汽柴油中甲缩醛的检测

在检测汽柴油中甲缩醛成分时采用了借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术的方法,这种检测方法主要是充分利用非极性填充预柱将汽柴油中比正己烷沸点小的轻成分保留在分析柱的同时反吹防控比正己烷沸点大的重成分,对分析柱中保留下来的轻成分以及甲缩醛的分离与分析主要是借助一个装有Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色谱柱进行的。在分析中利用外表法来完成定量操作,分析发现甲缩醛的线性关系在100~80000mg/L区间范围中能保持良好,存在的相关系数为0.9999,通过对做好的标准样品进行6次的重复检验,得到的结果偏差数分别为1.27%和1.08%,样品的回收率保持在98.7%~117.0%区间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术进行汽柴油甲缩醛检测并不用对样品进行前期处理,操作起来更加简便,并且得到的结果准确高效,是一种理想的汽柴油甲缩醛检测方法。     

气相色谱法分析二氨基二苯甲烷中的微量水

利用气相色谱反吹技术,针对二氨基二苯甲烷产品的高沸点、多组分、粘度大的特点,采用热导池检测器,安装六通阀、锥形阀、电磁阀,实现气路转换、气路平衡、气路反吹功能。通过实验确定反吹时间及色谱条件,利用外标法定量分析。实验结果表明,选用GDX-102填充柱(2 m×4 mm),进样口温度280℃,检测器温度250℃,柱箱温度100℃(1.0min)-60℃/min-50℃(2 min),在1.0 min时开启反吹,保持4.5 min。水分含量在0.596~3.706 mg/m L之间呈良好线性关系,相关系数为0.994 6,水的检出限为9.43μg/m L,定量下限为26.22μg/m L,达到微量级别,样品加标回收率为82.82%~118.34%,精密度变异系数8.53%,实验验证反吹气路和分析方法的可行性。该方法简便、快捷、准确,减少大量检测时间,适用于工业分析。     

气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的研究

采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中苯含量,样品首先通过极性微填充TCEP柱,芳烃组分被捕集在TCEP柱中,轻质烃类直接被放空,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的芳烃组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。当内标物从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,电子压力控制(EPC)的使用有助于在WCOT柱反吹过程中加快高沸点组分的流出速度,从而使分析时间尽可能地缩短,在35 min内可实现汽油中苯的分析。实验结果表明,回收率在97.4%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.98%。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

液化气中二甲醚及甲缩醛填充色谱柱的研制及其应用

考察了色谱柱的规格、不同填料对液化气中二甲醚和甲缩醛组分分离的影响。研制出Porapak N i.d.2 mm×0.5 mm×3 m填充色谱柱用于液化气中二甲醚、甲缩醛组分的分析。建立了液化气中二甲醚、甲缩醛色谱柱制备及定性、定量的新方法。试验结果表明,在选定的色谱条件下,标准气体的重复性好,二甲醚和甲缩醛的理论塔板数(n),分离度(r),拖尾因子(t)的相对标准偏差(RSD)分别为1.76%,1.12%;0.91%,1.33%;1.50%,1.21%。各组分的分离度和理论塔板数都能满足日常分析工作的要求。     

甲醇中三甲胺含量的离子色谱法测定

针对气相色谱法测定甲醇中三甲胺含量存在仪器灵敏度衰减较快、维护成本高等不足,探讨采用离子色谱法进行测定。Metrosep C4-100阳离子柱耐甲醇性能的测试结果表明,甲醇对该阳离子色谱柱基体材料硅胶的影响可忽略不计,该色谱柱可用于测定甲醇中三甲胺含量。实验证明,在酸性淋洗液条件下,甲醇样品中三甲胺转化为三甲胺盐,经Metrosep C4-100阳离子交换柱与其他阳离子分离,用电导检测器检测,线性范围为0 mg/L~5mg/L,最低检测限为4μg/L,甲醇样品的加标回收率为96%~102%。     

高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的研究

建立了高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。简易塑料手套需要一系列的处理后,提取后浓缩即可进样。实验的色谱条件,柱温35℃,流动相为甲醇,流速为1 m L/min,检测波长228 nm。结果表明,建立的方法在0.041 8⁰.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%0.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%¹05.7%,相对标准偏差(RSD%)低于2.23%。该方法操作简单、快速、准确,可用于不同塑料手套中塑化剂组分中邻苯二甲酸二丁酯的分析。     

高效液相色谱法同时测定苦楝子中的三种有效成分

建立了高效液相色谱同时测定苦楝子中的三种有效成分(香草酸、香兰素、阿魏酸)的方法。苦楝子样品用甲醇超声提取,提取液过滤并用甲醇稀释后分析。采用C18反相色谱柱(250×4.6nm,3.5μm),流动相为乙腈和0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱。结果显示:三种有效成分的检出限(LOD)分别为2.5μg/m L、0.82μg/m L和1.3μg/m L,定量限(LOQ)分别为8.4μg/m L、2.7μg/m L和3.4μg/m L,加标回收率为94.9%~104.5%,相对标准偏差小于3.4%,苦楝子样品中的香草酸、香兰素、阿魏酸的平均含量分别是67.98 mg/kg、96.14 mg/kg、36.61 mg/kg(n=6),相对标准偏差分别为1.8%、1.1%和0.7%。该方法重复性好、简单、准确,可用于同时测定苦楝子中的香草酸、香兰素、阿魏酸的含量。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。