水合肼催化还原对硝基苯乙酸的研究

研究了以水合肼为还原剂,FeCl3.6H2O/C为催化剂,对硝基苯乙酸还原为对氨基苯乙酸的反应。对反应条件的探讨表明,水合肼浓度为70％,pH值为5,回流8h,产率可达89％。     

羟基氧化铁负载壳聚糖催化水合肼还原硝基苯制备苯胺

以氯化铁和壳聚糖(CS)为原料,采用快速沉淀法制备了羟基氧化铁-CS催化剂。用X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪对催化剂进行表征,结果表明所制备催化剂中的活性组分为无定形羟基氧化铁。以水合肼还原硝基苯制备苯胺为探针反应,考察了影响催化剂性能的因素,结果表明羟基氧化铁-CS催化剂中m(CS)∶m(羟基氧化铁)为3∶1是适宜的,在此条件下制备的催化剂具有较高的活性和较好的重复性,催化剂重复使用9次,活性没有明显降低。在反应时,加入适量的水有助于提高催化剂的活性。     

水中CuO-Al_2O_3催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀CuC l2和A lC l3的混合溶液制备了催化剂CuO-A l2O3,当n(CuO)∶n(A l2O3)=1∶2时所得催化剂性能最好。在水中,以邻硝基甲苯为底物,考察了几种因素对反应的影响。较优的反应条件为:4.11 g(30 mmol)邻硝基甲苯,3.53 g(60 mmol)水合肼,0.45 g CuO-A l2O3,80℃反应50 m in。在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%。在同样的条件下,CuO-A l2O3催化水合肼,几种还原芳香族硝基化合物得到相应的芳胺,收率90%~99%。     

复合催化剂催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺

研究了在FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂存在下 ,催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺。结果表明 ,FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂具有良好的催化活性和选择性 ,并经实验得到了用乙醇作为溶剂时的最佳反应条件 :还原对氯硝基苯 3.2 g(0 .0 2mol) ,催化剂组成是 0 .5g活性炭、m(FeCl3 ·6H2 O) :m(AlCl3 ·6H2 O)=1∶1,用量均为 0 .2 g ;物料配比为n(对氯硝基苯 )∶n(水合肼 ) =1.0∶2 .0 ;反应温度为 70℃ ;反应时间 2h ;对氯硝基苯的转化率可达 10 0 % ,对氯苯胺的选择性大于 99%。     

NiB非晶态合金的制备及其催化水合肼还原硝基苯的性能

通过化学还原法制备了NiB非晶态合金催化剂,并将其用于水合肼还原硝基苯制备苯胺的反应。考察了硼/镍比、制备温度、KBH4溶液的pH值等对NiB催化活性的影响。结果表明,硼/镍摩尔比为2∶1,制备温度为-5℃,KBH4溶液的pH=12时,制备的NiB催化剂活性较高。在硝基苯10mmol,水合肼30mmol,无水乙醇15mL, NiB催化剂0.2 g,室温反应0.5 h的条件下,苯胺的收率为99%。     

5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯的水合肼还原研究

采用自制催化剂，水合肼为还原剂研究了5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯的还原反应，反应在液相色谱跟踪下进行。80℃下5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯的还原转化率迭99％，所需的条件分别为：n(C6H4NHCOCH3(OCH3)NO2)：n(N2H4H2O)=1：1．5、催化剂用量20g／mol 5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯、反应时间6小时，还原最终产物组成单一，为相应的氨基物。     

纳米Ni/Fe对水中硝基苯的催化还原特性

采用自制的纳米Ni/Fe对水中硝基苯进行催化还原处理。探讨了硝基苯的还原降解途径,考察了溶液pH、纳米Ni/Fe用量和Ni含量对还原效果的影响。结果表明,纳米Ni/Fe对水中硝基苯的去除是纳米Ni/Fe的吸附作用和还原作用的协同作用的结果,两者对硝基苯去除率的贡献分别为33.7%和66.3%。纳米Ni/Fe可将硝基苯还原为苯胺和中间产物亚硝基苯,亚硝基苯进一步被还原为最终产物苯胺。还原产物苯胺的生成率随溶液pH的升高而降低;随纳米Ni/Fe用量的增加而升高;Ni含量的适当增大有利于硝基苯还原为苯胺,但Ni含量过高时会导致苯胺生成率降低,适宜的Ni含量为1.85%。纳米Ni/Fe对硝基苯的催化还原过程遵循一级反应动力学规律,反应速率常数为0.0226 min-1。     

纳米Ni/Fe对水中的硝基苯的催化还原特性

采用自制的纳米Ni/Fe对水中硝基苯进行催化还原处理.探讨了硝基苯的还原降解途径,考察了溶液pH、纳米Ni/Fe用量和Ni含量对还原效果的影响.结果表明,纳米Ni/Fe对水中硝基苯的去除是纳米Ni/Fe的吸附作用和还原作用的协同作用的结果,两者对硝基苯去除率的贡献分别为33.7%和66.3%.纳米Ni/Fe可将硝基苯还原为苯胺和中间产物亚硝基苯,亚硝基苯进一步被还原为最终产物苯胺.还原产物苯胺的生成率随溶液pH的升高而降低;随纳米Ni/Fe用量的增加而升高;Ni含量的适当增大有利于硝基苯还原为苯胺,但Ni含量过高时会导致苯胺生成率降低,适宜的Ni含量为1.85%.纳米Ni/Fe对硝基苯的催化还原过程遵循一级反应动力学规律,反应速率常数为0.0226 min-1.     

水中CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO/Al2O3。在水中用CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物高收率得到芳胺。以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂CuO/Al2O3用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响。在水中较优的反应条件为:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1;催化剂CuO/Al2O3(n(CuO)∶n(Al2O3)=1∶2)的用量为0.015g/mmol邻硝基甲苯;反应时间为50分钟;反应温度为80℃。在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%。     

芳硝基物的水合肼催化还原研究进展

综述了芳硝基物水合肼催化还原反应中溶剂、催化剂、硝基物分子结构对还原反应的影响。有12篇参考文献。     

Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺

以对氯硝基苯为原料,用Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺。实验结果表明:还原对硝基氯苯1.57g(10mmol),最佳催化剂组成A0.5g已处理的活性炭,FeCl3溶液(0.01mol/L)10ml和AlCl3(0.01mol)1ml;最佳反应温度为70℃;最佳原料配比为N(对硝基氯苯):N(NH2NH2·2H2O)=1.0:2 0;催化反应的选择性大99％,无脱氯副反应;对氯苯胺的收率为84.6％;讨论了各种因素对工艺过程的影响。     

芳硝基物水合肼催化氢转移还原研究

采用自制廉价催化剂、水合肼为清洁还原剂研究了不同结构芳硝基物的水合肼催化氢转移还原反应,发现取代基的性质及位置对水合肼还原反应均有影响,苯环上吸电子基的存在有利于硝基还原;水合肼还原法不还原蒽醌结构中的醌式羰基。在水合肼用量接近理论量的前提下,N-甲基-4-硝基苯胺、N-甲基-N-(4'-硝基苄基)-4-甲基苯磺酰胺、4,4'-二硝基二苯砜的水合肼还原产品收率分别达到99%、97%、92%。实验中以高效液相色谱对还原反应过程进行跟踪分析,分别采用大气压离子化质谱(APCI-MS)、核磁共振谱及红外光谱对还原产物的结构进行了表征。     

FeO(OH)/C催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺

采用浸渍法制备了FeO(OH)/C催化剂。用X-射线粉末衍射法对FeO(OH)/C进行了表征,结果表明FeO(OH)在活性炭中高度分散。催化剂中FeO(OH)含量的增加能提高其催化活性,但过多的FeO(OH)无法全部负载,催化剂中FeO(OH)的质量分数以10%为宜。催化剂具有较好重复使用性,重复使用8次活性未明显下降。在5mL乙醇中以0.02g10%FeO(OH)/C为催化剂,1.0mmol芳香族硝基化合物和2.0mmol水合肼于75℃反应一定的时间,芳胺的收率为96.3%～99.5%。     

取代芳(硫)醚峭基物的水合肼催化还原研究

取代芳(硫)醚氨基化合物是重要的制药中间体,本文采用FeCl3.6H2O/C催化下水合肼还原取代芳(硫)醚硝基物,高收率、高纯度制得取代芳(硫)醚氨基化合物.该工艺具有操作方便、后处理简单等特点,反应过程易操控,对设备要求不高,安全可靠,对环境污染小,更适合于工业化生产.4个实例产物收率为85.0%～95.3%,GC纯...     

芳香族硝基化合物的水合肼催化还原反应的研究

研究了以８０％水合肼为还原剂,在ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ／Ｃ存在下,回流３～８ｈ,将芳香族硝基化合物转变成芳香族氨基化合物的还原反应。相应的氨基化合物的产率达到８５％～９８％。     

硝基苯加氢还原制苯胺生产技术的改进

通过改进反应的温度和压力控制指标及提高催化剂的活性等,提高了流化床的生产能力,产品质量和降低生产成本。     

Cu(Ⅰ)-BCA催化水合肼绿色选择性还原芳香族硝基化合物

获得了一种温和的将芳香族硝基化合物选择性还原为相应的芳胺的方法,产率高,反应温度仅80℃。这一方法特别适用于分子中存在如Cl,Br和COCH_3等还原性基团的芳香族硝基化合物的还原,反应清洁高效,Cu(Ⅰ)-BCA催化剂可重复使用。     

水合肼还原对硝基乙酰苯胺的研究

本文以Pd／C为催化剂，水合肼为还原剂由p-硝基乙酰苯胺还原制备p-氨基乙酰苯胺。通过正交实验确定p-硝基乙酰苯胺的水合肼还原反应中催化剂用量是最重要的影响因素。当n(p-NO2C6H4NHCOCH3)：n(N2H4H2O))=1：1.8、0．8％Pd／C催化剂8．5g／mol p-硝基乙酰苯胺时．80℃，反应3小时，p-硝基乙酰苯胺的转化率达100％。用质谱及红外光谱对产物进行了表征。在液相色谱跟踪下对还原反应的历程进行了初步考察。     

硝基苯电解还原制备对氨基苯酚的研究

1 前言对氨基苯酚(简称 PAP)是一种重要的有机精细化工中间体。在制药工业中,它可用于生产扑热息痛、扑炎痛和安妥明等药品;在染料工业中,可用于生产各种硫化染料、酸性染科和毛皮染料。此外,它还可用作橡胶防老剂和照像显影剂等,是一种用途较广的有机化工原料。传统的生产方法是以苯为原料,经氯化、硝化、水解和酸化4个主要步骤制得对硝基苯酚,对硝基苯酚经铁粉还原制得 PAP。该法产品的总收率仅50%左右,产品质量差且三废     

Pd/rGO催化硝基苯无溶剂加氢合成苯胺

采用氧化石墨烯（GO）、还原石墨烯（rGO）和硝酸活化处理的活性碳（C-HNO3）负载Pd纳米粒子制得了3种Pd基催化剂Pd/GO、Pd/rGO和Pd/C-HNO3。通过XRD、XPS、N2吸附-脱附、SEM、TEM、HRTEM对其进行了表征。以商用Pd/C催化剂（Pd质量分数10%）作为对照,考察3种催化剂催化硝基苯无溶剂加氢的活性和选择性。结果表明,rGO纳米片高效网络结构和Pd纳米粒子之间的良好的耦合作用使得Pd/rGO在3种催化剂中表现出最高的Pd金属比表面积（178.37 m2/g）和分散度（43.75%）。在Pd/rGO催化剂质量浓度为10 g/L,1 MPa H2,90 ℃,5 mL 硝基苯的反应条件下,苯胺的产率随反应时间增加呈上升趋势。反应100 min后,硝基苯完全转化,苯胺产率达到100%。循环使用9次后,Pd/rGO仍可催化硝基苯高效转化获得97.1%的苯胺产率。