静电场轨道阱质谱技术在食品检测中的发展

静电场轨道阱质谱是一种高分辨的质谱技术,是一种强大的分析技术,有定性能力强、灵敏度高、通用性广、非衍生前处理以及高通量等分析优势,性价比高,在食品的检测中得到广泛的应用。本文综述静电场轨道阱质谱联用分析技术在食品检测中的应用发展,对静电场轨道阱质谱联用分析技术在食品检测中的应用前景进行展望,以期能为从事相关领域的工作人员提供理论参考和技术支持。     

高效液相色谱-Q-Exactive四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在食品药品安全分析中的应用概述

食品药品基质复杂,食药安全分析需要更加准确可靠和方便快捷的检测方法和技术。Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的出现,使得液相色谱-质谱联用技术拥有更高的分辨率和质量精度,分析速度更快,适用于各种基质的食品药品的安全分析。本文介绍了高效液相色谱-Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的特点,根据样品的基质进行分类,对近年来高效液相色谱-Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术在食品药品安全分析中的应用进行了概述。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查测定几种食品中的8种碱性色素

本文研究了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定面包、橙汁、卤豆干等食品中8种碱性色素的方法。样品用乙酸乙酯提取后,以C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在正负离子切换模式下检测8种碱性色素。在全扫描模式下提取8种碱性色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对食品中8种碱性色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。8种碱性线性关系较好,相关系数(R2)大于0.99,回收率在82.2%～105.3%之间,相对标准偏差在6.0%～9.9%之间。该方法简单、快速、可靠,可定性筛查和定量分析食品中8种碱性色素。     

高效液相色谱——四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测婴幼儿配方奶粉中五种核苷酸的研究

建立高效液相色谱——四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱对婴幼儿配方奶粉中一磷酸胞嘧啶核苷(CMP)、一磷酸脲嘧啶核苷(UMP)、一磷酸腺嘌呤核苷(AMP)、一磷酸鸟嘌呤核苷(GMP)和一磷酸次黄嘌呤核苷(IMP)5种核苷酸的分析检测方法。奶粉样品经过0.1%(v/v)甲酸溶解,快速有效去除奶粉中蛋白质等其他杂质成分,以Agilent ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm×5.0μm)为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用负离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。通过加标验证,该方法的检测低限可达到10.0 mg/kg。5种核苷酸在1.0~50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10.0、50.0、100.0 mg/kg加标水平下,奶粉中5种核苷酸平均回收率为75.7%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~14.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸筛选和确认的检测方法。     

超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱联用筛查分析饲料中抗菌类药物

将73种抗菌药物标准品混合物经超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)分离和离子化,确定抗菌药物的离子化模式,建立抗菌药物实测精确分子量和保留时间标准数据库.饲料样品匀质后采用50%(v/v)乙腈水溶液一次提取和乙腈二次提取,经氨基固相萃取小柱净化,氮气吹干浓缩、过滤等处理后进行检测.结果表明,本法在测定饲料中抗菌药物时,回收率34.51%~129.64%,相对标准偏差0.1%~24.4%;在添加量为5μg·g-1时,均可检出.     

高分辨质谱在食品农药残留分析领域的应用进展

高分辨质谱技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文对目前应用于农药残留分析的两种高分辨质谱技术,飞行时间质谱法(TOF-MS)和傅里叶变换静电场轨道阱质谱(FT Orbitrap-MS)在食品农药残留分析领域的应用进行了综述,并简要阐述了高分辨质谱技术较低分辨质谱技术在痕量分析中的优势,同时对高分辨质谱技术在农药残留分析研究领域的发展前景进行了展望。     

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C₁₈固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS²模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱鉴定核桃仁的脂质构成

利用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱系统鉴定了核桃的脂质组.在正负离子模式下获得脂质的一级质谱和二级质谱信息后,共鉴定出4大类525种脂质分子,包括250种甘油酯、221种磷脂、18种糖脂、36种鞘脂类,含量分别占总脂质的87％、12.97％、0.02％和0.01％.甘油二酯(diacylglycerol,DG)...     

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中17 种邻苯二甲酸酯类残留量

建立气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中17 种邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters,PAEs）残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取,提取液在－20 ℃冷冻30 min,用十八烷基硅烷键合硅胶（ostade-cylsilane,C18）和乙二胺-N-丙基硅烷净化剂各150 mg进行分散固相萃取净化,利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去除植物油中基质干扰。对4 种典型植物油样品（大豆油、花生油、橄榄油、菜籽油）进行方法验证。结果表明,17 种PAEs在0.01～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 0。该方法检出限范围为0.005～0.010 mg/kg;方法定量限范围为0.015～0.030 mg/kg。4 种基质中17 种PAEs在0.03、0.20、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为80.2%～109.5%,平均相对标准偏差为1.2%～9.8%。采用本方法对6 种植物油共50 个样品中17 种PAEs含量进行测定。结果表明：化合物中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯检出率高,且样品中大豆油和菜籽油中检出率高。该方法操作简单、灵敏度高,适用于植物油中PAEs的快速筛查和确证。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术研究全氟化合物质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱研究全氟化合物的质谱裂解规律。方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导全氟化合物可能的裂解途径。 结果 全氟磺酸类化合物主要发生CC键和CS键断裂,产生特征碎片[·C3F6-SO3]- m/z 229.94和[SO3]- m/z 79.95;全氟羧酸类化合物首先丢失中性分子CO2,产生[M-O-CO2]-碎片离子,继而发生不同数量的CC键断裂,产生m/z 218.98、168.98、118.99等特征碎片离子。结论 该研究提出的质谱裂解规律对快速鉴定和分析复杂体系中全氟化合物具有重要作用。     

液相色谱-高分辨质谱技术在食品掺假鉴别研究中的应用

食品欺诈是指蓄意对食品进行虚假描述,造成该食品的宣称与其真实属性不符的行为。食品掺假是食品欺诈最为常见的表现形式。在众多食品欺诈事件中,所占比例较大的是冒充、稀释、非法添加和非标注成分这4 类掺假行为。随着食品加工方式的多样化、贸易的全球化和供应链的复杂化,食品掺假愈发隐蔽,难以用常规靶向分析手段实现掺假鉴别,因此,非靶向分析技术逐渐成为食品掺假鉴别研究的热点。综上,本文重点综述了基于液相色谱串联高分辨质谱的组学分析技术在食品掺假鉴别研究领域的应用。     

同位素稀释质谱法在食品分析中的应用研究进展

同位素稀释质谱法是一种快速、灵敏、准确的定量分析方法,已广泛应用于食品分析领域。本文介绍了同位素稀释质谱法的基本原理及特点,综述了近年来同位素稀释质谱法在国内食品分析中的应用现状,指出了同位素稀释质谱法在分析检测研究中的局限性,并对其未来发展趋势进行展望。     

质谱成像技术在食品科学领域的应用进展

质谱成像是近些年出现的新型分子成像技术,该技术无需复杂的前处理过程,可以直接分析样品组织,实现组织中多种生物分子的结构鉴定和空间分布研究,是一种无标记、非靶向检测方法。质谱成像以其卓越的分子特异性,目前已被广泛地应用于生物医学、药物学以及微生物学等领域,其在食品化学、食品工程及营养学领域也逐渐受到关注,为食品科学的基础研究开启了新的机遇。本文在简要介绍不同质谱成像技术原理和发展的基础上,系统综述了该技术近10 年在食品科学研究领域的应用进展。     

质谱技术在食品中有毒有害物质分析中的应用

本文对质谱技术进行了简要的介绍 ,并就此技术在食品中有毒有害物质的分析方面的应用进行了综述。     

高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品（片剂和口服液基质）为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2（一级全扫描/数据依赖的二级扫描）模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10-6。结果表明,各目标化合物在5 ~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好（r2>0.995）,定量限均为50 μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。     

Overview of the Applications of Tandem Mass Spectrometry (MS/MS) in Food Analysis of Nutritionally Harmful Compounds

Tandem mass spectrometry (MS/MS) has proved to be a useful and a time saving analytical tool, with many applications of direct detection of target molecules in food samples. When coupled with chromatographic techniques, it combines the separation capabilities of chromatography and the power of MS/MS as an identification and confirmation method. This article reviews the use of tandem mass spectrometry in the determination of various food contaminants such as alkaloids, pesticides (carbamates, s-triazines, phenylureas, N-methylcarbamates), marine toxins, mycotoxins, arsenosugars, antibiotics, dioxins, polychlorinated biphenyls, and acrylamide. Experimental conditions and the main spectral patterns for the recognition of these compounds are presented.     

Overview of the Applications of Tandem Mass Spectrometry (MS/MS) in Food Analysis of Nutritionally Harmful Compounds

Tandem mass spectrometry (MS/MS) has proved to be a useful and a time saving analytical tool, with many applications of direct detection of target molecules in food samples. When coupled with chromatographic techniques, it combines the separation capabilities of chromatography and the power of MS/MS as an identification and confirmation method. This article reviews the use of tandem mass spectrometry in the determination of various food contaminants such as alkaloids, pesticides (carbamates, s-triazines, phenylureas, N-methylcarbamates), marine toxins, mycotoxins, arsenosugars, antibiotics, dioxins, polychlorinated biphenyls, and acrylamide. Experimental conditions and the main spectral patterns for the recognition of these compounds are presented.     

Orbitrap Fusion Lumos三合一质谱技术分析鳜鱼、金鲳鱼和鲟鱼肌动蛋白肽指纹图谱的差异性

利用Orbitrap Fusion Lumos三合一质谱技术分析鳜鱼、金鲳鱼和鲟鱼肌动蛋白的肽指纹图谱,阐明3 种鱼类肌动蛋白的氨基酸序列差异性及特征肽段。结果表明,鳜鱼肌动蛋白特征酶解肽段鉴定为骨骼肌α-肌动蛋白、金鲳鱼和鲟鱼都为β-肌动蛋白。鳜鱼肌动蛋白酶解后可检测到29 个肽段;金鲳鱼肌动蛋白检测到24 个肽段,且全为特征肽段;鲟鱼肌动蛋白检出13 个肽段。与另外2 种鱼类肌动蛋白的肽质指纹图谱相比,鳜鱼骨骼肌α-肌动蛋白有10 个差异肽段,金鲳鱼β-肌动蛋白有5 个差异肽段,鲟鱼β-肌动蛋白仅有3 个差异肽段。从氨基酸全序列的排列方式来看,鳜鱼骨骼肌α-肌动蛋白与金鲳鱼β-肌动蛋白从相似序列开始有21 处氨基酸变异,与鲟鱼β-肌动蛋白从相似序列开始有17 处氨基酸变异,鲟鱼β-肌动蛋白的氨基酸序列与金鲳鱼β-肌动蛋白的序列同源性较高,仅有3 处氨基酸变异,本研究将为名贵鱼类质量品质属性的鉴定及鱼类肌动蛋白标准品的研制提供基础,为鱼类蛋白功能产品开发利用及快速定量检测提供理论依据。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAX XDB-C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描（Full MS/dd-MS2）监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS2扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63 min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10-6,在1.00~200.00 µg/L范围内线性关系良好（相关系数≥0.999）,测定下限为50.00~150.00 μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差（RSD）为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。