X射线荧光光谱在锰矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为锰矿石分析最重要的方法之一.作者收集了截至2020年我国X射线荧光光谱技术分析锰矿石的文献共计29篇,其中25篇采用熔融制样方法,4篇采用粉末压片制样方法.文章介绍了我国锰矿分析的文献概况和基础条件:包括相关专著、评述论文、标准物质和方法标准.对29篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,...     

X射线荧光光谱在岩石分析中的应用评介

X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的形成与实际应用研究工作,直接压片法岩石多元素精确分析的研究与应用和用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)进行岩石主次组分准确分析的探索等方面较全面地评介了XRF分析技术在我国岩石分析中应用的历史发展和已取得的重要成果。最后评介了这些成果的历史和现实意义:XRF作为一种快速、准确、高自动化的现代仪器分析方法已基本"替代"了传统的化学方法中主、次、痕量元素的分析,而成为当今地质材料多元素分析的主导方法。文章特别强调了在超细标准物质研制与超细样品制备方面的研究工作以及该项研究的意义和可能的深远影响,美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着这将是地质分析技术研究的一个新的研究方向。引文161篇。     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查(“化探扫面”)39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

基于CNKI的X射线荧光光谱研究文献计量学分析

为客观掌握我国X射线荧光光谱(XRF)的研究进展,采用中国知网(CNKI)库内相关研究论文的年度分布、机构、基金、期刊来源等数据,结合Citespace的关键词分析方法,系统揭示了我国X射线荧光光谱的研究进展。结果表明:我国X射线荧光光谱研究处于快速发展阶段,每年论文发表数量呈指数增长;发表研究论文数量最多的是成都理工大学(69篇),总被引频次最高的机构是中国地质科学院国家地质实验测试中心(819次);目前X射线荧光光谱研究受到国家层面的基金支持力度不足;被引频次最高的论文第一作者是李国会(被引93次);发文量和论文被引率最高的期刊是《冶金分析》(300篇、占86.3%);总被引频次和篇均被引频次最高的期刊是《岩矿测试》(2541次、14.4次/篇);关键词分析结果表明,研究热点集中在样品制备、分析方法研究、检测应用;理论研究所占比例远远低于应用研究。所进行的研究对了解X射线荧光光谱的发展动态,推动相关研究工作的深化将产生重要的意义。     

X射线荧光光谱在锰系合金分析中的应用文献评介

X射线荧光光谱(XRF)被广泛应用于锰系合金的分析,具有检测速度快、分析精度高、重现性好的特点.文章收集了近20年来锰系合金(硅锰合金、锰铁)中硅、锰、磷等元素的X射线荧光光谱测定方法文献36篇,其中压片制样23篇,熔融制样13篇.重点介绍了压片制样和熔融制样的具体应用情况,并对这两种方法的优缺点作了简要的评述.     

X射线荧光光谱在现场分析中的应用评介

现场分析对于地矿行业来说是一个永恒的课题,而X射线荧光光谱(XRF)的技术特点又使其成为地质野外现场分析应用最方便和有效的技术之一。文章从陆地野外现场分析和测井、船载和水下现场测量及月岩探测等方面评介XRF现场分析的应用。在陆地现场分析方面:包括仪器研制、野外实验及应用研究;现场应用涉及矿产勘查、化探、矿山分析、矿区环境调查、岩芯检测、X射线荧光测井和多功能车载现场分析等。在船载和水下现场分析方面:评介了船载X射线荧光分析仪器在我国大洋多金属结核、海山富钴结壳和深海稀土资源调查中的应用及我国研制的海底金属矿产水下原位分析装备的实验研究。月岩探测方面:介绍了我国"嫦娥一号"、"嫦娥二号"搭载的X射线光谱探测系统的应用。全篇引文117篇。     

X射线荧光光谱在碳酸盐类矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为碳酸盐类矿石分析最重要的方法之一。作者收集了截至2021年我国X射线荧光光谱技术分析碳酸盐类矿石的期刊文献共计73篇,其中41篇采用熔融制样方法,36篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国碳酸盐类矿石分析的文献概况和基础条件:包括相关文献、评述论文、标准物质和标准方法。对73篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,包括:仪器、制样方法、校准和校正、测定组分、精密度等。并对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介,强调了熔融制样虽然可以有效解决样品粒度和矿物效应的影响,但发展粉末压片制样依然具有独特优势和社会发展需求。最后讨论了XRF分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度影响和碳酸盐类矿石的X射线荧光光谱分析方法的未来发展趋势等问题。全篇引文87篇。     

基于X射线荧光光谱技术的燃煤电厂烟气重金属铅的在线监测方法应用

基于X射线荧光光谱技术并结合烟道气采样的等速采样原则搭建了一套适用于烟气重金属Pb的在线分析仪器,建立了烟气中重金属在线分析的方法:根据等速采样原则对排放烟气采样,将金属富集到特殊滤膜上,经卷膜系统将富集到的样品移动至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录。通过对Pb标准膜片的测定条件优化,建立元素校准曲线的线性相关线数R²在0.9以上;并优化测定时间为400 s,然后结合实际工况下优化富集时间为30 min,同时将实际样品通过与实验室方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,两种方法的相关性达0.93,进一步说明了方法的准确性;最后优化现场采样参数,在电厂监测一段时间内烟道气中重金属的浓度变化趋势,在时间分辨率上满足了实时监测的要求。     

X射线荧光光谱熔片分析的校准曲线与玻璃片质量校正

在铁合金和铁矿石的X射线荧光光谱(XRF)熔片分析中,存在着样品直接灼烧和熔融质量变化不同产生的误差,常用的稀释比校正无法校正这种误差。实验提出在固定质量(体积)的熔剂中熔入系列被测组分的氧化物制备出质量(体积)相同的玻璃片标准系列,建立X射线荧光强度与玻璃片中被测组分体积浓度的函数曲线,使用样品玻璃片质量与校准曲线玻璃片的质量比校准分析结果,即质量校正代替稀释比校正。以纯物质(SiO₂、CaCO₃、Al₂O₃和Fe₂O₃)为标准,用选定的仪器工作条件,建立了硅钙合金分析用Si、Ca、Fe、Al质量分数对荧光强度的校准曲线,其线性相关系数分别为0.9990、0.9993、0.9994、0.9995。用标准样品考察了校准曲线的准确度。t检验结果表明,当玻璃片的质量变化较大时,不使用质量校正测量结果偏差较大,正确度差。     

能量色散X射线荧光光谱法测定大气颗粒物中无机元素应用程序的建立、评估与维护

用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素,不需要样品前处理,分析方法具有快速、准确的特点,方法标准已颁布实施。基于多年的应用经验,总结出建立应用程序时的要点如下:存在干扰时,应采用全谱图拟合方式对重叠谱峰进行解析,可扣除或减小干扰峰的影响,得到目标元素特征谱峰强度;为保证Na-Kα、Mg-Kα、l-Kα、Si-Kα的谱线拟合,参与拟合的谱线中应去掉位于相同或相近位置上的Lα谱线;存在干扰或相互干扰的元素如As-Pb、FeCo、Ti-V-Ba、Fe-Mn、Mn-Cr等,必须在相同分组条件下同时测定;滤光片的合理使用有利于提高信噪比,降低背景值,特别是对于低含量元素,背景扣除是否准确对结果影响很大;校准曲线回归后参数截距设置为0,可有效避免薄膜标样支撑膜上杂质对后续样品检测结果影响;市场上缺乏颗粒物滤膜标样时,不同分析技术、不同仪器测试结果及多家实验室间对相同颗粒物样品测试结果比对,可有效发现应用程序存在的问题。多年应用经验表明,国产...     

波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~5.3%(日内,n=12)和0.83%~6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39~5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。     

基于微束X射线荧光光谱的三联冶炼GH4169合金铸锭成分原位定量统计分布表征

采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔三联冶炼工艺制备的GH4169合金由于其合金化程度较高,且合金铸锭尺寸较大,元素偏析、成分分布不均造成的组织差异都会对合金的力学性能、物理性能产生有害影响。实验基于微束X射线荧光光谱(μ-XRF)具有微区高分辨率、分析速度快、多元素同步分析、非破坏性等优点,通过优化测定条件以及仪器定量方法,建立了基于微束X射线荧光光谱测定GH4169合金铸锭中Al、Ti、Cr、Fe、Co、Ni、Nb、Mo 8种主要元素含量的方法,探究了从铸锭边缘到中心各元素的含量、最大偏析度的分布趋势,对各元素的最大偏析度、统计偏析度、统计符合度进行了统计分析,得到了GH4169合金铸锭元素含量的分布规律:Ti、Co、Nb、Mo在铸锭中心含量高,在边缘含量低;Al、Cr、Fe、Ni在铸锭边缘含量高,在中心含量低。     

能量色散X射线荧光光谱法对水溶液中多种重金属离子的检测方法探讨

使用小台式的能量色散X射线荧光光谱仪可以实现水溶液中多种痕量重金属离子的直接测试,不需要对溶液进行消解,且仪器简单,对环境要求低.通过对谱线能量不同的元素进行分组,对各组元素的滤光片进行选择:对于铬、锰、铁,使用0.2 mm Al滤光片;对于镍、铜、锌、铅、硒、砷、汞,使用0.5 mm Ti滤光片;对于锑,使用1.25...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氯化铑中11种杂质元素

铑化合物中杂质元素的测定,无统一的标准方法,产品标准中杂质元素分析通常是将化合物还原为铑粉后以摄谱法测定,该方法既需要将化合物还原成铑粉,又需要消耗粉末光谱标样,分析流程长,成本高。实验采用盐酸-硝酸混合酸溶解样品,选择Ni 221.647 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Pb 220.353 nm、Pd 340.458 nm、Pt 299.797 nm、Ca 393.366 nm、Mg 279.553 nm、Zn 213.856 nm、Cr 205.552 nm为分析谱线,通过扣除背景消除了背景干扰,再通过实验证明无基体效应以及被测元素之间无干扰的基础上,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氯化铑中11种杂质元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999;方法定量限均小于0.001%(质量分数)。实验方法用于测定三氯化铑中镍、铁、铜、铝、铅、钯、铂、钙、镁、锌、铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.4%～16.5%;三氯化铑中11种杂质元素的测定结果与采用国家标准方法GB/T 1421—2004测定的结果相吻合。