水热体系合成NaA/X复合沸石

在无模板剂条件下,采用水热反应体系合成NaA/X复合沸石,研究了原料配比及凝胶化条件对NaA/X复合沸石合成的影响.结果表明,该反应体系钠的优化配比为n(SiO2)∶n(Al2O3)=2.8,反应的适宜碱度条件为:n(H2O)∶n(Na2O) =25～30、n(Na2O)∶n(SiO2)=1.6～3.0,碱度过高或过低均会导致X型沸石的消失.产物为复合沸石,粒径为150nm,分散度较好.产物的钙离子交换能力达到300 mg/g,镁离子交换能力优于纯4A、X及高铝P型沸石.     

4A沸石的合成应用及发展前景

介绍了4A沸石的合成方法以及用途,指出了其在我国的开发和利用前景。     

焙烧法水热合成5A沸石分子筛

焙烧活化化工原料氢氧化钙、氢氧化钠、硅酸钠和二氧化硅，探索焙烧法水热合成5A沸石分子筛的条件。并通过X射线粉末衍射(XPS)和扫描电镜(SEM)对产品进行表征。焙烧原料合成5A沸石分子筛的优化条件为焙烧温度550 ℃, 焙烧时间4 h, 晶化时间4 h。     

水热体系X型沸石晶体生长的影响因素

酸处理红辉沸石-氢氧化钠-铝酸钠-水的水热反应体系中,反应混合物的室温陈化是制备纯X型沸石的关键.酸处理红辉沸石不仅为X型沸石的生成提供了物质基础,而且为晶核的形成提供了有利界面,X型沸石的晶核总是优先形成于发生了溶解的酸处理红辉沸石表面.酸处理红辉沸石颗粒大小不仅影响X型沸石晶核的形成,而且影响其晶体生长方式.X型沸石的晶粒数量、晶体形态和晶粒大小主要受反应时间长短的影响.     

Si/Al等因素对粉煤灰水热合成沸石种类的影响研究

研究了不同Si/Al、碱度、晶化时间、晶化温度等因素对粉煤灰水热合成沸石种类、质量的影响,并对各影响因素进行了分析.试验结果表明Si/Al为2.1时,粉煤灰水热合成的沸石以A型为主;当Si/Al在2.5时,出现A、P型及少量X型沸石的混晶;Si/Al在3.0和4.0时,合成的沸石以方钠石为主,增加碱度和晶化时间,沸石会向P型转化.     

代磷洗涤助剂—4A沸石的合成与发展

代磷洗涤助剂４Ａ沸石的研究与发展，方兴未艾。这一产品的问世，不仅解决了磷化物对环境的伤害，且为昌益发展中的合成洗涤剂提供了良好的条件，本文简要综述了４Ａ沸石的合成路线及其对比，并指出了进一步研究与发展的方向。     

熔融-水热合成法制备超微4A沸石

以粉煤灰为原料,采用加碱熔融-水热合成法制备超微4A沸石,并采用XRD、SEM和激光粒度分析等手段将合成结果与常规4A沸石进行了对比.结果表明,该法不仅可以有效地减小沸石的结晶粒度和粒径分布范围,而且可降低沸石原料煅烧活化温度和时间.     

粉煤灰合成13X型沸石的实验研究

利用工业废渣粉煤灰为原料,探讨了合成13X型沸石分子筛的工艺条件,并对该工艺下制得的13X型沸石分子筛产品进行了分析测试.在合成沸石产品的过程中,晶化温度、晶化时间、反应物液固比、碱液的浓度等对合成产品的质量具有明显影响, 实验确定的最佳工艺条件为:晶化时间8 h,晶化温度100 ℃,NaOH浓度1.4832 mol/L,液固比4∶1.     

4A沸石合成工艺研究与产物表征

利用正交优选实验研究了硅铝比、钠硅比、水钠比、反应温度和反应时间等5个因素对水热合成4A沸石的影响,在此基础上还研究了超声波辅助水热合成4A沸石,利用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和钙离子交换能力对4A沸石进行了表征。正交优选实验结果表明:硅铝比是影响4A沸石钙离子交换能力的主要因素,其次是钠硅比和反应时间,水钠比和反应温度的影响最小;水热合成4A沸石的最佳工艺为以硅铝物质的量比为1.5、钠硅物质的量比为2.05、水钠物质的量比为150配制硅铝酸钠凝胶,于130℃下晶化5 h。通过水热合成及超声波辅助水热合成的4A沸石的对比表明:一定时间的超声波辅助水热合成更容易得到较高性能的4A沸石。     

水热法制备ZrO2及其复合粉体的研究进展

随着电子和新材料工业的发展,纳米氧化锆及其复合粉体的应用越来越广泛.与纳米ZrO2传统湿化学制备方法相比,显示了水热法制备的优点.水热法包括水热晶化、水热沉淀、水热氧化和微波水热等.论述了水热法制备纳米ZrO2及其复合粉体的各种方法及研究进展,指出了水热法发展方向及所需解决的问题.     

不同工艺对PANI/PAA复合薄膜的电致变色性能影响

采用直接聚合法与逐层镀膜法分别成功制备了聚苯胺(PANI)/聚丙烯酸(PAA)复合薄膜,通过SEM、FTIR考察了两种工艺制备的薄膜的形貌和微结构,并测定了两种复合薄膜的循环伏安性能(CV)、电流响应特性(CA)及电致变色性能。结果表明,SEM与FTIR证实了两种方法制备的PANI/PAA复合薄膜仅在材料结构上有所不同;直接聚合法制备的PANI/PAA复合薄膜(PANI/PAA-DP)表面具有较大颗粒,两对明显的氧化还原峰,氧化态和还原态的响应时间分别为120 ms和226 ms,在600～700 nm波长处的透过率调制幅度为10%;逐层镀膜法制备的PANI/PAA复合薄膜(PANI/PAA-LP)具有多孔的网络结构,3对氧化还原峰,氧化还原反应更明显,电致变色性能更优异,其氧化态和还原态的响应时间分别为45 ms和67 ms,在600～700 nm波长处的透过率调制幅度可达40%。     

水热温度对SiC-C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn-MoSi2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC–C/C复合材料表面制备了纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiCn–MoSi2)抗氧化涂层。采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备涂层的晶相组成、表面及断面微观结构进行了表征。研究了水热温度对制备涂层的结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层在1 600℃静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和β-SiC晶相组成。复相外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。SiCn–MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 600℃氧化80 h后氧化质量损失为3.6×10–3 g/cm2。复合涂层在1 600℃的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层中出现贯穿性的裂纹和孔洞导致的。     

白藜芦醇的简便合成

研究了白藜芦醇〔Resveratrol,(E)-3,4′,5-三羟基二苯乙烯〕的简便合成方法。以3,5-二甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为起始原料,在无水三氯化铝的作用下经脱甲基反应得到3,5-二羟基苯甲醛(Ⅱ),然后与对羟基苯乙酸在乙酸酐和三乙胺的作用下发生Perkin缩合得到(E)-2-(4′-羟基苯基)-3-(3′,5′-二羟基苯基)丙烯酸(Ⅳ),最后经同步的脱羧-异构化反应得到目标化合物白藜芦醇(Ⅴ),总收率41.9%。在合成过程中,羟基无需保护和去保护、无需昂贵的脱甲基试剂,且脱羧和异构化一步完成,仅3步反应就成功合成了白藜芦醇。各中间体及产物结构经MS、IR及1HNMR确证。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为:n(CTS):n(GTA)=1∶4,壳聚糖相对分子质量(简称分子量,下同)3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20％,反应pH =7,反应温度75℃,反应时间8h.通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低.     

酸性溶剂对水热法合成 ZrW2 O8粉体形貌的影响

以水热法制备负热膨胀性ZrW2 O8粉体,考察酸性溶剂对粉体的合成及性质的影响。对其前驱体进行热重-差热分析,以X射线粉末衍射,扫描电子显微镜对产物结构及形貌进行表征。结果表明当加入的溶剂为HCl 和HNO3混合液时,能够获得结晶良好,纯度高的纳米ZrW2 O8粉体。但随着HNO3量的不断增加,颗粒尺寸逐渐减小,颗粒的形状从棒状转变为类球形。通过原位X射线衍射分析,表明所合成的粉体具有良好的负热膨胀性能。     

载荷和转速对水热法合成蛇纹石粉体自修复性能的影响

以MgO和SiO2为原料,采用水热法合成了粒径为1～3 μm的蛇纹石粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了粉体的物相组成和微观形貌.设计阶梯加载和提速试验,利用MMW-1A型万能摩擦磨损试验机考察了载荷和转速对蛇纹石粉体自修复性能的影响.结果表明:载荷和转速对蛇纹石粉体自修复性能的发挥影响显著.含蛇纹石粉体油品为润滑介质,载荷为20 kg、转速为300 r/min时试样实时磨损量最小;与46#机械油润滑相比,此时磨损表面光滑平整,被有效修复.     

不同工艺对PANI/PAA复合薄膜的电致变色性能影响研究

采用直接聚合法与逐层镀膜法分别成功制备了聚苯胺(PANI)/聚丙烯酸(PAA)复合薄膜,通过扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等方法考察了两种工艺制备的薄膜的形貌和微结构,并测定了两种复合薄膜的循环伏安性能(CV)、电流响应特性(CA)及电致变色性能。结果表明,SEM与FT-IR证实了两种方法制备的PANI/PAA复合薄膜仅在材料结构上有所不同;直接聚合法制备的PANI/PAA复合薄膜(PANI/PAA-DP)表面具有较大颗粒,2对明显的氧化还原峰,氧化态和还原态的响应时间分别为120ms和226ms,在600~700nm波长处的透过率调制幅度为10%;逐层镀膜法制备的PANI/PAA复合薄膜(PANI/PAA-LP)具有多孔的网络结构,3对氧化还原峰,氧化还原反应更明显,电致变色性能更优异,其氧化态和还原态的响应时间分别为45ms和67ms,在600~700nm波长处的透过率调制幅度可达40%。     

水热法制备纳米铋掺杂氧化锌的影响因素研究

以氯化锌、硝酸铋为主要原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法制备了纳米铋掺杂氧化锌粉体。研究了pH值对产物成分的影响,分析了水热时间和水热温度对产物形貌的影响。结果表明pH为9,水热温度为240℃,水热时间为25 h时可以得到微观形貌良好的纳米铋掺杂氧化锌粉体。