荧光法测定速溶固体饮料中核黄素的不确定度的评定

参照GB/T 5009.85-2003《食品中核黄素的测定》中第一法荧光法测定速溶固体饮料中核黄素的含量。通过对测定中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明试样中核黄素含量为2.02mg/100g,扩展不确定度为0.07mg/100g。不确定度分量结果显示,B类不确定度荧光值在不确定度合成中贡献最大,由于在暗室中填柱时吸附和洗脱流速较难控制影响了荧光值,因此应对填柱过程加强控制,确保结果的准确性。     

高效液相色谱法测定水果和蔬菜中维生素C含量的不确定度评定

通过分析维生素C测定过程中不确定度的来源,建立数学模型,评定出各不确定度分量,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中维生素C含量为33.7 mg/100 g时,扩展不确定度为1.4 mg/100 g （k=2）;标准储备溶液的配制和测量重复性是不确定度的主要来源。     

分光光度法测定荞麦粉中总黄酮含量的不确定度评定

采用分光光度法测定荞麦粉中的总黄酮含量,对测定过程中的各个不确定度分量进行分析评定,计算出合成与扩展不确定度。结果表明,当荞麦粉中总黄酮含量为0.33 g/100 g时,扩展不确定度为0.02 g/100 g（k=2）,标准曲线拟合与重复测定为最主要的不确定度来源,理化项目检测应重视人员操作技能提升。     

鱼丸中DHA含量测量不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定鱼丸中的二十二碳六烯酸(DHA)含量的测量不确定度进行评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源。其不确定度主要来源于校正因子、样品称量、十一碳酸甘油三酯内标溶液、重复测定、回收率等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到测定结果的标准不确定度。当鱼丸的DHA含量为170.2 mg/100 g时,其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.7 mg/100 g和5.4 mg/100 g。重复测定引入的不确定度分量对总不确定度的贡献最大。十一碳酸甘油三酯内标溶液浓度及添加体积、回收率、校正因子带来的不确定度分量也不容忽视。试样称量对总不确定度的贡献最小。本研究结果为采用该方法测定鱼丸中DHA含量提供理论依据。     

HPLC法测定婴儿配方奶粉中维生素A含量的不确定度评定

参照GB 5413.9-2010测定婴儿奶粉中维生素A的含量.通过对测定过程中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明试样中维生素A含量为15.013μg/g,扩展不确定度为1.496μ.g/g.不确定度分量结果显示,标准曲线拟合产生的不确定度在不确定度合成中贡献最大,因此在对婴儿配方奶粉中维生素A进行测定时,应对标准曲线的拟合过程加强控制,确保结果的准确性.     

裂殖壶菌培养物中二十二碳六烯酸含量的测量不确定度评定

采用气相色谱内标法检测裂殖壶菌培养物中二十二碳六烯酸的含量,评定其测量不确定度。根据试验原理和方法建立数学模型,对样品称量、十三烷酸内标配制、标样添加、校正因子、回收率、重复测定等分量因素来源的不确定度进行分析量化后,统计得到合成标准不确定度。样本中二十二碳六烯酸含量检测值697.3 mg/100 g,合成标准不确定度9.8 mg/100 g,扩展不确定度19.6 mg/100 g。结果表明,称量环节的分量不确定度最小,重复测定环节最大,两者相差193倍,为测定裂殖壶菌培养物中二十二碳六烯酸含量的质量控制提供参考。     

UV法测定益母草总生物碱含量及其不确定度评价

采用紫外分光光度法(ultraviolet spectrophotometry,UV)测定益母草总生物碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。采用紫外分光光度仪在530 nm处测定总生物碱含量,分析不确定度来源,并对各分量不确定度进行量化和贡献率分析,计算合成不确定度和置信区间95%(k=2)下的扩展不确定度。结果表明:10批益母草中总生物碱含量范围为19.09 mg/g～2.47 mg/g,标准合成不确定度的范围为0.33 mg/g～0.04 mg/g,扩展不确定度范围为0.66 mg/g～0.08 mg/g;其中拟合标准曲线的不确定度贡献率最高,达到62.63%。     

高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量结果的不确定度。方法依据NY/T939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定灭菌乳中糠氨酸的含量,建立高效液相色谱法测定灭菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度的来源,并对各不确定度进行分量量化及合成,计算灭菌乳中糠氨酸的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果灭菌乳中糠氨酸含量为151.0 mg/100 g蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为5.8 mg/100 g蛋白质(k=2)。结论溶液配制、蛋白质检测终点判断、色谱峰峰面积积分、样品重复性实验、加标回收率实验引入的不确定度对糠氨酸总不确定度贡献较大。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析

建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg 时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg（k＝2）。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度评定

目的对分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012标准要求,以测定蛋白饮料中蛋白质含量为例,分析不确定度的主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果蛋白饮料中蛋白质含量为5.66 g/100 g,扩展不确定度为0.20 g/100 g (95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于分光光度法标准曲线的拟合,测量重复性与氨氮标准溶液的影响次之,而样品的称量和样品的定容带来的影响可忽略不计。结论该评价方法及结果能提高实际工作中蛋白质检测的准确性。     

高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中维生素A、D3和E含量的不确定度评定

依据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立高效液相色谱法同时测定婴幼儿营养米粉中维生素A、D₃和E含量不确定度的数学模型,对测量过程中的各不确定度来源进行逐层分析、量化和合成。当取样量为5.000 g时,样品中维生素A、D₃和E扩展不确定度为0.1884,0.0093,0.0067μg/g,测定含量为(9.2500±0.1884),(0.1140±0.0093),(0.1815±0.0067)μg/g。最终结果的不确定度主要是由标准溶液储备液配制、标准工作曲线拟合和回收率引起。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。     

高效液相色谱法测定保健品水飞蓟片中水飞蓟宾的不确定度评定

目的 按照《中国华人民共共和国药典》一部2015版规定的高效液相色谱法对保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量进行测定,根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量为(2.44±0.118)g/100g,P=95%,(k=2)结论 样品溶液配制和标准曲线拟合因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制以及高效液相色谱仪体现。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度。方法分析采用电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中的铅含量中的影响因素,包括测定精密度、前处理、标准溶液的配制、标准曲线拟合等,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,当有机肥样品所测铅浓度为0.782 mg/L时,最终计算扩展不确定度为0.0172 mg/L(k=2)。结论本方法适用于电感耦合等离子体质谱仪法测定有机肥中铅浓度的不确定度评定。