微反应制备亚磷酸二乙酯的工艺研究

研究了以三氯化磷和无水乙醇为原料,在无溶剂条件下微反应合成亚磷酸二乙酯的合成工艺。考察了物料配比、反应温度、停留时间及真空度对反应产物收率的影响,采用正交法对合成工艺参数进行了深入的研究,获得了最佳的工艺条件。     

亚磷酸二乙酯的合成研究

介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6～ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂用量 60～ 80ml,在此工艺条件下产品收率可达 84 5 % ,纯度大于 99%     

甲基亚磷酸二乙酯的精馏方法

对甲基亚磷酸二乙酯实验室的精馏条件进行了研究,在使用1m长的精馏柱,拉西环为填料,回流比为3∶1,真空度为5000Pa,塔底温度为100℃,塔顶温度为60℃的条件下,精馏得到的产物纯度达94%,满足工业生产草铵膦的要求。     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究

针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题,探讨以邻氰基甲苯为原料,经侧链氯化得到邻氰基氯苄,然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明,以白炽灯为催化光源,氯化反应温度140℃,氯化深度1.0,酯化温度155℃,酯化反应时间4 h为最佳工艺条件;严格控制氯化深度在1.0以下是保证产品质量的关键;将光氯化和酯化过程联用,减少环境污染。     

异辛酸铁/三异丁基铝/亚磷酸二乙酯催化丁二烯-异戊二烯共聚合

以异辛酸铁(简称Fe)/三异丁基铝(简称Al)/亚磷酸二乙酯(DEP)为催化剂催化丁二烯(Bd)与异戊二烯(Ip)共聚,考察了Al用量、DEP用量及单体配比对Bd-Ip共聚合的影响。结果表明,由Fe/Al/DEP组成的催化剂可在己烷中于50℃下催化Bd与Ip共聚,共聚物收率随Al和DEP用量的增加后下降。当Al/Fe(摩尔比)为10、DEP/Fe(摩尔比)为2时,共聚物收率最高为82.9%。当Al/Fe较低时,共聚物仅有1个玻璃化转变温度,为无规共聚物。     

三氯化磷替代亚磷酸合成双甘膦工艺改进

对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,直接将三氯化磷用于双甘膦的合成,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本和能耗有明显意义。用三氯化磷为基本原料,研究了水解用水量、三氯化磷滴加方式、三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比和工艺操作条件等因素的影响情况。最终得到的可行的改进试验方法,双甘膦的收率达到94%以上,且反应过程稳定,操作简单,大幅降低了双甘膦的生产成本。     

双甘膦生产工艺改进措施

对N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的生产工艺进行了改进,原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛加入到亚磷酸和亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液里进行反应,工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得,新工艺是直接将三氯化磷用于双甘膦的生产,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本及能耗有明显意义,用三氯化磷作为基本原料,探讨了水解用水量,三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比及工艺操作条件,三氯化磷加入方式等因素的影响,双甘膦的收率达到93%以上.     

氯化氢甲(乙)醇生产工艺的研究

研究了吸收温度、氯化氢流量、吸收时间对氯化氢甲醇浓度的影响,获得了氯化氢甲醇溶液的最佳生产条件(氯化氢乙醇溶液的吸收条件与氯化氢甲醇溶液基本相同),确定了其工业化生产方案。     

含硫盐酸制备氯乙烷工艺研究

以含二氧化硫盐酸和乙醇为原料,氯化锌为催化剂,采用反应精馏的方法制备氯乙烷。通过对氯化氢与乙醇的物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量和催化剂重复次数进行考察,结果表明,用含二氧化硫盐酸和乙醇制备氯乙烷的合适条件:氯化氢与乙醇的物质的量比为1:1.1,反应温度为130 ℃、反应时间为100 min、催化剂用量110 g,氯乙烷的产率达91.2%,纯度在99.6%以上,催化剂重复5次,氯乙烷的产率仍然在90%以上。此法大大提高了含硫盐酸的利用率,减轻对环境的污染。     

微反应制备三氯化磷研究

针对传统三氯化磷生产存在工艺控制复杂、安全性差、对设备腐蚀严重等问题,研究了一种以黄磷和液氯为原料,通过微反应技术直接合成三氯化磷的新方法。该方法通过使用微反应技术对反应的影响因素实现精确控制,来保证磷氯的瞬间混合和高效的传质传热,从而达到在反应安全可控的条件下大幅提高反应速率的目标。对反应物料配比、温度、停留时间、回流比等因素进行了单因素条件实验,得到磷氯配料比为0.35∶1（质量比）、反应环境介质温度为75℃、反应停留时间为60 s和回流比为2是比较适宜的条件。新方法将反应停留时间缩短至60 s,而且收率达到90%以上,产品质量满足优级品标准,并且可以实现产品的安全、连续化生产。     

氯化氢用于甘氨酸法草甘膦水解工艺的研究

叙述了在甘氨酸法制备草甘膦工艺中,创新地采用氯化氢代替盐酸进行水解。对比两种工艺,氯化氢水解法具有比盐酸水解法副产氯甲烷的量高出65%、脱溶能耗降低50%、废水量减少27%等优点。氯化氢用于甘氨酸法草甘膦水解过程是一个确实可行的、具有很强竞争性的优良工艺。     

异丙醇有机定量分析方法建立

用酰化方法对异丙醇有机定量分析方法建立。选择了合适酰化试剂及用量、标准溶液浓度大小、反应时间、反应温度等一系例条件作比较。采用了乙酸酐-高氯酸-吡啶酰化法,乙酸酐-乙乙酸钠酰化法,邻苯二甲酸-吡啶法,分别对异丙醇作具体分析。试验结果,用高氯酸吡啶作催化剂,方法简便,准确度高。用乙酸钠作催化剂,方法较复杂,但可防止伯胺、仲胺干扰,含量稍偏低。用邻苯二甲酸可以防止醛、酚干扰,准确度较高,但酰化试剂用量大,反应时间长。     

基于平衡理念的二甲基二氯硅烷水解工艺

介绍了基于平衡理念的二甲基二氯硅烷（以下简称二甲）的饱和酸水解工艺,研究了系统的反应平衡、氯元素平衡、水平衡、热量平衡等,反应生成的氯化氢全部以气态形式回收,回收率达98%～99%,系统无废酸产生;制得的合格水解物收率在98%以上,基本无硅氧烷带出。     

合成氯乙烷新工艺的研究及其产业化

研究了催化剂种类、AlCl₃-ZnCl₂用量、馏出液连续套用、中试放大对合成氯乙烷的影响,探索了3种提供氯化氢气体方法用于合成氯乙烷,运用了自动化控制技术和大型反应器生产氯乙烷。结果表明,AlCl₃-ZnCl₂是催化合成氯乙烷的优良催化剂;当乙醇∶氯化氢∶AlCl₃∶ZnCl₂(摩尔比)为1∶1. 07∶0. 4∶0. 4时,该催化体系具有最好的催化效率;当馏出液连续套用时,氯乙烷收率更高。硫酸-盐酸法、解析-增浓盐酸循环系统法和副产物氯化氢气体法均可为合成氯乙烷提供氯化氢,副产物氯化氢气体法更具有发展前景。自动化控制技术和大型反应器的应用赋予了氯乙烷生产的安全性和高效性。     

基于厨余油脂的皂化反应的实验研究

以羊油和不同的植物油作为原料,在碱液的作用下进行皂化反应,合成肥皂。探讨了反应温度和植物油的用量对合成皂的影响,确定了反应的适宜温度和原料的最佳用量比。     

磁场对乙酸乙酯皂化反应速率的影响

在２９８．６Ｋ－３１８．２Ｋ温度范围内,研究了磁场对乙酸乙酯皂化反应速率常数的影响。结果表明,在磁场条件下,反应速率常数明显增大,反应的活化焓与活化熵分别降低１１．８６ｋＪ．ｍｏｌ＾－１和３４．３３Ｊ．ｍｏｌ＾－１Ｋ＾－１。对磁场影响乙酸乙酯皂化反应速率的原因进行了分析讨论。     

木质纤维素制取燃料乙醇水解工艺技术进展

以木质纤维素生产燃料酒精因为具有原料可再生性和环境友好的优点而备受重视。本文介绍了木质纤维素制取燃料乙醇中的水解工艺过程,包括浓酸水解、稀酸水解和生物酶水解,讨论了各个工艺的关键技术问题。