猪肉中有机氯农药多组分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测技术初探

目的探讨建立顶空固相微萃取快速测定有机氯农药残留方法。方法以稳定性同位素13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵为内标,以顶空固相微萃取作为猪肉样品的前处理手段,采用气相色谱-质谱的选择离子模式(SIM)测定猪肉样品中18种有机氯农药组分。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、解析温度和时间、盐溶液的浓度等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验参数。结果在给定条件下,方法线性范围在1~100ng/kg范围内,混和标准溶液的加标回收率在90%~120%之间,相对标准偏差在3%~15%之间。结论本方法适合于猪肉样品中的有机氯农药多残留的快速检测,为农药残留的筛选提供了有效的监测手段。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定黑液中甲醇含量的研究

研究了顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法检测非木材植物纤维原料蒸煮黑液中的甲醇含量,优化了顶空固相微萃取的萃取条件及气相色谱的检测条件。结果表明：在气液平衡温度60℃,气液平衡时间30 min,萃取时间11 min,解吸温度280℃,解吸时间5 min的条件下检测结果最佳。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50μmDVB/CAR/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间60 min、解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高;3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论该方法可较好地区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

多壁碳纳米管磁性固相萃取气相色谱质谱法测定茶叶中的8种农药残留

建立了磁性固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中8种农药的检测方法,利用乙腈对样品进行提取,使用磁性吸附剂MWCNTs-Fe3O4富集和净化茶叶初提液中的农药,气相色谱-质谱定量检测.对影响磁性固相萃取的条件进行了优化,主要包括萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等.结果 表明,8种农药在各自质量浓度范围内线性关...     

顶空固相微萃取分析白酒香气物质的条件优化

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析白酒香气物质组成,对影响顶空固相微萃取的操作条件装液量、盐离子浓度、平衡温度、平衡时间、萃取时间和解析时间进行系统地优化.结果表明:项空固相微萃取白酒香气的最佳条件为装液率40%、NaC1质量浓度0.2g/mL,在磁力搅拌加热器上50℃甲衡30min后,萃取头插入样品瓶顶空吸...     

正交法优化HS-SPME甜面酱挥发性成分的条件

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,对萃取时间、萃取温度、离子强度进行了优化,最终确定了用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在3 g样品及6 mL水中加入1.5 g固体NaCl,萃取温度60℃,萃取时间60 min,进样口温度250℃,解析5 min为最佳分析条件。     

微柱固相萃取结合气相色谱-质谱法分析茶叶中有机氯农药

研制了碳纳米管微柱,建立了测定有机氯类农药的微柱固相萃取气相色谱-质谱法。样品泵入多壁碳纳米管微柱,8种有机氯类农药吸附保留到微柱,引入甲醇洗脱,气质联用选择离子监测方式检测洗脱液中有机氯类农药。考察了影响微柱固相萃取有机氯类农药的各种因素,包括样品流速、样品体积、洗脱剂种类、洗脱剂体积和碳纳米用量等。建立的方法适用于茶叶水提液中8种有机氯类农药分析,检出限0.015～0.25μg/kg。加标样品回收率74.5%～107.2%,相对标准偏差小于12%。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

HS-SPME-GC-MS测定啤酒花中挥发性成分的条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）分析新疆产地啤酒花及颗粒花中的挥发性成分.通过优化不同萃取纤维、萃取时间、萃取温度和不同萃取样品量对所鉴定出的化合物峰面积的影响,确定固相微萃取的最佳条件为100 μmPDMS萃取纤维、萃取时间30 min,萃取温度70℃,萃取样品量0.15g.在优化的萃取条件下,进一步测定不同产地、不同品种的啤酒花中挥发性成分的组成,采用SPSS 16.0软件进行聚类分析和判别分析,为啤酒花品种和品质的鉴定提供依据.     

顶空固相微萃取气质联用测定蒜油挥发性成分

以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标,比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:85μmPA萃取头、吸附温度40℃、吸附时间35min、解吸时间3min,结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了蒜油中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且不需溶剂,分析简单、快速、经济。     

Determination of cyclopiazonic acid in cheese samples using solid-phase microextraction and high performance liquid chromatography

Solid phase microextraction (SPME), using a Carbowax/Templated Resin fiber, was optimized for the determination of the mycotoxin cyclopiazonic acid (CPA) and interfaced with HPLC-UV/DAD. All the parameters influencing SPME-HPLC, including extraction time and temperature, pH, ionic strength and desorption conditions, have been carefully examined. The method was successfully applied to the analysis of white surface cheese samples. SPME was capable of a selective extraction of CPA after a short sonication step in methanol. The whole extraction gave high recovery yields and was simpler and quicker than any other existing procedure for CPA extraction from cheese. A detection limit in cheese of 7 ppb was obtained.     

烤制鹌鹑蛋挥发性成分SPME条件优化

以鹌鹑蛋为原材料,研究了烤制鹌鹑蛋挥发性成分的固相微萃取(SPME)条件。通过单因素和正交实验对萃取头种类、样品萃取量、萃取时间、萃取温度以及解吸时间进行优化。结果表明,较佳的萃取条件为:DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取时间为30min,萃取温度为65℃,样品萃取量为2g,解析时间为2min。在此条件下,检测到烤制鹌鹑蛋中的挥发性成分34种。      

顶空固相微萃取-气相色谱法测定山楂果胶酯化度

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用（HS-SPME-GC）的方法测定山楂果胶的酯化度（包括甲酯化和乙酯化）,对影响检测结果的萃取头种类、萃取温度、平衡时间、萃取时间、盐离子浓度、解吸温度、解吸时间进行了优化。结果表明,HS-SPME-GC测定山楂果胶酯化度较优条件为:5 m L山楂果胶溶液中加48.8%硫酸钠,在40℃下平衡20 min,用75μm CAR-PDMS萃取头在40℃下萃取30 min,然后在280℃的GC进样口解析60 s。该方法线性良好r≥0.9983,检出限10¹5 mg/L,加标回收率为95.6%¹16.2%。该方法快速、简便、准确。      

Sensitive determination of bisphenol A and bisphenol F in canned food using a solid-phase microextraction fibre coated with single-walled carbon nanotubes before GC/MS

A reliable and sensitive method for simultaneous determination of bisphenol A (BPA) and bisphenol F (BPF) in canned food by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) is described after extraction and pre-concentration by a new solid-phase microextraction (SPME) adsorbent. The potential of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) as SPME adsorbent for the pre-concentration of environmental contaminants has been investigated in recent years. This work was carried out to investigate the feasibility of SWCNTs as a headspace SPME adsorbent for the determination of bisphenol derivatives in canned food. Potential factors affecting the extraction efficiency, including extraction time, extraction temperature, desorption time, desorption temperature, and salinity were optimized. Calibration curves were linear (r ²≥ 0.994) over the concentration range from 0.30 to 60 µg kg^?1. For both target analytes, the limit of detection (LOD) at signal-to-noise (S/N) ratio of 3 was 0.10 µg kg^?1. In addition, a comparative study between the SWCNT and a commercial polydimethylsiloxane (PDMS) SPME fibre for the determination of bisphenol derivatives in canned food was conducted. SWCNT fibre showed higher extraction capacity, better thermal stability (over 350°C) and longer life span (over 150 times) than the commercial PDMS fibre. The method was successfully applied to determine BPA in canned food samples which were purchased from local markets. BPA was found in some of the samples within the concentration range from 0.5 to 5.2 µg kg^?1.     

芒果皮挥发性成分提取的SPME条件优化研究

固相微萃取法(Solid-phase micro-extraction,SPME)提取台农1号芒果皮中的挥发性物质,结合气相色谱法进行分析。通过设计单因素实验和正交实验对萃取头种类、萃取时间、温度、NaCl、解吸时间进行优化。最佳萃取条件为:100μmPDMS萃取头,温度50℃、萃取时间30min、解吸时间6min,此条件下萃取获得总挥发物含量为50344.95μg/kg,异松油烯含量36676.22μg/kg,RSD分别为8.28%和6.53%。     

红枣白兰地中香气成分的顶空固相微萃取条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析红枣白兰地中的香气成分,并且通过单因素实验和正交实验对香气成分的萃取条件进行优化。以峰个数和面积为指标比较不同的因素对香气成分的影响,并且对萃取条件进行4因素3水平正交优化实验。实验结果表明:最佳的萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min,乙醇含量10%, NaCl添加量1.0 g、解析时间6 min。在该萃取条件下,检测到红枣白兰地中的香气成分共81种,确定结构的有59种,其中包括酯类物质34种(85.47%),醇类物质7种(3.67%),酸类物质4种(4.61%),醛类物质6种(4.51%),其它种类物质8种(1.74%)。     

Headspace solid-phase micro-extraction gas chromatography method for the determination of methanol in aspartame sweeteners

A headspace solid-phase micro-extraction (HS-SPME) method for the extraction and determination of residual methanol in artificial sweeteners by capillary gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID) is described. A manual SPME holder with an 85-µm polyacrylate fibre was used. The optimized conditions for methanol extraction by SPME were: sample agitation, absorption temperature of 30°C, absorption time of 10 min, desorption time of 2 min and sample volume in the vial of 400.0 µl. Under these conditions the calibration graphs were linear in the range 2.50-31.60 mg l^-1, and the precision was good (relative standard deviation 4.9%). The detection limit was 0.40 mg l^-1; the quantification limit was 2.06 mg l^-1.     

HS-SPME-GC-O-MS联用法分析红枣发酵饮料易挥发性成分条件的优化

以红枣发酵饮料为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法分析其易挥发性成分并对其进行了分析,对影响固相微萃取操作条件的萃取头、萃取温度、萃取时间、样品用量、平衡时间和解吸时间进行系统的优化,旨在建立一种分析红枣发酵饮料易挥发性成分的方法,并通过嗅闻检测结合气味活度值和香气强度值确定红枣发酵饮料的特征风味成分,采用草酸二乙酯做内标对特征风味成分进行了含量测定。结果表明:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、Rtx-WAX色谱柱、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量3.00 g、萃取时间70 min、萃取温度70℃、平衡时间20 min、解吸时间3 min,分析红枣发酵饮料易挥发性成分,共检出114种组分,确定结构96种,占总易挥发性成分总量的98.86%;气味活度值及香气强度值分析结果表明:乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-辛酮、2-十一酮、乙酸-2-苯乙酯、苯丙酸乙酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛和3-羟基-2-丁酮为红枣发酵饮料的特征风味成分。