高效液相色谱法测定纺织品中的羟脯氨酸含量

为了测定纺织品中的羟脯氨酸含量,建立了柱前衍生高效液相色谱法,并采用9-芴甲基氯甲酸酯为衍生试剂,应用CAPCELLPAK C18色谱柱,以0.05 mol/L的乙酸钠溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,DAD检测器在265 nm处进行检测,外标法定量.该试验结果表明,羟脯氨酸线性关系良好,相关系数为0.999 9,回收率...     

高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

采用超声波法提取豆粕中大豆异黄酮,通过高效液相色谱法测定其含量.确定色谱条件为:色谱柱Waters RP18 (5μm,3.9×150mm),流动相甲醇∶水∶磷酸=52∶48∶0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm.该测定方法变异系数(RSD)小于3%.采用高效液相色谱法测定异黄酮含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点.超声提取法具有缩短提取时间和简化工艺等优点.     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高效液相色谱法检测月饼中丙烯酰胺的含量

研究了高效液相色谱测定月饼中丙烯酰胺的方法。采用Inertsil ODS-SP(250 mm×46 mm)色谱柱,以210 nm为检测波长,以5%乙腈水溶液作为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温25℃,进样量20μL。该方法的最低检测限为0.124μg/kg。丙烯酰胺在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率大于80%。结果显示:固相萃取与溶剂萃取都适合作为样品预处理方法,适合这类焙烤食品的检测。     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量,即先用酸将烟草中的淀粉水解为葡萄糖,再以甘露醇为内标物,用WatersSugar Pak1钙型阳离子交换柱为固定相,0 05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定淀粉水解产生的葡萄糖含量,由葡萄糖含量换算为淀粉含量。该方法的检测限为1 0mg/L,相对标准偏差为1 6%～2 1%,标准回收率在95%～105%之间。并用该方法测定了几种烟草样品中的淀粉含量。     

高效液相色谱法检测酱油中羟脯氨酸的含量

实验建立了柱前衍生高效液相色谱分析酱油中羟脯氨酸(hydroxyproline,Hyp)含量的方法。样品经乙醇提取,以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用GeminiC18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为360nm。Hyp质量浓度与其峰面积在10～320mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。回收率为97.19%～110.18%,检出限为2.5mg/L。对实际样品中相对Hyp含量(表示为每克氨态氮中所含羟脯氨酸的毫克数)进行检测发现,纯酿造酱油在0.67～1.93mg/g之间,酸水解植物蛋白液在9.51～20.11mg/g之间,酸水解猪皮和猪肌肉分别为855.55,37.03mg/g,三类样品间存在较明显的差异。上述结果提示,Hyp并非胶原蛋白中所特有,但通过检测酱油样品中Hyp含量有可能区分酱油中是否添加酸水解蛋白液。     

高效液相色谱法测定茶饮料中的咖啡因含量

建立了高效液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量的分析方法。试样经预处理后,过0.45 μm微孔水相滤膜,经Promosil C₁₈色谱柱分离,以甲醇和纯水为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,咖啡因在0.059～1.960 μg/mL与4.91～196.30 μg/mL时线性关系良好,线性系数均大于0.999,加标回收率为96.43%～103.31%,方法的重复性RSD为1.56%,检出限为0.059 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。该方法前处理简便,定性定量准确,可用于茶饮料中咖啡因含量的批量快速检测。     

反相高效液相色谱法测定不同品种花生白藜芦醇含量

以珍珠红1号、花育20、花育22、花育31号为原料,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定花生各部位中白藜芦醇含量。测定结果表明,不同品种花生其白藜芦醇含量不同,且花生各部位含量也有所不同;其中珍珠红1号花生根白藜芦醇含量最高,为90.37μg/g。该法回收率98.08%,RSD 2.01%,操作简便、结果准确可靠。     

柱前衍生高效液相色谱法测定水产品中羟脯氨酸含量

建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C1 8柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5～20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收率80.2%～103%,RSD范围3.2%～5.6%。该方法灵敏、准确,适用于水产品中羟脯氨酸含量的测定。     

鲤、鲫卵的脂质和脂肪酸特性

鲤(Cyprinus carpio)、鲫(Carassius auratus)卵总脂分别为干基的16.90%和10.19%。两者脂质和脂肪酸组成总体比较接近。总脂中含较高的甘油三酯和极性脂,并含一定量的固醇及其酯。极性脂约占总脂的30%,主要为PC和PE,并含一定的心磷脂。两种鱼卵主要含C14～C22的19种脂肪酸,16:0和18:1含量最高,DHA等n-3族多烯酸和20:4n-6也较高,而EPA较低,P/S>>0.5。总脂中饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸的比例接近1:1:1,中性脂中C18、C20酸较多,极性脂中C22酸(DHA)较多。鲫卵18:2n-6较高,使得多烯酸含量稍高,胆固醇、磷脂含量及PC/PE和n-3/n-6稍低于鲤卵。研究表明:两种淡水鱼卵与其鱼肉相比,磷脂和胆固醇明显高,磷脂以PC为主,其次为PE;多烯酸稍高,其中DHA高而EPA低,并含20:4n-6。鲫卵PL的乳化稳定性低于相同浓度大豆磷脂的。其独特的脂质具有较大的研究利用价值。     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。     

鲫鱼贮藏鲜度评价物理特性指标的研究

以鲫鱼为研究材料,研究0、4、10、15℃贮藏中物理特性指标(僵硬指数和失水率)和化学指标(TVB-N、pH)的变化。研究结果表明:随贮藏温度的提高,鲫鱼各指标变化迅速,且贮藏后期变化更快。僵硬指数与各指标间的相关性较差,失水率与化学指标TVB-N和pH值之间也有一定的相关性,尤其是pH与TVB-N值之间的相关性更好,可用鱼肉pH值和失水率的变化快速评价鲫鱼贮藏过程中品质的变化。     

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。     

鲫鱼在冷藏过程中的鲜度变化(英文)

本实验利用感官评价、化学(TVBN值和pH值)和微生物(细菌总数)指标的分析,研究了鲫鱼在真空包装和非真空包装两种条件下贮藏于3±1℃时新鲜度的变化。实验结果表明贮藏在真空包装条件下能够延缓鲫鱼的腐败变质,贮藏过程中感官评分呈下降趋势,表明在两种贮藏条件下鲫鱼的新鲜度随时间延长而降低。贮藏过程中TVBN值都有升高,而非真空包装组样品中细菌生长的速度要高于真空包装组。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜

建立一种高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中人工合成甜味剂安赛蜜的方法。采用C18反相色谱柱,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液＝5.5:94.5(V/V)为流动相,检测波长230nm,流速0.8mL/min,柱温30℃,进样量5μL。安赛蜜出峰时间约在4.6min,样品的检出限为1.7mg/kg,线性范围为1.0～50.0μg/mL,安赛蜜的加标回收率在90%以上,重复性实验的相对标准偏差在2%以下(n＝6)。所建立的方法前处理简单,以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,具有简单、快速、准确、实用性强的特点。     

固相微萃取-气质联用法测定鲫鱼体中挥发性物质

采用固相微萃取法提取,进一步利用GC/MS法对挥发性物质进行了分离鉴定。研究结果表明,利用该方法鉴定出鲫鱼体中的挥发性物质共有23种,且不同鱼体部分其挥发性成分的种类与含量不同,其中鱼鳞、鱼皮、鱼鳃主要挥发性物质为3-甲基-1-丁醇、己醛、辛醇,而鱼肉内挥发性组分较多,1-辛烯-3醇为主要挥发性组分,其余为C4～C8的醇类,为开发新型鱼类脱腥加工技术奠定了基础。     

高效液相色谱法测定食品中亮蓝同分异构体

建立高效液相色谱法检测食品中亮蓝的新方法,初步证实食品中亮蓝主要为3种异构体的混合物。用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱法分离。色谱柱为Inertsil ODS-SP C18 (150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液,检测波长629nm。加标回收率为91.1%～94.7%。     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。