火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中酸溶铝的准确性探究

采用脉冲分布分析测光(PDA)技术,以火花放电原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的含量进行分析。讨论了3种制样方法(Al2O_3砂轮、SiC砂轮磨样及车铣)、氩气激发流量、压力及纯度对分析结果的影响,得出车铣制样方法为最佳选择,同时,控制氩气激发流量10L/min、输入压力0.20~0.30MPa及氩气纯度大于99.99%的实验条件。通过试验确定以Fe 287.2nm为内标线,Al 394.4nm为分析线,氩气冲洗时间3s,预燃时间1 700脉冲,积分时间3 600脉冲的分析条件。对校准曲线进行一次和二次线性拟合回归,发现后者效果更佳,相关系数达0.999 89。通过干扰元素V、Ti、Nb的重叠干扰校正,选择4种低合金钢标准样品进行精密度(n=10)和准确度考察,标样认定值与测定结果间的绝对误差、临界差CD0.95、标准偏差及重复性限对应的标准偏差均满足GB/T 4336—2016标准的规定要求,实验方法适合测定低合金钢中质量分数为0.008%~0.25%的酸溶铝含量。     

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法（铣床、平磨机）及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼

对仪器测定参数和分析谱线进行优选,多次试验酸溶硼的分解酸度、基体元素干扰、内标元素,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼的方法。研究结果表明应用249.677 nm作为硼的分析谱线,选择硫酸(1+6)溶解样品,加入铍、钪混合标准溶液作双内标,采用基体铁匹配来测定低合金钢中微量的酸溶硼。方法检出限为0.030 μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于10%,样品加标回收率为99%～101%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

原子发射光谱法测定合金结构钢和电工钢中氮

叙述了用原子发射光谱法快速定量分析合金结构钢和电工钢中氮。文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、分析样品的制备、共存元素的影响和钢中氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法氮的分析范围为０.０００５％～０.０４０％，检出限为０.０００３７４％，分析时间小于２ｍｉｎ（包括样品制备和样品两次激发分析）。实现了样品一次激发可同时测定氮和合金元素以及酸溶铝、酸不溶铝。     

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性。本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度。因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB 合金中铜铌硅硼

探讨了火花源原子发射光谱法测定FeCuNbSiB合金中铜、铌、硅和硼的分析条件。在高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180 L/h和氩气冲洗时间为4 s,预燃(HEPS)时间为6 s,积分时间为8 s(硅)、8 s(铌)、3 s(硼)和3 s(铜)的最佳分析条件下,用自制的标准样品绘制了铜、铌、硅和硼的校准曲线。在校正了共存元素干扰影响后,拟合校准曲线。其中,用B 345.1 nm/Fe 360.7 nm 分析线对绘制高含量硼的校准曲线,硼的分析范围为0.94%～3.37%;用Nb 319.5 nm/Fe 297.1 nm分析线对绘制铌的校准曲线,使仪器软件中已建立的钢中铌的校准曲线得到了延伸,铌的分析范围扩展为0.002 0%～7.16%;用Si 390.6 nm/Fe 281.3 nm分析线对和Cu 212.3 nm/Fe 216.2 nm 分析线对分别绘制了硅和铜的校准曲线,使仪器软件中已建立的钢中硅和铜的校准曲线得到了充实,硅的分析范围为0.010 0%～19.40%,铜的分析范围为0.001 3%～3.95%。用此方法测定了FeCuNbSiB合金分析样品中铜、铌、硅和硼含量,其测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1.0%,所得的分析结果与用重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,并且实现了分析样品的一次激发可同时测定FeCuNbSiB合金分析样品中铜、铌、硅和硼以及其他合金元素。     

钢中酸溶名和全铝的光谱测定

本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。对测定铝的分析条件、样品制备、校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围为0．001％－1．00％。     

火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中镧和铈

在炉前检验中，快速、准确测定中低合金钢中La、Ce元素含量，对推进稀土添加中低合金钢的开发具有重要意义。采用高频感应重熔炉制备内部校准样品，选择La 433.37 nm(1级)、Ce 413.76 nm(1级)作为La和Ce的分析线，Fe 273.1 nm(1级)作为内标线，建立了火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中La、Ce含量的方法。对积分时间、预燃时间等进行试验，优化后分析条件如下：积分时间为8 s,预燃时间为6 s。在优化的实验条件下，采用干扰系数法进行校正，绘制校准曲线，其线性相关系数为0.997 4(La)和0.997 0(Ce);方法检出限为0.000 033%(La,质量分数，下同)和0.000 33%(Ce)。按照实验方法测定中低合金钢X80样品中La和Ce,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为5.5%和3.5%;并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对试验，结果相一致。     

直流辉光放电原子发射光谱法测定中低合金钢中锆

采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽硅铁铝钛铜

铌钨合金已成为新一代航天飞行器发动机高温部件的首选材料,准确测定其化学成分对材料加工工艺和材料性能研究具有指导意义.采用氢氟酸、硝酸溶解试样,选择Ta 240.063 nm、Si 250.690 nm、Fe 238.204 nm、Al 394.403 nm、Ti 336.121 nm、Cu 219.226 nm为分析谱...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼铋镉钴镓锂

采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678nm、Bi 306.771nm、Cd 228.802nm、Co 228.615nm、Ga 294.363nm和Li 670.783nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7μg/g。按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中钒

为了满足钢的研发以及生产要求,建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高合金钢中钒的方法。考察了钒常用的谱线与高合金钢中常见合金元素谱线的重叠干扰情况,选择了V292.402 nm和V309.311 nm谱线作分析线,并通过基体匹配、空白扣除、干扰系数校正和不扣除背景等方式进行干扰校正。用本法对含钒质量分数为0.005 %~4 %的高合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差小于5 %（n=7）。     

火花源原子发射光谱法测定铁基非晶合金中高含量硅和硼

介绍了火花源原子发射光谱在铁基非晶合金钢中Si、B元素含量测定方面的研究。通过对非晶合金钢中Si和B分析谱线强度稳定性的试验比较,确定了Si的分析谱线为212.41 nm,B的分析谱线为345.14 nm;通过预燃试验确立了分析Si、B的最佳预燃时间为13 s 。采用部分国际标样和研制的内控样品绘制Si和B的校准曲线,在扣除了元素干扰后进行了曲线拟合。用Si 212.41 nm分析谱线绘制高含量Si(质量分数3.15%~7.04%)的校准曲线,使原有软件中曲线范围拓宽为0.003%~7.04%;用B 345.14 nm分析谱线绘制高含量B(质量分数0.90%~3.31%)的校准曲线,使B校准曲线范围拓宽为0.000 1%~3.31%。用实验方法测定非晶合金样品中的Si和B含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不超过1.0%;准确度试验结果表明实验方法的测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值具有较好的一致性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

火花放电原子发射光谱法测定合金钢中镁

在钢铁冶炼工程中,采用镁处理可以更好地控制夹杂物的形态和尺寸,因此准确测定钢中残余镁意义重大。目前相关国家标准中镁的定量限无法满足合金钢中镁的检测要求。实验采用镁质量分数为0.00005%~0.0043%的纯铁标准化样品和低合金钢国际标准样品绘制校准曲线,通过扣除干扰校正消除基体效应,实现了火花放电原子发射光谱法对合金钢中痕量镁的测定。方法的定量分析范围为0.0001%~0.0010%,检出限和定量限分别为0.00003%和0.0001%。采用电子探针-能谱仪对镁处理后钢坯进行了夹杂物形貌分析,发现其夹杂物尺寸比较小,主要成分为MgO、Al₂O₃相互包裹而成的MgO·Al₂O₃,酸溶性较差。选择含镁钢铁标准样品CRM 196-2和BS 4130进行方法验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.6%~9.2%;采用实验方法对生产试样进行分析,测定值与化学湿法结果一致。