螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

測定地下水中SO_4~″离子的一点体会

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)在測定地下水的Ca¨、Mg¨离子的实际应用中,充分显示出它的优越性:操作簡便,生产效率高。由于EDTA在一定量Mg¨离子和指示剂存在下,能与Ba¨离子等当量相結合的原理(見化学世界1956年第10期),我們着手用它来測定地下水中SO_4″离子的含量。現將我們的一点体会介紹給同志們作参考。(1)原理:标准氯化鋇溶液与SO_4″离子生成BaSO_4↓,在有Mg¨和指示剂存在下,用EDTA溶液滴定过量的鋇离子,从而間接求出SO_4″离子的含量。     

紫脲酸銨快速合成法

目前在容量分析上,应用乙二胺四乙酸或其鈉盐的标准溶液,測定鈣、鎂、鋇、锶、鋅等金属离子的含量已日見广泛。应用本法进行定量分析时經常使用的指示剂有爱利阿黑T、爱利阿藍黑、紫脲酸銨等数种。当溶液中鈣离子与其他阳离子共存时,欲单独測定鈣离子的含量,則可用紫脲酸銨作指示剂;以乙二胺四乙酸标准液滴定时,溶液由血牙紅色轉变至淡紫色,卽到达等当量点。此时溶液中虽有鎂离子或其他阳离子存在,但对色泽的轉变无干扰,由于紫脲酸銨具有这个特点,故分析工作者乐于采用。紫脲酸銨的合成法以苏联索契伐諾娃提供的方法最为简便易行,适合于普通实驗室中进行,其合成步骤如下:     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

废盐酸和低级毒重石的利用

氯化钡的工业生产方法,一般有盐酸法、氯化鈣法和氯化鎂法等数种,由于工业和农业的迅速发展,需要量不断增加,因而,在市場上氯化鋇的供应显得較为紧張。我們利用廢盐酸和低級毒重石制造氯化钡和氯化钙,其下脚硫酸鋇经洗滌后,再可用以制造硫化鋇。现简单介绍于后。 1.原料: (1) 廢盐酸:濃度为31～33°Bé。     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

莫尔法沉淀滴定的改进

莫尔法为容量分析沉淀滴定中常用的簡單可靠的一个方法且訩_2CrO_4为指示剂,用AgNO_3为标准溶液滴定含氯、溴、碘等离子的溶液,以紅色Ag_2CrO_4的生成决定滴定終点,由AgNO_3溶液消耗的毫升数来計算被测离子的含量。莫尔法滴定缺点之一,为被測溶液中如含鋇、鍶离子时,由于它們能与指示剂生成难溶性鉻酸鹽而影响滴定終点。有人介紹溶液中加入Na_2CO_3使与鋇、鍶离子成难溶     

电流滴定法測定有机化合物中的含硫量

測定有机化合物中含硫量时,一般將有机物分解,使形成硫酸根,然后用重量法测定,但是这个方法費时很長,如果用濁度法則往往誤差很大。利用电流滴定法測定有机化合物中的硫是一个比較好的方法,既迅便又准确,既可用于常量,也可用于微量或半微量。用电流滴定法測定硫酸根,虽然早在二十年前即已由Majer提出,但是应用这个方法来作有机化合物中硫的定量分析,直到最近才引起人們的注意。1954年,Warshowsky及其合作者报导了用过氧化鈉彈燒法分解有机化合物,然后用电流滴定法測定生成的硫酸根。他們用     

煤中氮含量測定方法的改进

煤中氮含量的测定,一般文献上介紹的均为凱氏定氮法。該法虽經一再改良,但仍未能免除蒸餾手續。而一般文献上介紹的含氮化合物的凱氏定氮法等,也都需在消解后进行蒸餾。直至近年来才有免除蒸餾手續的改良凱氏定氮法。然而文献介紹的方法,其中所用的0.1N次溴酸鈉液,很不稳定;这样就使在常規分析时带来麻煩虼宋覀冇τ梦南诇y定硫酸銨中含氮量的原理,对煤中含氮量的測定方法,作了若干修改;在消解后直接滴定,免去蒸餾手續;这不但可节省时間及大量的氫氧化鈉;并可提高准确性。茲将修改后的方法詳述于下。     

滷水中鋰的測定

本文提供了滷水中鋰的測定新方法,指出用阳离子交換剂将Na及Li全部交換后,用0.2NHCl淋洗鋰后,其中虽有部分鈉被淋洗,但用戊醇-苯提取一次后就可使氯化鐘与氯化钠分开,用佛尔哈德法測定氯化鋰的含量。本法适用于0.1～50毫克鋰的范圍;鋰的含量超过500毫克,一次提取失效。     

铈的新容量法

过硫酸銨法測铈,需要控制一定酸度,酸度不足,易成碱式硫酸铈;酸度太强,則过量过硫酸銨生成过氧化氫使铈还原?趸U法測铈,需要特殊滤器。鉍酸鈉法測铈,虽然可以不过滤;但煮沸时間较长,铈有被还原的危險。本文作者所制訂的过氯酸法,可以克服上述缺点,卽:在濃磷酸中,用过氯酸将三价铈全部氧化成四价,略加稀釋即可用亚铁滴定。过量的过氯酸在稀釋后即失去氧化能力,它产生的氯与氧,在稀釋后煮沸几秒钟即可全部从溶液中除去。此法极其快速,自分解希土氧化物开始,双分測定在15分钟内可得出結果,方法准确,重現性亦較高。     

硫化鉛鋅矿中黄铁矿成分的测定

一、前言: 黃铁矿为与方鉛矿伴生的矿物之一,有的地区其成分高达90%以上,为制硫酸的主要原料。測定其成分属于物相分析范圍,而有关分析資料在国內尚未見发表。笔者曾根据有色金属矿石分析中譯本第四分册115頁的方法进行黄铁矿中硫的測定以計算FeS_2含量,发現此法有二缺点: 1.重量法定硫操作較长,在进行大批生产分析时不能达到多、快、好、省的目的;     

应用重量法直接测定高纯度铅的成分

目前对于高純度鉛的測定,主要还是依据杂质差减后所得。对于一般工厂化驗室都不很适应。文献記載了在有利的条件下(沒有鋇、锶与大量鈣和铁存在),用重量法以硫酸盐的状态測定鉛的方法。这一方法的主要缺点是硫酸鉛的溶解度比較大,因此如何使硫酸鉛定量地沉淀并在洗滌沉淀过程中?植蝗苁侵饕墓劓I問題。我們过去一直采用硫酸鉛重量法測定高純度鉛。但是由于条件控制不当,沉淀用古氏坩堝过滤后于600℃煅燒,所以結果一直偏低。     

快速法测定碳酸钡的含量

我厂自生产碳酸鋇以来,由于对产品成分采用重量法测定,操作和仪器装置都较麻煩,測定一个样品需很长的时間,显然跟不上生产的需要。对成品的质量不能及时和經常檢查,所以很早就想改变这种化驗方洼。自党提出以技术革新与技术革命为中心的增产节約运动以后,我們在党的鼓励和支持下,进行了快速方法測定碳酸钡含量的試驗。在试驗中我們采用了不同的操作条件,进行了几十次試驗,最后取得了比較成功的結果。快速法比重量法提高效率最高达96倍,同时免除了重量法需用的高温电炉     

直接微量法測定氧

原理最近几年来,有机化合物直接微量測定氧的方法已广泛地应用。这个方法是J.Unterzaucher在1940年建立的,应用的原理如下:在氮气气流中,物貭妥热气化,經过900℃的鉑-炭反应炉,便氧轉变为一氧化碳,并用氫氧化鉀除去干扰气体,然后一氧化碳与五氧化碘在120℃溫度下反应,轉变为二氧化碳和碘。用氫氧化鈉溶液吸收碘,用溴水氧化碘成碘酸,最后用甲酸破坏剩余的溴,加入碘化鉀和硫酸,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定。1 毫克的氧(?)7.5毫升0.02N的硫代硫酸鈉本法用3～5毫克标准样品,准确度为士0.2%,測定     

有色金属生产矿尘中分散元素的比色測定

測定微小的金属含量时,考虑到比色和螢光分析法有大的效率,化学分析实驗室在近年工作中很注意分散元素(鎵、鉈、銦、鍺、铼)測定方法的拟定。应用高灵敏度的反应,允許測定方法的拟定只要求用小量样品的方法;这样显著地使測定簡化,并縮短分析时間(見下表):     

用安培滴定法測定过磷酸盐中可溶性磷酸

使用化学分析法測定过磷酸盐中可溶性磷酸,需要較长时間,不能滿足工业的要求。为此,設法利用PO_4~(---)离子在滴汞电极上不起氧化还原反应的性貭,选擇在滴汞电极上能引起氧化还原作用的沉淀剂离子作为标准溶液,來滴定被分析溶液,然后观察因加入沉淀剂引起扩散电流的改变,获得等当点,再根据在等当点时消耗沉淀剂标准溶液的体积,来測定物貭中PO_4~(---)离子的含量。如所周知,PO_4~(---)离子与阳离子作用,能否形成沉淀,全视溶液的pH值而定,因此,选擇适当沉淀剂来进行沉淀PO_4~(---)离子时,調节溶液的pH值是极重要的。在     

用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

利用氫化作用來測定有机物中氮的微量与半微量法

用氫化作用的方法来測定有机物中氮的微量与半微量法,系根据有机物在氢氛中的迅速热解。所得的氮經过铁催化剂(400°～420℃)而轉变为氨,氨用0.02N标准KH(IO_3)_2溶液吸收,然后加1毫升KI溶液(10%),用硫代硫酸鈉滴定。測定一次的时間約30分鐘。本法适用于氨基化合物及含C、H、O、N、及S的杂环化合物。