丙烯腈生产中w(噁唑)的控制

采用调整负荷、空比、回收塔溶剂水温度和回收塔进料温度等工艺指标的方法可以控制成品丙烯腈中的w(噁唑)。结果表明,通过降低负荷、降低空比、降低回收塔灵敏点温度、溶剂水温度和进料温度等手段可控制成品丙烯腈中的w(噁唑)10×10-6,达到丙烯酰胺级别,满足丙烯酰胺的生产需要,避免下游ABS、腈纶产品的带色现象。     

丙烯腈生产中过氧化物超标的原因分析及措施

丙烯腈生产要求产品中杂质过氧化物含量不超过0.2×10-6.文章介绍了丙烯腈生产过程中杂质过氧化物超标的原因,并对解决过氧化物的超标提出了对策.     

丙烯腈副产法乙腈精制过程的紫外光谱研究

对丙烯腈副产法乙腈精制过程样品的紫外光谱进行了系统的研究,包括:粗乙腈原料、脱氰塔出料、反应器处理样、除杂塔出料和成品塔出料。研究发现,在反应器处理阶段采用双氧水+氨水进行化学除杂,可将样品中的氢氰酸的含量大幅度降至10×10-5以内。进一步对比其精制得到的乙腈产品,发现其紫外光谱的最大吸收峰和强度低于正常的工业级乙腈而接近色谱级乙腈的水平,我们推测是由于双氧水能够有效地氧化降解样品中的大分子杂质,使其在后续的精制过程中更容易被除去。该方法得到的乙腈产品品质更高,过程绿色环保,并且为副产法乙腈直接制备色谱级乙腈提供了方向。     

高纯六氟磷酸锂制备研究

针对当前六氟磷酸锂(LiPF_6)制备主流工艺HF溶剂法存在的介质腐蚀性强、安全性差、投资大、产品中游离酸超过50×10~(-6)的现状,研究出以氟化锂、五氟化磷为原料,选用乙腈作为溶剂,制备六氟磷酸锂的新方法,该工艺具有工况温和、对装备要求低、投资少、产品中游离酸10×10~(-6),具有较高的产业化推广条件。     

四甲基氢氧化铵的提纯实验研究

通过单因素实验考察了四甲基氢氧化铵的电解工艺。以钛基镀铱板为阳极,不锈钢为阴极,在电解槽中恒电流密度电解提纯四甲基氢氧化铵,主要考察了电解工艺中离子交换膜种类、原料浓度、电解温度和电流密度对电流效率的影响。当采用上海上化水处理厂3361为阳离子交换膜,在原料室四甲基氢氧化铵浓度25%、电解液温度50℃、电流密度8 ASD(A/dm2)时,电流效率可达66.74%,产品中金属离子杂质总含量从25×10-6降至0.8×10-6,氯离子浓度从0.65×10-6降至0.01×10-6。采用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、分光光度计对产品四甲基氢氧化铵进行表征。     

丁二烯抽提装置乙腈精制再生技术开发

开发了一种新的乙腈精制再生技术,适用于乙腈法丁二烯抽提装置,新工艺在原有水洗回收流程基础上加入变压精馏,可将再生乙腈纯度(质量分数)由80%提高到95%,同时脱除乙腈中重组分和氨等杂质。采用ASPEN流程模拟,确定乙腈变压精馏各塔的工艺参数和设备参数。该技术连续精制再生能力为30 kt/a,装置综合能耗(标油)59.36 kg/t产品乙腈,每吨产品乙腈再生操作费用150元;装置批量再生费用7.5万元,再生周期6 d。     

减压共沸塔顶乙腈杂质含量测定方法探讨

建立气相色谱法测定乙腈装置减压共沸塔顶(T202顶)粗乙腈杂质含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰检测器,带范围校正归一化法定量。通过实验选择最佳分析操作条件,成功分析出粗乙腈中微量丙烯腈、丙酮、唑、丙腈等杂质含量。解决了填充柱在分析此样品时,主要杂质丙烯腈与未知杂质色噁谱峰重叠的问题。测定的相对标准偏差均小于5.0%,各组分加标回收率在97%～102%之间,能满足分析要求。     

高纯乙腈提纯精制工艺节能优化方案

针对丙烯氨氧化法生产丙烯腈副产乙腈工艺中,存在的乙腈产品纯度不稳定,设备易堵塞等问题,进行了原因分析和优化改造。简述了乙腈的主要工业生产工艺,分析了乙腈产品纯度不稳定、吨产品能耗高及设备易聚易堵的原因,通过优化换热网络,对原乙腈提纯精制工艺进行适当的工艺、管线及设备优化,使乙腈产品的纯度可稳定达到99.9%以上;吨乙腈产品0.5 MPa(G)蒸汽耗量减少3.0 t左右,循环水耗量减少160 t左右;并通过在易聚易堵点位添加阻聚剂,在一定程度上缓解了装置堵塞的问题。     

催化剂及助剂

溶剂油脱苯新技术保食用油安全一种萃取脱芳烃制取脱苯溶剂油的生产技术近期由石家庄恒跃科技有限公司和河北科技大学联合研发成功,新技术使炼油厂的6#溶剂油芳烃含量由8×10-3降到了5×10-5。产品经多家企业试用,完全达到食品级正己烷溶剂油A类标准。该工艺是以炼油厂加氢后苯含量较高的6#溶剂油为原料,采用塔式两相萃取脱芳烃新工艺,筛选出高效萃取剂,根据需要精馏成不同正己烷含量的溶剂油系列产品。该工艺生产的产品苯     

超细高纯石英粉生产过程中纯度在线检测与调控

主要介绍了生产线上对石英粉纯度实施检测与调控的技术路线和方法。根据提纯工艺具体要求,按有代表性的杂质元素建立纯度随时间变化规律的数学模型,根据在线检测的工艺参数与控制工艺参数的对比,及时调控连续精提纯生产的工艺参数,以达到产品参数指标的要求和稳定性。该方法在高纯超细熔融石英粉生产线中完成了工业化应用。产品主要的性能指标已实际达到:SiO2≥99.9%,Na ≤1×10-6(实际达:0.2×10-6),Cl-≤1×10-6(实际达:0.3×10-6),Fe3 ≤1×10-6(实际小于1×10-6达0.58×10-6),电导率≤3μs/cm(实际可达:0.9μs/cm)。     

丙烯腈成品中丙烯醛含量超标的原因分析及处理对策

通过对丙烯醛生成和脱除机理的探讨,找出引起丙烯腈成品中丙烯醛含量超标的原因,并采取有效措施降低丙烯醛含量,保证了丙烯腈成品的质量。     

受限空间有毒气体分析方法的探讨

建立工业丙烯腈装置受限空间中氢氰酸、乙腈、丙烯腈组分的气相色谱分析方法,能够快速测定微量氢氰酸、乙腈、丙烯腈等几种有毒气体,该方法分析时长5 min,比较国标法快速高效,相对标准偏差均小于<4%,丙烯腈、乙腈、氢氰酸加标回收率在97%～102%,分析时间缩短到约10 min,特别适合于丙烯腈装置受限空间有毒气体的分析。     

甲基叔丁基醚脱硫技术的工业应用

利用萃取蒸馏工艺对MTBE装置进行了技术改造。改造后的标定结果表明,采用萃取蒸馏工艺,结合一种低含硫甲基叔丁基醚的生产方法,使MTBE产品的总硫的质量分数由140×10-6降低到了10×10-6以下,最低达到6.8×10-6。装置的处理能力和各项指标均达到设计要求,产品质量提高,纯MTBE收率≥99.23%,比改造前提高了2.23个百分点。     

焦化干气制氢装置提高制氢量研究

通过六西格玛方法探讨了制氢装置提高制氢量的影响因素。结果表明正和集团焦化干气制氢装置转化出口温度在755~762℃、原料气量在3 360~3 400 Nm~3/h范围内,可以满足制氢量≥9 500 Nm~3/h,氢气纯度≥99%,产品氢CO含量10×10~(-6),产品氢CO_2含量10×10-6要求。     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成工艺研究

利用氨基乙腈及丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了一种新的不等臂有机多胺化合物 2 -氨基乙基 -二 (3-氨基丙基 )胺。研究了不同工艺条件对反应的影响 ,最佳工艺条件为 :n(丙烯腈 )∶n(氨基乙腈 ) =2 .8～ 3 .0 ,加成温度为 70～ 75℃ ,加成反应时间为 50～ 60h ,催化反应采用复合催化剂 ,m(溶剂 )∶m(物料 )≈ 1 0。两步反应的收率分别为 81 .6 %和 71 .6 % ,用多种谱学手段表征确证了该化合物及其中间产物     

超级电容器用活性炭的脱钾工艺研究

对超级电容器用活性炭中钾离子的脱除工艺方法进行了研究。实验中,通过氧化处理、加热反应和超声洗涤等处理过程,将活性炭中的钾离子含量从3000×10-6脱除到50×10-6以下。处理后的活性炭具有高纯度、低钾含量、低灰分等优点;使用时,不会发生电碱金属还原析出所引起的短路故障,保证了电容器自身放电的最低度,延长了储电产品寿命。     

高纯乙腈回收精制工艺中噁唑的脱除

乙腈连续回收装置是与丙烯腈生产主装置相配套的。通过合理利用唑在脱氰塔精馏段上部积浓的特性,调整乙腈连续回收技术中脱氰塔部分的工艺条件和操作条件,采用从精馏段上部液相抽出含较高浓度唑物料、在脱氢氰酸塔的精馏段上部增加一个液相抽出口的方法,解决了乙腈产品中唑含量超标的问题,达到制取高纯乙腈的目的。     

荧光级磷酸锂的制备工艺研究

采用氢氧化锂与磷酸中和反应制得磷酸锂。原料中杂质含量直接关系到最终产品的质量,尤其是氢氧化锂中钙是首先要解决的问题。从合成方法、脱钙剂的选择、工艺条件(温度、搅拌强度、陈化条件、合成条件等)对磷酸锂产品的质量影响进行了探讨。该工艺不仅适合荧光级磷酸锂的生产,也适合于提高原料氢氧化锂的品级要求。工业级氢氧化锂含钙质量分数通常在5×10-6-7×10-6,脱钙后的氢氧化锂含钙质量分数可降至1×10-6以下,合成后产品磷酸锂中含钙质量分数完全满足要求。     

利用折流式超重力旋转床回收乙腈工艺的研究

设计了一套回收制药废液中乙腈的新工艺。通过加盐使乙腈-水分层．然后通过间歇操作得到乙腈产品。工艺中使用折流式超重力旋转床代替了传统的塔器,降低了设备成本和能耗。通过工厂实验得到乙腈产品纯度大于99．5％,收率为85％,水相中乙腈含量低于0．1％。     

丙烯腈生产中w(顺丁烯腈)的控制

顺丁烯腈是丙烯腈生产中的副产物,其含量对丙烯腈下游产品质量和能耗有着重要影响。通过控制反应负荷、空比(空气与丙烯的体积比)、回收塔溶剂水温度、进料温度以及灵敏板温度等工艺手段可以控制丙烯腈产品中w(顺丁烯腈)。结果表明:反应器丙烯投料量由8 000m3/h降至7 100m3/h,丙烯腈产品中w(顺丁烯腈)由43mg/kg降至13mg/kg;反应空比由9.3降至8.9,丙烯腈产品中w(顺丁烯腈)由87mg/kg降至10mg/kg,且进一步降低空比,对w(顺丁烯腈)无影响;回收塔灵敏板温度由85.5℃降至82℃,丙烯腈产品中w(顺丁烯腈)由90mg/kg降至12mg/kg;回收塔溶剂水温度由45℃降至41℃,丙烯腈产品中w(顺丁烯腈)由72mg/kg降至15mg/kg;回收塔进料温度由65℃降至62℃,丙烯腈产品中w(顺丁烯腈)由54mg/kg降至20mg/kg,满足了丙烯腈下游产品——丙烯酰胺的使用要求。