芦竹碱PVC膜电极的研究

本文研制出以芦竹碱－四苯硼钠为电活性物的ＰＶＣ膜电极。在ｐＨ２．０～７．０水浴液中，电极的残性响应范围、平均斜率和检出下限分别为６．３×１０￣５～１．０×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、５７ｍＶ／△ＰＣ和２．２×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ．电极响应速度快，稳定性好，可用于快速测定植物中芦竹碱的含量，方法准确可靠。     

高效毛细管电泳法对金属络离子的同时分离和定量

多种金属离子与２－亚硝基－１－萘酚－５－磺酸反应形成络离子,采用高效毛细管电泳法,优化分离和测定条件,在５分钟内能得到好的分离和高感度的定量结果,并用此法对市售镍盐中微量钴的定量测定     

钽离子注入对锂硅酸盐电极玻璃电性质的影响

本文在Ｌｉ２Ｏ－Ｌａ２Ｏ３－Ｔａ２Ｏ５－ＳｉＯ２系统电极玻璃中注入５０ｋｅＶ，剂量分别为５×１０６、１×１０１７、２×１０１７ｉｏｎｓ／ｃｍ２的Ｔａ＋离子，测定了注入前后电导率、Ｔｋ－１００的变化，计算了活化能。结果表明，Ｔａ＋离子注入后，随剂量的增加，电导率和Ｔｋ－１００增加，活化能降低。并探讨了注入后电导率和Ｔｋ－１００变化的机理。     

2—（2—噻唑偶氮）—5—[N,N—二羧基甲基）氨基]苯甲酸的合成及其光度特…

合成了一种新的水溶性显色剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氮基］苯甲酸。试验了试剂与、２９种金属离子的显色反应，其中１１种离子能显色；同时测定了试剂的离解常数、试剂与Ｃｕ％２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｐｄ＾２＋，Ｖ（Ｖ）络合物的络合比、稳定常数和摩尔吸光系数等特性数据。     

2－（2－噻唑偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］．苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了一种新的水溶性显色剂２－２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。试验了试剂与２９种金属离子的显色反应，其中１１种离子能显色；同时测定了试剂的离解常数、试剂与ＣＯ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｐｄ２＋、Ｖ（Ｖ）络合物的络合比、稳定常数和摩尔吸光系数等特性数据。     

钽离子注入型对锂硅酸盐电极玻璃电性质的影响

本文在Ｌｉ２Ｏ－Ｌａ２Ｏ３－Ｔａ２Ｏ５－ＳｉＯ２系统电极玻璃中注入５０ｋｅＶ，剂量分别为５×１０＾６，１×１０＾１７，２×１０＾１７ｉｏｎｓ／ｃｍ＾２的Ｔａ＾＋离子，测定了注入前后电导率Ｔｋ－１００的变化，计算了活化能，结果表明，Ｔａ离子注放后，随剂量的增加，电导率和Ｔｋ－１００增加，活化能降低，并探讨了注入后电导率和Ｔｋ－１００变化的机理。     

用FDSV—1型熔出伏安仪测定铅,铜的含量

介绍使用ＦＤＳＶ－１型溶出伏安仪测定化学试剂中铅、铜等金属离子时,用符合ＧＢ３９１４－８３规定的银基汞膜电极替代原仪器配置的玻璃电极作为工作电极,银－氯化银电极作为参比电极测定铅、铜含量的测定方法。     

石墨基ZnCo2O4氯气阳极的研究

制备了石墨基Ｃｏ／Ｚｎ氧化物涂层氯气阳极（下称Ｃｏ／Ｚｎ阳极）。适宜的Ｃｏ／Ｚｎ物质的量之比为２∶１,烧结温度为３００℃。Ｘ射线衍射图谱证实涂层组成为ＺｎＣｏ２Ｏ４,扫描电镜确定涂层为紧密多孔的栽入结构。涂层负载为４０ｍｇ·ｃｍ－２时,电极在３００ｇ·Ｌ－１、７０℃ＮａＣｌ电解液中,８０ｍＡ·ｃｍ－２下的稳定电位为１１００ｍＶ,３０ｈ内变化小于５ｍＶ。用原子吸收光谱法测得电极涂层工作时的溶解速度为Ｃｏ０．４３μｇ·ｃｍ－２·ｈ－１,据此推算涂层的使用寿命为３．１年。测得电极对Ｃｌ－反应级数为０．６,对Ｈ＋的反应级数为－０．５,提出了电极的经验速率方程,讨论了反应机理。     

5—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—2,4—二氨基甲苯与铂（Ⅱ）显色反应的研究

报道了５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）与铂（Ⅱ）的显色反应。实验表明,在０．９～３．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中,铂（Ⅱ）可与试剂形成稳定的１∶３绿蓝色配合物。该配合物的最大吸收波长为６１３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为７．０２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铂（Ⅱ）浓度在０～１１μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。大量的常见金属离子和除钌外的其他贵金属离子不干扰测定。所拟方法选择性好,可在不加任何分离的情况下,直接用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定,结果满意。     

选择性螯合滴定法测定镍含量

选择性螯合滴定法测定镍是采用过量ＥＤＴＡ螯合镍离子及其它金属离子，然后用ＳＣＮ＾－，Ｃ５Ｈ５Ｎ选择分解Ｎｉ－ＥＤＴＡ，释放出ＥＤＴＡ，用Ｐｂ（ＮＯ３）２标准溶液滴定，从而计算镍的含量。以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂，终点变化敏锐。本法操作简便，结果准确，可用于测定电镀液和镍基合金镀层中的镍。     

2,5-二溴甲基对苯二甲腈的合成

以对二甲苯为原料,分别通过芳环上的溴代、亲核取代及α-位溴代3步反应,合成了2,5-二溴甲基对苯二甲腈。以碘作催化剂,对二甲苯与液溴在二氯甲烷中于12℃严格避光条件下搅拌反应18 h,得到2,5-二溴对二甲苯;2,5-二溴对二甲苯与氰化亚铜在DMF中加热回流48 h得到2,5-二甲基对苯二甲腈;2,5-二甲基对苯二甲腈与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在四氯化碳中被偶氮二异丁腈催化反应16 h得到2,5-二溴甲基对苯二甲腈,各步收率分别为96.3%、87.5%、31.4%。借助正交实验优化了各步的反应条件:溴代n(B r2)∶n(p-xylene)=2.2∶1,c(p-xylene)=3.2 mol/L,反应温度12℃,反应时间18 h;亲核取代n(CuCN)∶n(2,5-二溴对二甲苯)=2.5∶1,c(2,5-二溴对二甲苯)=0.2 mol/L,反应温度155℃,反应时间48 h;α-位溴代n(NBS)∶n(2,5-二氰基对二甲苯)=2.1∶1,c(2,5-二氰基对二甲苯)=0.1 mol/L,反应温度80℃,反应时间16 h。并对各步产品进行了质谱和核磁共振氢谱表征。     

硝呋酚酰肼合成研究

优化硝呋酚酰肼合成中对羟基苯甲酰肼与5-硝基糠醛二乙酯缩合制得硝呋酚酰肼的工艺,探索反应溶剂、反应物配比、反应温度及时间等因素对反应的影响,提高了硝呋酚酰肼的收率。     

聚(2-甲氧基-5庚氧基)亚苯基亚乙烯的合成及其热稳定性研究

用甲氧基苯酚、Ｃ７Ｈ１５Ｂｒ为原料，合成１－甲氧基－４－庚氧基苯（ＭＯＨＰＯＢ），ＭＯＨＰＯＢ氯甲基化得到１，４－双氯甲基－２－甲氧基－５－庚氧基苯（ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ），ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ用脱ＨＣｌ法合成可溶性聚（２－甲氧基－５－庚氧基）亚苯基亚乙烯（ＰＭＯＨＰＯＰＶ），同时对产物的热稳定性进行考察，结果表明：ＰＭＯＨＰＯＰＶ的热稳定性良好。     

硫代苯甲酸镉前驱体合成CdS纳米晶

在十六胺介质中,以Cd(SCOC6H5)2为前驱体,在120℃下热解合成了CdS纳米晶.用TEM、XRD和荧光光谱进行了表征,并探讨了形成机理.     

1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究

甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79%     

磷-氮系膨胀型阻燃剂1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己基-2-亚氨基)乙烷及其同系物的合成

以三氯氧磷、乙二胺、新戊二醇或二溴新戊二醇为原料合成了两种磷氮系阻燃剂１,２－二（２－氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷和１,２－二（２－氧代－５,５－二溴甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷,产品经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析确定。同时研究了反应溶剂、反应温度和催化剂对产物收率的影响     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷对混炼型聚氨酯橡胶性能的影响

研究了2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷(简称双-2,5)对混炼型聚氨酯橡胶的综合性能的影响,并与硫黄硫化的聚氨酯橡胶的性能进行比较。结果表明,添加过氧化物双-2,5的混炼型聚氨酯橡胶的硫化时间较短,扭矩值较高。与硫黄硫化体系相比,以双-2,5为硫化剂时,硫化胶的物理机械性能较低,但可以明显减少聚氨酯橡胶的高温压缩永久变形,且玻璃化温度较低。增加双-2,5的用量,硫化胶的耐油性能得到提高。     

微波辐射合成5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮

以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。     

2－（α－甲基－2，4，5－三甲氧基苄基）苯甲酸的合成

合成了２－（α－甲基－２，４，５－三甲氧基苄基）苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。