离子色谱法测定城市污水中的高氯酸盐

自然环境中高氯酸盐的存在对人体有较大的危害性。离子色谱法能够有效分析测定组成复杂的城市污水中的高氯酸盐,城市污水样品经离子交换去除金属阳离子、膜分离技术截留大分子和菌体、固相萃取除有机物后,利用Metrohm-861型离子色谱仪分析城市污水样品中ClO4-离子,测定结果的相对标准偏差为0.11%,加标回收率为95.3%~104.7%。     

高温水解-离子色谱法同时测定再生锌原料中氟和氯

采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1 000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO_3(6.0mmol/L)与Na_2CO_3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-3分离柱分离,测得F-在0~10 mg/L、Cl-在0~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,检出限分别为0.020mg/L与0.033 mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0. 06~3) mg/L、0. 02 mg/L、0. 1 mg/L、0. 20%~0. 50%、96. 4%~103%;离子色谱法分别为(0. 002~5) mg/L、0. 000 5 mg/L、0. 002 mg/L、0. 84%~1. 40%、94. 2%~99. 6%;氟试剂分光光度法分别为(0. 1~2) mg/L、0. 03 mg/L、0. 1 mg/L、1. 72%~1. 76%、84. 7%~99. 2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

离子色谱法测定水中7种阴离子

建立了离子色谱法同时测定水中7种阴离子的方法。样品过滤后,采用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐的含量。7种阴离子线性关系良好r>0.998 8,加标回收率为91.6%¹08%,相对标准偏差(RSD)为0.13%108%,相对标准偏差(RSD)为0.13%⁸.8%。样品前处理简便,分离度和加标回收率均较高,适用于水中7种阴离子的测定。     

高温热水解-离子色谱法测定铬矿中氟含量

建立了一种快速、准确的离子色谱法测定铬矿中氟含量的方法,将铬矿与石英砂混合,控制氧气和水蒸气的流量,于1 100℃高温下热水解30min,水解液经吸收后,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以KOH(20mmol/L)作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,离子色谱法测定铬矿中氟的含量。方法的检出限为0.022μg/mL,定量限为0.073μg/mL,方法的检测范围为0.0015%~0.20%,加标回收率在92%~101%。应用于实际样品的测定结果表明,铬矿中氟含量的测定值与标准方法的测定值一致。方法简单快速、检出限低、精密度高、准确度好。能满足铬矿中氟含量的快速准确检测要求。     

离子选择电极法测定食品添加剂硫酸钙中的氟离子

建立了氟离子选择性电极对食品添加剂硫酸钙中氟离子含量的测定方法,通过标准曲线法进行定量,线性相关系数为0.999 1,线性范围为0.2~3.0μg/mL,方法的相对标准偏差为3.2%,加标回收率为97.8%~102.0%,实验结果表明所建立的方法简单、快速、准确,适用于食品级硫酸钙中氟离子含量的测定。     

一体式除氟装置对高氟地下水的处理效能分析

以河北某水厂原水为处理对象,利用中试针对一体化除氟装置的运行参数进行了优化,并利用生产性试验分别在河北、河南、北京等地的4个水厂进行了效能验证。经过优化得到一体化除氟装置运行参数如下:絮体浓度为3~5 g/L,上升流速为3~4 m/h,药剂投加量为200 mg/L,球状羟基磷灰石过滤层高度不小于0.5 m。生产性试验结果表明,通过投药量的调整,一体化装置可有效处理不同初始浓度的地下水源水,出水氟化物浓度稳定低于1.0 mg/L,且一体化除氟装置较分体式装置可节约占地30%以上。综上所述,一体化除氟装置可用于地下水中氟离子的去除。     

紫外检测离子色谱法测定海水中的碘离子

建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgel guard column SuperIC-A HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSKgel SuperIC-HR高性能分析柱(4mm×250mm),Na_2CO_3(3.2mmol/L)-NaHCO_3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。     

氨法烟气脱硫装置氟腐蚀分析及防护

氨法脱硫装置玻璃钢防腐层以及钛合金材质设备发生严重腐蚀,影响装置长周期运行。通过对腐蚀 部位介质和装置来料进行化验分析,得出硫酸铵浆液中含大量氟离子。分析氟离子在装置内的聚集过程,研究氢 氟酸在多种酸混合溶液中对二氧化硅和钛合金材料的腐蚀机理,为预防装置氟腐蚀提供理论依据。提出建立氟离子监控指标、增加烟气净化除氟前置单元、含氟过高部位采用2507双相钢材料等措施提高装置抗氟腐蚀能力。     

离子色谱法测定氯消毒饮用水中溴化物的方法研究

本文针对离子色谱法测定氯消毒饮用水中溴化物的方法进行了探讨,采用淋洗液在线发生离子色谱法测定饮用水中溴化物,方法检出限为0.0020mg/L,准确度及精密度高,重复性相对标准偏差RSD值小于5%。当样品中余氯含量大于0.05mg/L时,加标溴离子样品回收率在15%~30%之间,通过在样品中加入适量硫代硫酸钠溶液进行脱氯预处理后,加标回收率提高到80%~100%。