高炉渣中非晶态及晶态含量的定量分析

利用X射线衍射法分析了高炉渣中的非晶态和晶态含量，高炉渣（主要成分为w（CaO）38.2％，w（SiO2）35．7%，w（Al2O3）16．3％，w（MgO）8．3％）中晶态与非晶态含量的定量比例系数为0.70。     

高炉瓦斯泥高效利用的实验研究

通过对攀钢高炉粉尘利用的分析研究,提出了采用含碳球团直接还原焙烧法处理高炉瓦斯泥的工艺。在本工艺条件下,得到了高质量还原矿和副产品氧化锌粉。实验研究表明,还原矿中全铁 （TFe）达52%～54%、金属铁(MFe)为51%～53%、金属化率(Mη)＞95%;氧化锌粉达到：w(ZnO)94%～96%、w(PbO)2%～5%、w(Fe2O3)微量。初步实现了高炉瓦斯泥的高效利用。     

含钙钡合金脱氧和非金属夹杂物控制技术研究

采用MoSi2电阻炉在1〖KG-*9〗873 K下开展了含钙钡合金脱氧和非金属夹杂物控制技术研究。结果表明，各组实验终点钢中夹杂物平均长度均小于8 μm，并都有纯三氧化二铝夹杂物存在。采用含钙钡合金的复合脱氧工艺，终点钢中未发现含钡夹杂物，有较多以CaO Al2O3为主要成分的复合夹杂物，w（T.O）＞50×10-6。用AlMnCa脱氧，终点钢样w（T.O）＝37×10-6，含氧化钙夹杂物较少，大于20 μm的夹杂物数量占总夹杂物数量的1.2%。     

粉末冶金高钒冷作模具钢中稳定

模具钢中的夹杂对性能有重要影响,本文用电解方法提取粉末冶金高钒冷作模具钢中的稳定氧化物夹杂,用X射线衍射、扫描电镜及能谱对夹杂物进行定性分析,用ICP AES测量夹杂物中氧化物形成元素的含量,进而得到各稳定氧化物夹杂的定量描述。结果表明粉末冶金高钒冷作模具钢中的氧化物夹杂主要有四种：Al2O3、硅酸盐、镁尖晶石（MgAl2O4）和SiO2。其中Al2O3含量最多,占到了稳定氧化物夹杂总量的9151%。用惰性气体 脉冲加热法测定了该合金中的氧含量,以此来验证夹杂物提取方法的准确性,定量分析表明合金中稳定氧化物夹杂的质量分数为0026 5%。     

717型阴离子交换树脂分离富集 光度法测定

研究了717型阴离子交换树脂柱分离 富集钼的条件,建立了光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼的方法。在pH为7.5的条件下,钼以MoO４２ 形式被717型阴离子交换树脂定量吸附后,采用2 mol/L HNO3和0.5 mol/L NH4NO3混合溶液定量洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰。通过树脂柱分离 富集后,用硫氰酸钾分光光度法测定钼的检出限为5.6 μg/L,相对标准偏差（RSD）为2.2 % (n=5),加标回收率在96.2 %～105.7 %之间,实际样品测定结果与ICP AES方法测定值基本一致。     

高炉渣中非晶态定量分析方法的比较分析

利用观察法、岩相法和X射线衍射法定量分析了某钢厂高炉渣中非晶态含量,得到该高炉渣中非晶态含量大于95%的结论。3种方法中,观察法最简单,易受人的主观因素影响;岩相法需要一定的经验来判断;利用X射线衍射法可以较客观地定量分析高炉渣中非晶态的含量。     

氟硅酸钾滴定法测定红土镍矿中二氧化硅

提出了氢氧化钾熔融法分解红土镍矿试样,氟硅酸钾滴定法快速测定二氧化硅的方法。对试样分解、沉淀酸度、沉淀温度、沉淀过滤洗涤方式（用覆盖少量滤纸浆的脱脂棉直接过滤）及共存元素的干扰等条件进行了一系列试验,制定出相应的红土镍矿中二氧化硅的氟硅酸钾滴定法,较传统的碱中和游离酸的氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法快速和易于操作。将该法应用于五个红土镍矿试样中SiO2（5%~39%）的测定,相对标准偏差(RSD)在045%～081%（ n=9）之间,回收率为99%～100%;同时进行了实验室间的数据对照,并与经典重量法测定结果进行比较,结果一致。     

X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶

提出了用熔融制样 X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe, CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题。在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的含量,11次测定结果的相对标准偏差小于07%,所得的分析结果与标准样品的标准值相符合。用此方法分析了FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣试样,用同一样品在完全相同条件下制备了11个熔片进行测量,其测定结果的相对标准偏差小于30%,所得分析结果与其他方法的测定值相一致。     

高炉渣中非晶态定量方法的比较分析

 利用观察法、岩相法和X射线衍射法定量分析了某钢厂高炉渣中非晶态含量,得到该高炉渣中非晶态含量大于95%的结论。三种方法中,观察法最简单,但易受人主观因素影响;岩相法需要一定的经验来判断;利用X射线衍射法可以较客观定量高炉渣中非晶态含量。     

高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫

研究了高频燃烧 红外吸收法测定铜中硫的最佳实验条件。通过正交试验确定了试样量、氧气压力和氧气流量最佳条件分别为3 g、15 bar和150 L/min。试样尺寸和坩埚位置分别影响SO2的释放曲线峰位和峰值,从而影响测定结果的准确度和精密度。试验表明,当试样尺寸约为1 cm×05 cm×02 cm,坩埚位于线圈的底部,测定结果最好。为了减少熔样过程中熔渣飞溅与起泡对测定的影响,采用在样品表面加盖15 g左右惰性覆盖物的方法,覆盖物的最佳尺寸大约在3 mm ×3 mm ×3 mm。实验选用BY0211 2紫铜标准样（w (S)= 0006 4%）和阴极铜内控样（w (S)= 0000 4%）进行仪器校正,并测定了方法检出限为0000 03%。采用本方法测定粗铜内控样和紫铜标准样,测定结果与参考值或者认定值一致,相对标准偏差（RSD ,n=11）小于27%。     

AOD炉渣熔化温度的实验研究

利用炉渣半球点测定法,测定了宝钢不锈钢分公司炼钢厂AOD炉（120 t）氧化期渣和终渣的熔化温度,研究了AOD炉渣熔点的影响因素。结果表明,对于AOD氧化期渣,碱度和氧化镁对炉渣熔点影响不大;渣中w(TFe)在97%～20%之间变化时,增加渣中全铁可使炉渣熔点明显升高;渣中w(Cr2O3)从225%增加到30%,可使炉渣熔点升高140 ℃。对于AOD终点脱硫渣,当R＝14～18时,炉渣熔点随碱度的增大而显著升高;脱硫渣R＝18时,w(CaF2)加入12%～13%则炉渣熔点显著降低;AOD还原渣R＝16时,w(CaF2)加入95%～10.5%可显著降低炉渣熔点。     

AOD炉渣熔化温度的实验研究

利用炉渣半球点测定法,测定了宝钢不锈钢分公司炼钢厂AOD炉（120 t）氧化期渣和终渣的熔化温度,研究了AOD炉渣熔点的影响因素。结果表明,对于AOD氧化期渣,碱度和氧化镁对炉渣熔点影响不大;渣中w(TFe)在97%～20%之间变化时,增加渣中全铁可使炉渣熔点明显升高;渣中w(Cr2O3)从225%增加到30%,可使炉渣熔点升高140 ℃。对于AOD终点脱硫渣,当R＝14～18时,炉渣熔点随碱度的增大而显著升高;脱硫渣R＝18时,w(CaF2)加入12%～13%则炉渣熔点显著降低;AOD还原渣R＝16时,w(CaF2)加入95%～10.5%可显著降低炉渣熔点。     

离子液体萃取光度法测定水中微量镉

提出了一种测定微量镉的新萃取光度法。在pH 108 的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中, 1 （4 硝基苯基） 3 （4 苯基偶氮苯基） 三氮烯（Cadion）与Cd2+形成的Cd Cadion络合物可被少量离子液体（1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐［Bmim］［PF6］）萃取,经离心分离后,在最大吸收波长517 nm处,用分光光度法直接测定离子液体相中镉含量。方法的线性范围为10～625 ng/mL, 检出限为022 ng/mL, 表观摩尔吸收系数为69×105 L·mol-1·cm-1,增强因子为295倍,相对标准偏差RSD（50 ng/mL, n=6）为21%。该方法直接用于水样中微量镉的测定,其回收率为967%～1085%。     

12CaO·7Al2O3炉渣与合金钢液的反应

 12CaO·7Al2O3炉渣组成为w(SiO2)=6%,w(Al2O3)=46%,w(CaO)=48%,与合金结构钢钢液进行了实验室试验。结果表明,该渣具有很高的碱度,90 min反应结束后钢中w(TO)=0000 6%~0001 3%,w(S)=0000 4%~0001 0%。同时得出为控制钢中总氧含量应将炉渣碱度控制在9左右,钢中生成的夹杂物大都是低熔点、球状、尺寸很小的钙镁铝硅酸盐类夹杂物,这类夹杂物能够避免钢材产生各向异性,并且在轧制时能够稍许变形,能够提高钢材的抗疲劳性能。     

铝热法冶炼钒铁渣的熔化性能

采用热力学软件FactSage中的Equilib和Phase Diagram模块分别对Al₂O₃-CaO-MgO三元渣系的熔化性能及添加助熔剂后对渣系熔点的影响进行理论分析,并实验测定渣系的实际熔点.发现渣系熔点随w（Al₂O₃）/w（CaO）比的升高先降低后升高,w（MgO）为4%～5%时渣系熔点最低.对于w（Al₂O₃）/w（MgO）>3的渣系,w（CaO）<30%时渣系熔点随w（CaO）增加而降低.22O₃）/w（CaO）<2.5,w（MgO）为15%～18%时,钒铁渣中加2.29%AlCl₃、4.86% Fe₂O₃或4.77% Na₂O时均可降低原渣熔化性温度约100℃.      

萤石对改善高炉高铝渣性能的影响

高炉生产实践表明,炉渣w（Al2O3）超过16%会对炉况稳定顺行产生较大影响,甚至引起高炉失常。在w（Al2O3）为17%、18%、19%、20%、21%的炉渣中添加0%、2%、4%、6%、8%、10%的w（CaF2）,测定了炉渣黏度的变化。研究表明,炉渣中w（Al2O3）在17%～18%,起降低黏度作用的w（CaF2）最低为2%。最后介绍了某高炉加萤石处理炉况失常的情况。     

高铝褐铁矿在济钢炼铁生产中的应用

为应对过高的炼铁成本,济南钢铁集团公司第一炼铁厂大量使用了低价高铝褐铁矿,为此采取了提高烧结矿w（SiO2）和w（FeO）,实施厚料层烧结和将炉渣w（MgO）/w（Al2O3）比提高到0.6等一系列技术措施,在烧结矿w（Al2O3）达到3.0%-3.1%、高炉炉渣w（Al2O3）达到19%-20%情况下,使烧结生产和高炉生产基本保持了平稳。     

覆铜板废边角料熔炼渣熔化温度研究

覆铜板废边角料是一种具有明显“高硼低铁”特征的电子废料,为使覆铜板废边角料冶炼过程中具有合适的熔化温度,采用化学试剂配置合成了17组“高硼低铁”渣,利用RDS-2010型智能测试仪通过半球熔点法测定其熔点。对所测得数据进行了多元非线性回归分析,得到了熔化温度与熔炼渣化学组成之间的数学表达式,基于回归方程考察了FeO含量（w（Feo））、Fe₃O₄含量（w（Fe₃O₄））、Al₂O₃含量（w（Al₂O₃））、B₂O₃含量（w（B₂O₃））及钙硅比（m（Cao）/m（SiO₂））单一组分变化对熔炼渣熔点的影响规律。结果表明,回归方程预测值与实际值吻合度较高;熔化温度在熔渣组成成分范围内低于1 100 ℃,具有良好的冶炼性能;熔渣的熔化温度随着w（Fe₃O₄）、w（Al₂O₃）的增加而升高,随着w（Feo）、w（B₂O₃）、m（Cao）/m（SiO₂）的增加而下降。研究结果为电子废料的绿色回收提供数据支持。      

聚对氨基苯甲酸/石墨烯-全氟磺酸 聚四氟乙烯

将石墨烯（Gr） nafion复合物滴涂到玻碳电极表面,然后通过电聚合将对氨基苯甲酸（p ABA）修饰至电极表面制成聚对氨基苯甲酸/Gr nafion修饰玻碳电极。利用差分脉冲溶出伏安法研究了Cu2+在修饰电极上的电化学行为。试验发现Gr nafion膜和聚合膜poly(p ABA)的协同作用,提高了Cu2+在电极表面的富集程度,有效地促进了电子在修饰电极上的传递速度。对实验参数进行优化,并通过考察发现传感器有良好的重现性,且一些常见的阳离子和阴离子对Cu2+响应信号不产生干扰。在50×10-7 ~40×10-5 mol/L范围内,铜离子浓度与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0995。方法检出限为50×10-9 mol/L（S/N=3）。方法应用于废水样中Cu2+的测定,结果同ICP AES法的测定结果相一致,相对标准偏差为24%~36%。由于循环伏安曲线中Cu2+和Cd2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Cu2+和Cd2+的同时测定。     

从稀土矿泥氯化焙烧浸取液制备晶态碳酸稀土

以碳酸氢铵为沉淀剂，通过正交试验确定了从川西稀土泥氯化焙烧水浸液中制备晶态碳酸稀土的最佳制备条件，讨论了碳酸氢铵在沉淀过程中的作用，析出碳酸稀土的最低ｐＨ值，过饱和度及外加（ＮＨ４）２ＳＯ４等对晶态碳酸盐土生成的影响，经化学分析，Ｘ射线衍射及电镜确认制备的为条表晶态碳酸稀土。