二元混合溶剂对盐酸硫胺溶剂化物稳定性及晶习的影响

维生素B₁是人体必需的营养物质之一,盐酸硫胺作为维生素B₁的存在形式,因其空间结构不同有着不同稳定性的4种溶剂化物：盐酸硫胺半水合物（HH）、盐酸硫胺甲醇溶剂化物（MM）、非化学计量比的盐酸硫胺水合物（NSH）、无水盐酸硫胺（AH）。制药行业致力于寻找一种相对稳定的盐酸硫胺,以便于生产、储存和运输。采用悬浮转晶的方法制备了4种盐酸硫胺溶剂化物,从分子层次探究4种溶剂化物的稳定性,得出盐酸硫胺半水合物因其内部强氢键作用力而最稳定的结论。同时,探讨了二元混合溶剂对盐酸硫胺4种溶剂化物稳定性的影响,确定了不同溶剂化物稳定存在的适宜条件。采用BFDH模型模拟了盐酸硫胺甲醇溶剂化物的晶习,发现BFDH模型的模拟结果与实际晶习一致,为工业溶剂筛选以获得目标产品提供理论指导。     

二元混合溶剂对盐酸硫胺溶剂化物稳定性及晶习的影响

维生素B1是人体必需的营养物质之一,盐酸硫胺作为维生素B1的存在形式,因其空间结构不同有着不同稳定性的4种溶剂化物:盐酸硫胺半水合物(HH)、盐酸硫胺甲醇溶剂化物(MM)、非化学计量比的盐酸硫胺水合物(NSH)、无水盐酸硫胺(AH)。制药行业致力于寻找一种相对稳定的盐酸硫胺,以便于生产、储存和运输。采用悬浮转晶的方法制备了4种盐酸硫胺溶剂化物,从分子层次探究4种溶剂化物的稳定性,得出盐酸硫胺半水合物因其内部强氢键作用力而最稳定的结论。同时,探讨了二元混合溶剂对盐酸硫胺4种溶剂化物稳定性的影响,确定了不同溶剂化物稳定存在的适宜条件。采用BFDH模型模拟了盐酸硫胺甲醇溶剂化物的晶习,发现BFDH模型的模拟结果与实际晶习一致,为工业溶剂筛选以获得目标产品提供理论指导。     

盐酸硫胺催化反应概述

盐酸硫胺即维生素B1盐酸盐,是由嘧啶环和噻唑环两部分通过亚甲基结合构成的水溶性维生素.初步介绍了盐酸硫胺作为催化剂参与到反应中,显示出高效和环境友好的特点.     

利用氯乙酸尾气生产盐酸乙脒

1 前言盐酸乙脒是制造维生素B_1的重要中间体。国内盐酸乙脒的生产厂家较少,主要分布在天津、上海、山东和南通等地。近年来维生素B_1在养殖行业得到了应用,产量呈上升趋势,     

D315弱碱性阴离子树脂催化合成盐酸维生素B_1

研究了采用D315弱碱性阴离子交换树脂作为催化剂合成盐酸维生素B1的新方法。该方法是以硫羟硫胺为原料,经双氧水氧化生成硫酸维生素B1后,利用D315弱碱性阴离子交换树脂进行催化合成,经纯化水洗脱后合并流出液和洗脱液,浓缩再结晶至盐酸维生素B1。同时也探讨了温度、纯化水用量、树脂用量以及树脂重复使用次数对反应收率的影响。通过试验确定可以利用D315弱碱性阴离子交换树脂催化合成盐酸维生素B1,该工艺简化了以往的操作,改善了环境污染,适合工业化生产,并大大提升了产品质量和收率。     

一种维生素B1杂质的合成方法

研究了一种维生素B1的杂质的合成方法,即制备维生素B1杂质I的方法。该法原料易得,合成工艺和纯化工艺简单,重复性好。通过多次对比试验,得到了制备维生素B1的杂质I的最佳条件:溶媒为36%盐酸,温度为100℃,时间为16 h。在上述最佳条件下,收率达到91.4%。     

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。     

气相色谱—质谱联用仪测定乙酰乙酸乙酯中的杂质成份

一、引言乙酰乙酸乙酯是有机合成、医药和农药生产的重要原料。杭州长征化工厂生产的乙酰乙酸乙酯是作为生产维生素B_1的原料,因其杂质成份直接影响B_1的产量和质量,所以确实其杂质成份对于生产乙酰乙酸乙酯的原料配方及和生产工艺流程的改进有指导意义。为此我们采用气相色谱-质谱联用仪对该厂生产的乙酰乙酸乙酯中的杂质进行了定     

苯磷硫胺的合成与精制

以维生素B1为起始原料,进行酯化反应得到多磷酸聚合物,再用盐酸进行水解,两步反应合成苯磷硫胺粗品。利用酸溶碱沉淀的方法将产品析出精制。优化后的工艺成本低廉、后处理简单、产品纯度高、收率高,并且对环境污染小。纯度可达99.3%,三步反应总收率45%。     

复方利血平片所含成分的测定方法综述

主要从复方利血平片的主要成分如利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_1、维生素B_6、混旋泛酸钙、三硅酸镁等的存在形式、化学性质、药理作用、处理方法、含量测定(包括单含量测定及多组分同时测定)等几个方面进行了归纳总结,并对其进行展望,以期为全面探究同时测定多种活性成分提供了切实依据;为其他复方组合的定性定量关系研究及临床应用提供基础;并为该药的进一步开发和利用提供重要参考依据。