固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱-嗅闻技术分析美味牛肝菌风味活性物质

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取美味牛肝菌的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-O),鉴定美味牛肝菌的挥发性成分及主要风味物质.通过实验鉴定出53种挥发性成分,其中29种成分对美味牛肝菌的风味有贡献,还有3种呈味物质气相色谱检测不到.其中己醛、甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-辛烯-2-酮、苯乙醛等化合物是美味牛肝菌主要的风味活性物质.     

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的挥发性风味物质进行提取,并通过气相色谱-质谱联用分析及鉴定。采用2 种方法共鉴定出82 种化合物,其中包括醇类17 种、醛类15 种、酯类9 种、萜烯类16 种、酮类5 种、烃类13 种和其他化合物7 种。其中采用同时蒸馏萃取法检测出58 种化合物,采用固相微萃取法检测出41 种化合物,2 种方法检测出的化合物均以芳樟醇相对含量最大,其次为茴香脑。     

SPME或SDE结合GC-MS分析贾永信十香酱牛肉的挥发性风味成分

采用固相微萃取(SPME)法或同时蒸馏萃取(SDE)法提取贾永信十香酱牛肉的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析。结果显示:共鉴定出78种挥发性风味成分,包括烃类7种、醛类15种、醇类23种、酮类12种、脂肪酸类2种、酯类3种、醚类2种、杂环化合物14种。两种方法不同之处在于,SPME法提取到较多的醇类(38.92%)和杂环化合物(21.40%),SDE法提取到较多的醇类(42.63%)和醛类(42.61%)。两种方法均检测到的化合物有21种:3-甲基丁醛、己醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、糠醇、2,3-戊二酮、3-羟基-2-丁酮、茴香脑、2,5-二甲基吡嗪等。     

会东块菌香气成分的GC-MS分析

采用超声溶剂萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取3种方法对会东块菌香气进行提取后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对其进行成分分析和鉴定。结果表明：采用超声溶剂萃取法的萃取物中共分离出80个峰,鉴定出65种化合物,占总组分的93.59%;用同时蒸馏萃取法的萃取物中共分离出了91个峰,鉴定出了67种化合物,占总组分的90.45%;用固相微萃取法的萃取物中共分离出64个峰,鉴定出50种化合物,占总组分的75.15%;综合比较,采用3种方法共分离鉴定出142种香气物质,其中主要香气物质23种,3种提取方法中同时蒸馏萃取法效果最优。     

内蒙古风干牛肉香精的调配

采用溶剂辅助风味蒸发法、固相微萃取法、同时蒸馏萃取法对内蒙古风干牛肉中挥发性风味物质进行提取,并结合气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味物质进行分析。结果表明:三种方法共同检测出的挥发性风味物质共有14种,包括α-蒎烯、壬醛、苯甲醛、甲基庚烯酮、芳樟醇、4-萜烯醇、糠醇、草蒿脑、茴香脑、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪,检出的挥发性风味物质主要包括醇类、醛类和含硫含氮及杂环化合物。在对内蒙古风干牛肉香气成分分析结果的归纳总结以及感官评价的基础上,首先调配出三个配方,然后再根据文献报道、调香经验进行配方改进实验,最终调配出香气饱满、具有风干牛肉特征香气、协调的内蒙古风干牛肉香精。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

蓝波奶酪挥发性风味成分的分离与鉴定

采用顶空固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取蓝波奶酪中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,经过气相色谱-质谱联用技术分析,共鉴定出111 种挥发性成分,包括烃类2 种、醛类6 种、酮类12 种、酸类20 种、酯类49 种、醇酚类13 种、含硫含氮及其他杂环化合物9 种。可能对风味造成影响的化合物有：2-庚酮、2-壬酮、丁酸、己酸、辛酸、正癸酸、癸酸乙酯、3-（甲硫基）-1-丙醇、6-庚基四氢-2H-吡喃-2-酮。     

荣昌猪肉在不同烤制温度条件下的挥发性风味物质变化

为探明荣昌猪肉在不同烤制温度中的挥发性风味物质,采用偏最小二乘回归分析结果表明,在荣昌猪肉的烤制加工过程中吡嗪类化合物变化比较显著,对烤肉的整体风味贡献较大。同时蒸馏萃取和固相微萃取两种提取方法对风味化合物的提取效果差异显著。固相微萃取法提取的风味化合物更接近样本的真实风味。     

同时蒸馏萃取和固相微萃取与气相色谱/质谱法结合分析巴马火腿的风味成分

采用同时蒸馏提取(SDE)和固相微萃取(SPME)2种前处理分离方法,以及气相色谱和质谱联用分析鉴定技术,对巴马火腿的挥发性风味进行了研究,共鉴定出99种成分,其中主要为醛类和醇类化合物,其次为酮、酯、酸、烃类化合物,另有少量含硫及杂环化合物,表明醛类和醇类化合物对巴马火腿的风味贡献较大。比较了SDE法和SPME法对风味成分的影响,结果发现,SDE法提取的巴马火腿主要成分为十六醛、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯等;SPME法提取的巴马火腿主要成分为己醛、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮等。发现了9种新物质,如十六二烯酸甲酯、4-甲基苯酚和6-甲基-1-辛烯等。     

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取用于兔肉挥发性风味成分分析的比较研究

采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase micro-extraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)提取兔肉中的挥发性风味物质,经气相色谱-质谱联用仪分析,共检测出风味化合物47种,其中烃类最多,有17种,其次是醛类14种和醇类6种,另外有酯类5种,醚类2种,酸类1种,酮类1种,杂环类1种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出23种和26种挥发性组分,比较两种提取方法可知,SDE法能萃取到更多的挥发性化合物,适合对高沸点,低挥发性物质的分离;HS-SPME法快速简便、更接近真实挥发风味,适合易挥发性化合物的检出。     

兔肉挥发性风味成分提取效果的比较

为比较不同提取技术对兔肉挥发性风味物质的提取效果,明确兔肉特征风味物质。采用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）和超临界二氧化碳流体萃取（supercritical carbon dioxide fluid extraction,SFE）3 种常用方式,提取兔肉风味物质,定量加入2,4,6-三甲基吡啶,通过气相色谱-质谱法进行定性和定量研究,比较提取率差异,确定兔肉主体风味成分。结果显示：SDE法提取到包括烃、醇、醛、酸、酯、酮、醚和杂环共8 类75 种化合物;SPME法提取到烃、醛、酮和酯共4 类41 种化合物;SFE法提取到烃、醇、醛、酯和杂环共5 类38 种化合物。提取物质种类：SDE＞SFE＞SPME,提取物质量：SFE＞SDE＞SPME,提取量：SPME＞SFE＞SDE。通过气味活度值法,确定己酸、己醛、辛醛、壬醛、2,4-癸二烯醛和1-辛烯-3醇为兔肉主体风味物质。     

五香牛肉干挥发性风味成分的分离与鉴定

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取牛肉干中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味成分进行分析。结果显示,牛肉干中共鉴定出84 种挥发性成分,包括烃类23 种、醛类19 种、酮类3 种、酸类1 种、醇类12 种、酯类7 种、醚类3 种、酚类6 种、含氮及其他杂环化合物10 种。其中,醛类、醚类和含氮及其他杂环化合物可能对牛肉干特征风味的形成有着重要的影响。     

米饭中关键风味化合物的分析

采用固相微萃取与同时蒸馏提取两种方法,应用香气提取物分析结合气味活性值对米饭中的风味物质进行气相色谱-质谱分析,从而确定米饭风味中的关键风味化合物。结果表明,米饭中共鉴定出40 种风味化合物,包括醛类13 种、醇类7 种、酮类3 种、酯类4 种、酚类4 种,及吡啶、噻唑、吲哚、呋喃类等;醛类物质在米饭风味物质中的含量最大;2-乙酰基-1-吡咯啉是米饭中最主要的风味活性化合物。综合两种处理方式发现,2-乙酰基-1-吡咯啉、香草醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、4-乙烯基苯酚、4-乙烯基创木酚、己醛、辛醛、庚醛、戊醛等物质对米饭整体风味轮廓起到关键作用。     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析海南香草兰挥发性成分

对固相微萃取（solid phase micro-extraction,SPME）技术萃取香草兰中挥发性成分的萃取条件进行优化, 并采用SPME和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）两种方法对海南地区香草兰豆荚中挥发 性成分进行检测分析。结果表明：SPME最优萃取条件为萃取头75 μm CAR/PDMS、萃取温度80 ℃以及萃取时 间20 min。2 种萃取方法共检测出105 种挥发性成分,其中利用SPME技术检测出挥发性成分73 种,SDE检测出78 种。结果表明：将SPME和SDE两种方法联合使用可以更加全面地检测出香草兰中的挥发性成分。     

腊八豆挥发性风味物质的研究

采用同时蒸馏萃取(SDE)和顶空固相微萃取(HS-SPME)两种方法提取4种不同品牌腊八豆中的挥发性风味物质,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用对挥发性活性成分进行鉴定。结果显示:共鉴定出115种挥发性物质,包括醇类12种,醛类15种,酮类6种,醚类7种,酚类5种,酸类4种,酯类17种,烷烃类40种,含硫类4种和杂环类5种,其中SDE法和HS-SPME法分别鉴定出98种和73种。4种腊八豆样品中,JC样品、LMZ样品、TYGS样品、TDJ样品分别鉴定出73种、66种、77种和77种挥发性物质。其中主要的挥发性风味物质包括1-辛烯-3-醇、芳樟醇、2-茨醇、α-松油醇、苯乙醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、橙花醛、甲基庚烯酮、烯丙基甲基二硫醚、乙基麦芽酚、丁香酚、棕榈酸乙酯、蒎烯、莰烯、桧烯和α-姜黄烯等。同时发现两种提取方法检测出的结果差异很大,4种腊八豆样品的挥发性风味物质也有一定的差异。     

SDE和HS-SPME法与GC-MS/O联用分析阳江豆豉的香气活性化合物

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空-固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱/嗅闻检测技术(GC-MS/O)深入研究阳江豆豉的香气成分,共鉴定出挥发性化合物174种。SDE法对高分子量、低挥发性物质,如呋喃酮、吡喃酮等,有良好的萃取效果;而HS-SPME法能萃取更多的高挥发性化合物,如小分子的酸和酯类。通过GC-O技术在两种方法的萃取物中共嗅闻到46个香气活性区域。其中9种共有化合物(2/3-甲基丁醛、2/3-甲基丁酸、3-甲硫基丙醛、苯乙醛、愈创木酚、3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮和苯乙醇),以及香气强度较高(评分大于2.5分)的单方法检出化合物:SDE法4种(3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、2-乙酰基-1-吡咯啉、2-丙烯基-3-甲基吡嗪和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、SPME法1种(1-辛烯-3-醇),是阳江豆豉中的关键香气活性物质,对麦芽香、酸奶酪香、烤土豆香、花香、烟熏香、焦糖香和烤香等有贡献。