PLC-ICP-MS法分析乳粉中铬的形态

建立乳粉中铬形态分析方法,使用阴离子交换色谱柱对试样提取液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]进行分离,电感耦合等离子体发射质谱检测定量。各价态铬在0~0.10 mg/L范围内呈线性相关(r=0.997);三价铬[Cr(Ⅲ)]检出限为0.03 mg/kg,六价铬[Cr(Ⅵ)]检出限为0.01 mg/kg;在乳粉样品中三价铬[Cr(Ⅲ)]加标回收率为82.1%~97.3%(加标水平为0.1~2.0 mg/kg),六价铬[Cr(Ⅵ)]加标回收率为85.4%~96.5%(加标水平为0.03~2.0 mg/kg),相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法是是一种能够准确、快速对乳粉中铬进行形态分析的可靠手段。     

核桃壳基活性炭的热性能及其Cr(Ⅵ)吸附特性

用农业废弃物核桃壳制备的活性炭(WSAC)吸附处理六价铬,可达到以废治废效果。对核桃壳基活性炭(WSAC)表面结构进行红外光谱表征,测定其热重、差热等参数的变化,分析其热性质以及热稳定性。考察影响吸附热力学的参数,包括含Cr(Ⅵ)模拟废液的pH、Cr(Ⅵ)初始质量浓度以及WSAC投加量对Cr(Ⅵ)吸附去除率的影响。结果显示,影响WSAC吸附六价铬参数的最优值分别为：Cr(Ⅵ)初始浓度为4 mg/L、pH=3.95、WSAC投加量为2 mg/mL。Cr(Ⅵ)去除率影响因素分析表明,WSAC投加量对Cr(Ⅵ)去除率的影响最大,其次为溶液pH及初始浓度。     

用细菌解毒水溶液中六价铬的实验研究

本文研究了用微生物方法解毒水溶液中的Cr(Ⅵ)。首先从Cr(Ⅵ)污染环境中筛选出一株Cr(Ⅵ)还原菌,通过摇瓶培养,证实其能在Cr(Ⅵ)浓度高达200mg·L-1的M9低盐液体培养基中生长。实验研究了碳源、培养基初始pH值、Cr(Ⅵ)初始浓度、菌液接种量、温度对菌体还原Cr(Ⅵ)的影响,结果表明,葡萄糖、乙酸钠、柠檬酸3种碳源中,葡萄糖及其浓度为10g·L-1时,细菌还原效果最好。培养基初始pH值在4.0～9.0的范围内细菌都可以生长。菌体在Cr(Ⅵ)初始浓度为5～20mg·L-1时,都能有效还原Cr(Ⅵ),但去除率随浓度升高而降低。接种量越多,Cr(Ⅵ)还原越快。该细菌在20～37℃都能还原Cr(Ⅵ),去除率随温度升高而升高。     

应用纸电泳-光密度扫描法同时测定电镀废水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

本文提出了用纸电泳—光密度扫描法同时测定电镀废水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。其原理在于水溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅶ)所带电荷不同,在高压电场中可以快速分离,六价铬向阳极移动,三值铬向阴极移动。将分离后的Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用二苯卡巴肼喷雾显色后,用光密度扫描法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)同时进行定量扫描测定。本法快速,简便选择性高。用本法对电镀废水进行测定的结果令人满意。     

Fe(Ⅱ)掺杂TiO_2光催化剂处理电镀废水中的六价铬

采用溶剂热法制备了Fe(Ⅱ)掺杂TiO_2光催化剂,并采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、比表面仪(BET)、扫描电镜(SEM)对其进行表征。考察了光照时间、FeSO_4·7H_2O加入量、pH和Cr(Ⅵ)初始质量浓度对采用该催化剂处理含Cr(Ⅵ)电镀废水效果的影响。得到了较佳的工艺条件为:反应时间120 min,FeSO_4·7H_2O加入量0.3 g,p H 4.0,Cr(Ⅵ)初始质量浓度100 mg/L。该条件下Cr(Ⅵ)的去除率可达81.4%,催化剂的去除效率为35.2 mg/g。     

紫外光还原法处理含Cr（Ⅵ）模拟废水的实验研究

在紫外灯的照射下,以Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物处理含Cr(Ⅵ)废水,考察了溶液pH值、Fe(Ⅲ)浓度、草酸盐浓度、Cr(Ⅵ)初始浓度对废水处理效果的影响.结果表明,在3.0～6.0的范围内,废水pH=3.0时,Cr(Ⅵ)先化学还原速率最快;在一定的Fe(Ⅲ)和草酸盐浓度比范围内,光化学还原速率随Cr(Ⅵ)浓度的增加而变缓,但随着Fe(Ⅲ)和草酸盐浓度的增加而加快.在pH=3.0、Cr(Ⅵ)浓度为1 mg·L-1、[Fe(Ⅲ)]/[C2O42-]=10∶96(μmol稬-1∶μmol稬-1)的最佳条件下,先还原速率最快,较短时间内的Cr(Ⅵ)还原率可达到100%.     

分光比浊法测定高纯磷酸锌中硫酸根

通过试验,建立了在酸性介质中,吸收波长为440 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定高纯磷酸锌中硫酸根的分光比浊分析方法.试验考察了PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、氯化钡加入方式、温度等因素对该法的影响并进行优化.该法可用于硫酸根含量在2～10 mg·L-1范围内的测定,方法检出限为1.66 mg·L-1,变异系数(CV)为0.97%,回收率在96%～103 %,测量时间可保持60 min,样品分析结果与离子色谱法(IC)基本一致.     

Fe(Ⅱ)掺杂TiO2光催化剂处理电镀废水中的六价铬

采用溶剂热法制备了Fe(Ⅱ)掺杂TiO₂光催化剂,并采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、比表面仪(BET)、扫描电镜(SEM)对其进行表征。考察了光照时间、FeSO₄·7H₂O加入量、pH和Cr(Ⅵ)初始质量浓度对采用该催化剂处理含Cr(Ⅵ)电镀废水效果的影响。得到了较佳的工艺条件为:反应时间120 min,FeSO₄·7H₂O加入量0.3 g,pH 4.0,Cr(Ⅵ)初始质量浓度100 mg/L。该条件下Cr(Ⅵ)的去除率可达81.4%,催化剂的去除效率为35.2 mg/g。     

浮游球衣菌-纳米Fe_3O_4生物吸附剂处理电镀废水中Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的研究

文章研究了浮游球衣菌-纳米Fe3O4生物吸附剂对重金属离子Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附性能,结果表明,此生物吸附剂对Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)有一定的吸附作用,当处理废水的pH为5.5、菌体投加量为0.3 g·L-1时,对20 mg·L-1含Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)废水的去除率分别为89%和68%。吸附-解吸试验结果显示,生物吸附剂可重复利用3次,在使用第3次时,Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的去除率仍可达64%和42%。     

核桃壳水热炭对六价铬的吸附特性

以核桃壳为前体采用水热炭化法制备水热炭,利用低温液氮物理吸附仪和傅里叶变换红外光谱仪测定水热炭的孔结构和表面官能团;实验研究其对液相中Cr(Ⅵ)的吸附特性,考察吸附剂加入量、Cr(Ⅵ)初始浓度、pH值、吸附时间等因素对吸附效果的影响。结果表明,水热炭的孔径分布范围较宽,表面含氧官能团丰富,能够很好地吸附溶液中的六价铬;溶液pH值对Cr(Ⅵ)的脱除影响很大,pH值呈酸性时吸附效果较好,pH值为2时脱除率达98.85%.当反应温度35℃、Cr(Ⅵ)初始浓度50mg/L、水热炭投加量为16g/L、pH值为6、吸附时间为100min时,Cr(Ⅵ)离子的去除率可达98%以上。核桃壳水热炭对Cr(Ⅵ)具有良好的吸附能力,吸附过程符合准二级吸附动力学模型,可用Freundlich吸附等温模型来描述,吸附等温线的线性相关性显著。     

饮用水中微量铬离子高效去除方法的研究

用腐殖酸包覆磁性四氧化三铁纳米材料吸附饮用水中的六价铬离子。结果表明,最佳吸附条件为:腐殖酸包覆四氧化三铁质量比为1∶1,反应温度90℃,分散剂与去离子水的比例为1∶5,反应时间60 min,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附时间为30 min。在最佳条件下,Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)吸附量为25.83 mg/g,氨水(25%~28%)用量为10 m L;Fe_3O_4/HA对Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich吸附等温方程。     

商洛钒尾矿对Cr(Ⅵ)吸附性能的研究

以钒尾矿作为吸附剂,研究了钒尾矿对Cr(Ⅵ)的吸附性能。考察了钒尾矿的目数和用量、吸附时间、Cr(Ⅵ)的初始浓度对吸附性能的影响。探索了钒尾矿吸附Cr(Ⅵ)的热力学特性。试验结果表明,吸附的最佳条件是:当钒尾矿目数为120,吸附时间为36h,钒尾矿用量9g,Cr(Ⅵ)溶液浓度60mg·L-1;钒尾矿对Cr(Ⅵ)的吸附符合Freundlich吸附等温方程。     

典型农业废弃物对水中Cr(Ⅵ)的吸附特性研究

研究了4种典型农业废弃物(花生壳、柚子皮、稻草和玉米芯)对模拟废水中Cr(Ⅵ)的吸附作用及机制.结果表明,4种吸附剂都具有吸附Cr(Ⅵ)的能力,在Cr(Ⅵ)初始质量浓度为20mg·L-1的溶液中,吸附率可达到97%以上;pH在1.0～6.0,Cr(Ⅵ)的吸附量随pH升高而下降,最佳吸附pH为1.0～2.0;吸附在30min左右达到平衡且符合拟2级动力学方程;最大吸附量的顺序为:花生壳(3.19 mg·g-1)＞柚子皮(1.46mg·g-1)＞稻草(1.22 mg·g-1)＞玉米芯(1.20 mg·g-1),吸附过程既符合Freundlich方程又符合Langmuir方程.综合比较,花生壳和柚子皮具有较强的吸附废水中Cr(Ⅵ)的能力,可作为废水铬净化剂使用,而稻草和玉米芯的吸附能力相对较弱,不是理想的净化材料.     

基于石墨烯纳米材料的水质Cr(Ⅵ)电化学传感器

针对我国水质重金属六价铬(Cr(Ⅵ))污染问题突出,提出了一种基于石墨烯纳米材料的水质Cr(Ⅵ)电化学传感器。采用电化学方法还原氧化石墨烯,构建石墨烯纳米材料修饰金电极(r GO/Au)。采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)技术表征了r GO/Au的表面形貌和结构;采用方波伏安法、循环伏安法和线性扫描伏安法等电化学方法研究了Cr(Ⅵ)在r GO/Au表面的直接电催化还原行为,优化了氧化石墨烯的电化学还原电位和还原时间,以及支持电解质pH、浓度和检测电位等实验参数;采用计时电流法,在无须预富集的条件下,考察了Cr(Ⅵ)浓度与r GO/Au响应电流之间的线性关系。实验结果表明,石墨烯纳米材料对Cr(Ⅵ)有明显的电催化还原活性,计时电流响应值与Cr(Ⅵ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为5~2000μg·L-1,最低检测限为0.5μA·L-1(S/N≥3)。所制备的r GO/Au具有对常见其他重金属干扰离子(Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)和Mn(Ⅱ))较好的抗干扰性能,11次连续测定后,响应值相对初始值下降幅度小于10%,表明该修饰电极具有较好的稳定性。本研究提出的电化学传感器具有检测方法简单、快速、环保以及可重复使用的优点,能够应用于水质重金属Cr(Ⅵ)的快速测定。     

改性绿豆壳对工业废水中Cr(Ⅵ)的吸附研究

用绿豆壳作吸附剂,通过改性后对工业废水中铬离子Cr(Ⅵ)进行吸附试验,分别考察了吸附时间、pH、离子浓度、样品用量以及温度对吸附效果的影响。结果表明:吸附率与样品投加量成正相关系,随Cr(Ⅵ)初始浓度的增加而降低;随温度的增加而增大,1. 0000 g改性绿豆壳在pH=2. 0、T=25℃对初始浓度为70 mg/L的Cr(Ⅵ)溶液吸附6 h,吸附率可达95. 40%。因此,改性绿豆壳对六价铬Cr(Ⅵ)具有较好的吸附效果,可作吸附剂用于工业废水中铬Cr(Ⅵ)污染的治理。     

交联薯渣黄原酸酯对废水中Cr(Ⅵ)的吸附研究

交联薯渣黄原酸酯(CCX)废水中Cr(Ⅵ)离子的吸附,探讨了pH值、温度、吸附时间、CCX含硫量、Cr(Ⅵ)初始浓度等因素对其吸附效果的影响。结果表明,当CCX加入量为理论加入量的3.0倍时,pH为2.5,在45℃下搅拌反应50 min,对Cr(Ⅵ)的吸附容量为37.76 mg/g,去除率达到99.69%,处理后的废水中Cr(Ⅵ)浓度为0.15 mg/L,低于国标排放标准(0.5 mg/L)。并通过红外光谱和热重分析,对CCX吸附Cr(Ⅵ)的机理进行了探讨。     

超痕量六价铬分析仪测定生活源回收塑料中六价铬含量

建立超痕量六价铬分析仪快速测定生活源回收塑料中六价铬[Cr（Ⅵ）]含量方法。塑料样品被粉碎后,经浸提、显色、调节pH和蒸馏水定容,上机检测。实验结果表明：六价铬保留时间在80～90 s之间,峰形良好,在3 min内完成分析;在5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）为0.999 2,方法检出限为0.08 ng/L,方法加标回收率在95.2%～106.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.2%。使用该方法对10批次生活源回收塑料进行检测,六价铬质量分数在0.105～2.162 mg/kg之间。该法灵敏度高,检出限低,能自动进样分析,不受样品基体影响,能够满足生活源回收塑料中六价铬的检测需求。     

恒温平台石墨炉原子吸收法直接进样测定含有悬浮物废水样品中的Pb、Cd、Cr、Ni、As

对含有悬浮物的废水样品加2%硝酸,用超声波粉碎,加入基体改进剂钯,分别用PE-AA800和上分4510恒温平台石墨炉原子吸收光谱仪,直接进样测定Pb、Cd、Cr、Ni、As,用标准加入法定值。测定结果同消解后的样品测定结果比较,结果一致,操作简便。加标回收率在88.7%~108%,RSD≤9.73%,检出限Pb、Cd、Cr、Ni、As分别为1.23、0.296、0.602、2.67、26.5 pg。     

萃取分离-石墨炉原子吸收法测定铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

本文介绍了以APDC-MIBK萃取体系分离铬(Ⅲ)与铬(Ⅳ),在pH=2.0的条件下铬(Ⅲ)与APDC反应,再被萃取入MIBK中.而铬(Ⅵ)在氢离子浓度为2 mol/L的条件下直接萃取进入MIBK中,再用石墨炉原子吸收分光光度计分别测定.分析方法的线性范围为4-48 ng/ml,标准曲线的相关系数r=0.9998.检出限分别为铬(Ⅲ)=0.8 ng/ml,铬(Ⅵ)=0.7 ng/ml.批间及批内精密度均小于5%.钠、铅、锌、钙等离子在4.0 mg/100 ml时均不引起干扰.该法具有灵敏度高,准确度高,特异性好、精密度好等特点.     

竹炭对铬(Ⅵ)离子吸附性能研究

探讨了竹炭加入量、溶液p H值、吸附时间、Cr(Ⅵ)初始浓度等因素对竹炭吸附Cr(Ⅵ)效果的影响。结果表明:竹炭对废水中Cr(Ⅵ)具有良好的吸附性能;竹炭对Cr(Ⅵ)的动态吸附符合二级吸附动力学方程;当竹炭用量为100 mg,溶液的p H值为1,Cr(Ⅵ)初始质量浓度为10 mg/L,震荡吸附180min,竹炭对废水中Cr(Ⅵ)的去除率达到97%以上;竹炭对Cr(Ⅵ)等温吸附服从Langmuir模型。