水将被持续污染.     

烃类溶剂对微量有机硫化物色谱测定的影响

以配置PONA色谱柱及FID/SCD双检测器的GC为研究手段,探讨饱和烃、烯烃和芳烃对石油烃中常见的噻吩、硫醚和二硫醚类硫化物气相色谱测定的影响。烃类溶剂可显著影响硫化物的色谱保留时间、峰宽及峰形。烃分子中π电子结构越丰富或沸点越高的溶剂,对硫化物色谱测定的溶剂效应越强;与烃溶剂组分共流出或接近流出的硫化物受溶剂影响较大,烃溶剂之前流出或共流出的色谱峰增宽或扭曲,后流出的色谱峰略收窄,距离溶剂峰越远,受影响越小;进样分流比越大,溶剂效应越小。实验条件下二甲苯可使2,5-二甲基噻吩的保留时间延迟超过1.2min,甲苯可使二甲基二硫的峰宽增加1300%;苯、甲苯可分别对噻吩及3-甲基噻吩产生"挤出效应",使其后延至紧邻溶剂峰得到收窄锐峰;90～120℃石油醚中四氢噻吩出峰时间比60～90℃石油醚中延后0.246min,噻吩色谱峰增宽70%;进样分流比由1∶50增至1∶200时,二异丁烯中甲基叔丁基硫醚的保留时间缩短约0.35min,峰宽收窄近70%。降低进样量、提高分流比、合理选择溶剂及提高色谱柱温度是缓解溶剂效应的有效途径。石油化工原料或产品中常含大量沸点分布较宽的烯烃-芳烃,采用GC-SSD方法测定硫化物时,需注意溶剂效应可能造成的硫化物形态误判。     

微波消解-GC/MS测定土壤中的苯胺

建立了苯胺测定的微波萃取-气相色谱/质谱分析方法,苯胺、替代物及内标物经气相色谱分离、质谱检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度定性,内标法定量.苯胺的RRF值为1.31,RSDRRF为4.65％,相关系数能达到0.9999,线性极好.取样量为20.0 g,定容体积为1.0 mL时,方法检出限为0.009 mg/kg...     

顶空-气质联用测定水中24种挥发性有机物

本文采用顶空-气质联用技术分析水中24种挥发性有机物的含量.全扫描模式下,24种挥发性有机物的质量溶度在10400～400ug/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限在0.4～1.1 μg/L之间,在20μg/L、100μg/L、200 μg/L等3个浓度水平上进行加标回收实验,回收率在83.7～110之间,RSD(n=6)在0.78％～6.02％之间.SIM模式下,方法检出限在0.1～0.5μg/L之间,在6μg/L、12μg/L、20 μ g/L等3个浓度水平上进行加标回收实验,回收率在82.6％～104％之间,RSD(n=6)在0.6％～5.1％之间.检出限、精密度和准确度均获得满意的结果.     

复合材料包埋纳米铁去除废水中Cr(Ⅵ)

采用微乳液法合成纳米零价铁(nZVI)颗粒.以壳聚糖、聚丙烯酸-苯乙烯(PAA-b-PS)为外壳采用离位法制备了壳聚糖/PAA-b-PS双包埋纳米零价铁颗粒(CS-PAA-b-PS-Fe);运用TEM、XRD对CS-PAA-b-PS-Fe材料进行表征,并用于水中Cr(Ⅵ)的去除.表征结果显示C-PAA-b-PS-Fe具有核壳结构,能有效地防止纳米零价铁的团聚.实验结果表明:CS-PAA-b-PS-Fe还原Cr(Ⅵ)的最佳质量浓度比为0.2:1:1;温度为25℃,Cr(Ⅵ)初始浓度C0=100 mg/L下,投入0.1 g/L的CS-PAA-b-PS-Fe材料,反应100 min达到平衡,其Cr(Ⅵ)最大去除率达到100％.在酸性环境下,C-PAA-b-PS-Fe去除Cr(Ⅵ)主要以吸附和还原反应为主.     

固定床上典型煤种高温裂解特性试验研究

为研究神华烟煤和平庄褐煤在高温(600～1200℃)下的裂解特性,通过程序升温在管式炉反应装置上对2种煤进行裂解,利用气相色谱、气相色谱质谱联用和孔隙分析的方式分别对各产物进行分析.结果 表明:随着温度的升高,裂解气体积急剧增加,生成了大量的H2,最终H2体积分数为50％～70％;裂解温度对平庄褐煤的影响较大,其裂解气...     

高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水中6种有机物

直接进样使用超高效液相色谱-串联质谱测定水中6种有机物(灭草松、2.4-滴、莠去津、微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威)。该检测方法可同时测定水样中上述6种有机化合物的浓度,水样前处理简单,减少实验人员的劳动强度,提高检测效率,同时有机溶剂使用量较小,有利于保护环境和实验人员身体健康,加标回收率在86.9%～111.7%之间,相对标准偏差在4.0%～10.6%之间,检测方法的精密度和加标回收率均令人满意。     

用气相色谱法测定钢瓶内液化石油气中二甲醚含量

为了解决快速、准确测定液化石油气中二甲醚含量的问题，本文旨在提出用气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的方法。用填充柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚的添加量。柱长10m×4mm，热导池检测器，氢气做载气，归一法计算样品中二甲醚含量。样品五次测定的相对标准偏差在1．3％～8．0％之间，检出限0．1％。     

铝电解危险废弃物的绿色回收研究

本文采用煅烧法将电解铝厂的废旧阴极进行处理,最终实现了电解质和炭的有效分离.通过单因素实验确定了煅烧实验的最佳工艺条件为原料粒径1～5mm,煅烧温度1100℃,煅烧时间3h,该法处理得到的煅烧产物电解质和炭回收率均达到85％以上.     

气相色谱法测定地表水中二氯甲烷

选择HP-5石英毛细管柱,ECD检测器,吹扫-捕集法富集水中样品,并对吹扫捕集条件和色谱条件进行优化。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点,当进样量为5m L时,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率在94.4%~104.2%之间。方法适合于地表水和生活饮用水中二氯甲烷的测定。     

醇类燃料发动机非常规排放物直接进样分析测量方法的研究

利用气相色谱技术,对醇类燃料发动机主要非常规排放物的分析方法进行了研究。通过对色谱柱的种类、柱温和载气流速的优化,以及对保留时间的理论预测,得到了甲醛、乙醛、甲醇、乙醇、1,3丁-二烯、苯等非常规排放物的最佳色谱分离条件。此外,以苯为内标物,分别测量了其它5种非常规排放物的相对校正因子,同时检测了相对标准偏差(n=6)及检出限,并采用优化的测量方法进行了实际样品的测量。实验结果表明,选用惠普FFAP色谱柱作为分离色谱柱,载气流速为1.0 mL/m in,柱温箱温度为40℃时,上述6种非常规排放物的分离效果最好,除甲醛和乙醛外,校正因子实际测量值与文献值基本吻合,其相对标准偏差全部小于150/0,检测限均可达到0.01×10-6;采用优化的色谱分析条件可有效地分离检测醇类燃料发动机中甲醛、乙醛、苯、甲醇、乙醇、1,3丁-二烯的排放量。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中甲基丙烯腈

采用吹扫捕集气相色谱法,测定水中甲基丙烯腈。测定结果表明,甲基丙烯腈在一定浓度范围内线性关系良好,检出限为0.09μg/L,加标回收率在93.5%~105.0%之间。该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点,适用于水中甲基丙烯腈的测定。     

SPE-液相色谱法测定工业废水中的DBP和DNOP

结合液相色谱定性定量分析的方法,建立固相萃取工业废水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的测定。比较硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对DBP和DNOP萃取效率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,Qasis HLB次之,C18的萃取效率较低。硅胶柱对DBP的萃取效率较高,但对DNOP的萃取效率低于80%。经水梯检测得出DBP和DNOP在0.1～4.0μg/mL质量范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,检出限均低于0.2μg/L。采用该方法分析5个实际工业废水样品发现所有水样中均有DBP检出,1个样品中检出DNOP,整体回收率在94.2%～101.2%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用工业废水中的DBP和DNOP检测。     

柴油机排气微粒中SOF成分的试验研究

在柴油机排气管状态下，采用自行设计的微粒采样装置对十三工况下的排气微粒进行了采样，利用气相色谱一质谱联用技术对微粒中可溶性有机组分(SOF)的成分进行了测定、分析；还测定了排气温度对微粒排放质量流量及SOF组分的影响。结果表明：在排气管采样状态下，微粒SOF组分中80％左右为正烷烃和支链烷烃，碳数从C9～C26，余下组分为多环芳香烃(茚、芴、菲、萘等的同系物)以及少量其它有机物；同一工况下，随采样温度升高，微粒排放质量流量、SOF组分种类均呈现减少的趋势。     

气相色谱-质谱法测定水中松节油的研究

研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中松节油的分析方法,研究表明:低浓度和高浓度标准系列的校准曲线均具有良好的线性关系,相关系数达到0.999,检出限为0.3μg/L,检出下限为1.2μg/L,平行重复测定6次,相对标准偏差0.6%～1.8%,加标回收率91.0%～100.2%。该方法简便、灵敏度高,可同时满足废水、地下水和地表水中松节油的测定。     

柴油温度对燃烧火焰温度和碳烟生成的影响

通过定容燃烧弹,采用双色法研究不同柴油温度对冷起动过程中燃烧火焰温度和碳烟生成特性的影响,获取缸内燃烧火焰温度分布和表征碳烟分布的KL因子.结果表明:在喷油后3.5 ～ 6.0 ms的燃烧稳定时期,柴油温度为40℃的火焰中大于2 200 K的区域约占60％,柴油温度为20℃的火焰中大于2 200 K的区域约占55％,柴...     

苏码罐采样和气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法测定填埋气体中4种恶臭物质的研究

通过气袋采样-苏码罐转移-预浓缩-GC/MS法和苏码罐-预浓缩-GC/MS法测定填埋气中恶臭物质.结果表明:4种恶臭物质进行定量,相对响应因子均＜20％,进样量为50ml时,方法检出限为0.3～0.6ug/m3,方法精密度在0.51％～4.34％之间,加标回收率为93.4％～107％之间.用2种采样方法分别采集的6个样品用预浓缩-GC/MS法进行了检测,结果发现,各物质图谱特征鲜明,定量目标物分离效果好,保留时间重现性好,但气袋采集的硫化物含量低于用苏码罐采集的硫化物含量.因此,苏码罐-预浓缩-GC/MS法测定填埋气中的恶臭物质,采样更简便,操作更便捷,准确度更高,该法的应用可以增强对臭气的监测分析能力.     

吹扫捕集-气相色谱法测定某农药厂废水中苯系物

采用吹扫捕集-气相色谱法测定某农药厂废水中苯系物,方法的相关系数r＞0.995,苯的相对偏差在0.9％～2.8％、甲苯的相对偏差在1.2％～1.8％,二甲苯的相对标准偏差在1.0％～2.0％;三种目标污染物的低浓度加标回收率在90.0％～96.0％,高浓度的加标回收率在89.0％～93.0％.结果表明相关系数、精密度、准确度均满足实验要求,可以应用于实际样品的测定.