高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A 含量的不确定度评定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A的不确定度评定数学模型。依据GB/T 38415—2019,对塑料玩具中的四溴双酚A进行高效液相色谱-串联质谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF 1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。当四溴双酚A测定结果为106.9 mg/kg时，扩展不确定度为7.4 mg/kg,k=2,p=95%。不确定度评定有利于完善玩具中四溴双酚A测定结果的准确性。     

液相色谱-核磁共振联用测定有机胺固化剂成分

以核磁共振谱(NMR)和高压液相色谱(HPLC)方法对未知固化剂成分进行了解析和定量分析。首先用核磁共振方法定性了其主要成分为间苯二甲胺(m XDA)、苯甲醇(BA)、对叔丁基苯酚(PTBP),同时测定了三种主要成分的物质的量比为1.00∶1.09∶1.54。然后用液相色谱外标法建立PTBP浓度与峰面积关系曲线,线性关系式为Y=58.17+12.34X,线性回归系数为0.999 9,测定了PTBP的质量分数为31.99%,加标回收率100.92%。最后由HNMR方法间接计算了mXDA和BA的质量分数分别为25.63%和18.71%。本研究工作为测定有机胺固化剂主要成分提供了一种新的思路。     

玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定不确定度评估

依据GB/T 38420—2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》中对双酚A迁移量的检测要求,用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明:玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测量不确定度主要来源为标准工作曲线、样品重复性和标准物质纯度,双酚A的不确定度为(0.021±0.002)mg/L,k=2;不确定度评定方法和程序符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

高效液相色谱外标法测定苄嘧磺隆可湿性粉剂含量的不确定度评定

以苄嘧磺隆可湿性粉剂为例,阐述了高效液相色谱外标法含量测定结果的不确定评定,分析了不确定度的来源、因素及过程,从而可对实验中易产生较大误差的来源进行更好控制,从而确保测量结果的质量满足规定的预期用途。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

醋酸氢化可的松纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了醋酸氢化可的松纯度标准物质的定值和不确定度评定方法。通过旋光法、紫外-可见光谱法和傅里叶变换红外光谱法进行了定性分析。再利用质量平衡法原理,采用高效液相色谱(HPLC)多家实验室联合法对醋酸氢化可的松的有机主成分进行了测定,同时采用热重分析法、卡尔·费休库伦法和顶空进样-气相色谱法对灰分、水分和溶剂残留含量进行了测定。然后,运用HPLC法对醋酸氢化可的松的分装样品进行均匀性和稳定性检验。最后,根据测量模型评定不确定度,定值结果为98.75%,相对扩展不确定度为0.85%(k=2)。     

高效液相色谱法测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

建立了一种使用高效液相色谱测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的方法。样品经提取液超声提取后,用Acutfex PA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比2:2:6的甲醇-乙腈-水作为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm。采用外标法测定,结果表明,积雪草苷和羟基积雪草苷在质量浓度5～100μg/mL内线性关系良好,方法的检出限为质量分数0.001 5%,定量限为质量分数0.005%。在不同类型的空白化妆品(水类、乳类、膏霜类)中进行加标回收试验,方法的回收率为82.8%～106%,相对标准偏差为0.94%～4.28%。该方法前处理简单,分离效率高,重复性好,准确度和精密度高,适用于化妆品中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定。     

三环唑75％可湿性粉剂含量测定的不确定度评定

用气相色谱法测定三环唑含量,利用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间定性,根据样品峰面积与标准比较,用外标法进行定性。测定样品中三环唑含量为75．45％,扩展不确定度为1．82％,75％三环唑可湿性粉剂中三环唑含量为（75．45±1．82）％。     

使用ICPMS测试大米中镉含量的测量不确定度评定

验证了利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICPMS)来测定大米中镉含量的能力。依据标准要求,分析测量过程中的不确定度来源,建立数学模型,结合A类、B类不确定度评定的方法,分析标准溶液配制、拟合曲线、平行样测试、样品溶液定容、仪器稳定性、取样量、回收率等引入的不确定度分量,给出各个分量的直方图,采用加标回收率表征准确度,平行样试验来表征精密度的方法,来评定测量不确定度。     

测量不确定度评定在分析检测中的应用

介绍了测量不确定度的具体评定步骤及测量结果,不确定度表示的方法。以测量水中总硬度为例进行分析,全面估计分析不确定度的来源,得出其扩展不确定度。     

X 射线荧光光谱法测定铝土矿石中 Al2O3、SiO2的不确定度评定

介绍了X射线荧光光谱检测铝土矿石中Al2 O3和SiO2的方法,运用测量不确定度评定与表示理论,对X射线荧光光谱法测定铝土矿石中Al2 O3和Si02的不确定度进行分析评定,并建立了相关数学模型,为其他元素的测量不确定度评定提供了经验借鉴。     

发射光谱法测定区域地质调查样品中锡元素不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用一米光栅发射光谱法测定区域地质调查样品锡元素的不确定度评定,分析了该方法在测试区域地质调查样品银的不确定度主要来源,确立了数学模型,并对各不确定度分量进行评定、计算合成不确定度、扩展不确定度。评定方法适用于评定测量区域地质调查样品中锡的不确定度,其方法简便,置信度范围内(95%)结果准确、可靠。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

ICP-AES法测定铝合金中铅含量不确定度评定

采用国际通用的方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的铅含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;铅量的不确定度评定报告为:XPb=(3.77±0.17)mg/g。     

Improving uncertainty evaluation of process models by using pedigree analysis. A case study on CO2 capture with monoethanolamine

This article aims to improve uncertainty evaluation of process models by combining a quantitative uncertainty evaluation method (data validation) with a qualitative uncertainty evaluation method (pedigree analysis). The approach is tested on a case study of monoethanolamine based postcombustion CO₂ capture from a coal power plant. Data validation was used to quantitatively assess the uncertainty of the inputs and outputs of the MEA model. Pedigree analysis was used to qualitatively assess the uncertainty in the current knowledge base on MEA carbon capture systems, the uncertainty in the MEA process model, and the uncertainty of the MEA model results. The pedigree review was done by 13 international experts in the field of postcombustion carbon capture with chemical solvents.The data validation showed that our MEA model is accurate in predicting specific reboiler duty, and CO₂ stream purity (4% and 1% difference respectively between model and pilot plant results), but in first instance it was less accurate in predicting liquid over gas ratio, and cooling water requirement (54% and 23% difference respectively between model and pilot plant results). The pedigree analysis complemented these results by showing that there was fairly high uncertainty in the thermodynamic, and chemistry submodels, as reflected in the low pedigree scores on most indicators. Therefore, the model was improved to better resemble pilot plant results.The results indicate that using a pedigree approach improved uncertainty evaluation in three ways. First, by highlighting sources of uncertainty that quantitative uncertainty analysis does not take into account, such as uncertainty in the knowledge base regarding a specific phenomenon. Second, by providing a systematic approach to uncertainty evaluation, thereby increasing the awareness of modeller and model user. And finally, by presenting the outcomes in easy to understand numerical scores and colours, improving the communication of model uncertainty. In combination with quantitative validation efforts, the pedigree approach can provide a strong method to gain deep insight into the strengths and weaknesses of a process model, and to communicate this to policy and decision-makers.     

土壤中有机质含量的测量不确定度评定

建立分析容量法测定土壤中有机质含量的测量不确定度的影响因素的数学模型,指出不确定度来源主要包括分析过程中所用仪器、标准工作溶液、定容体积、室温及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成和扩展,得到测量结果的标准不确定度及扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

Excel在化妆品中对苯二胺含量不确定度评定中的应用

完成气相色谱法测定化妆品中对苯二胺不确定度的评定.参照GB/T24800.12-2009中第二法,对化妆品中对苯二胺含量的测定建立不确定度模型.利用Excel分别对其不确定度分量进行计算,并计算报告不确定度.经计算,化妆品中对苯二胺含量为0.58％,相对标准不确定度为0.04％,包含因子k=2,扩展不确定度U（x）=0.07％.利用Excel使得不确定度评定过程更简便,且不易出错,对同类评定具有参考意义.     

连续流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的不确定度评定

对流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的不确定度进行分析,找出影响不确定度的主要因素,对不确定度进行研究,给出合成标准不确定度和扩展不确定度。     

冷原子荧光法测定高浓度废水中总汞的不确定度评定

通过探究冷原子荧光法测定浓度范围为0～20 ug/L的总汞不确定度评定(不包含样品前处理引入的不确定度评定),综合分析了影响不确定度的因素及来源,最后合成得到扩展不确度。     

双球管重量法测定珍珠岩样品中化合水含量的不确定度评定

通过双球管重量法测定珍珠岩样品中化合水含量的不确定度进行分析评定,找出影响不确定度的因素,为实验室的质量控制和用双球管重量法测定其它样品化合水含量的不确定度评定提供参考。