醇热还原法包覆超微Si3N4粉体

针对热CVD法制备的无定形超微Si3N4粉体表面富含N-H键的特性,以RuCl3为钌源,采用醇热还原法对Si3N4粉体进行了钌包覆.并利用傅立叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱分析(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)等检测手段对所得样品的结构和形貌进行了表征.研究结果表明,在Si3N4表面包覆了一层钌颗粒.并对钌包覆层的形成机理进行了讨论.     

自制大分子钛酸酯表面改性剂对纳米Si_3N_4粉末的表面化学修饰

采用自制的大分子钛酸酯表面改性剂对纳米Si3N4进行表面包覆处理,对处理前后的纳米Si3N4粉末运用TEM、FT-IR、TGA等进行了表征。结果表明,大分子钛酸酯表面改性剂包覆在纳米Si3N4粉体表面,并与其发生了化学作用,有效地阻止了纳米Si3N4粉体的团聚,在大分子钛酸酯表面改性剂质量分数为11%时,纳米Si3N4粒子粒径较小,粒径分布最窄。     

ZrO2包裹Si3N4超细复合粉体的制备

采用非均相沉淀包裹技术，在锆无机盐溶液中制备出ZrO2前驱体包裹纳米Si3N4球状颗粒的超细复合粉体。用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行表征，发现纳米Si3N4颗粒表面均匀包裹了一层ZrO2前驱体。经过800℃煅烧之后，XRD图谱表明：ZrO2前驱体转变为立方ZrO2。将煅烧后的包裹粉体超声波分散处理后，用SEM及能量发射能谱（EDS）研究发现：ZrO2均匀分布在Si3N4颗粒表面。     

半导体器件钝化层Si3N4薄膜的制备及特性研究

采用热分解法在硅衬底上制备了Si3N4薄膜，根据在制备过程中薄膜生长速度随颜色的变化，研究了衬底温度和薄膜沉积速率之间的关系，分别利用AFM对薄膜表面进行观测，C—V法对薄膜和硅片界面态进行了测试。结果表明：所制备的Si3N4薄膜在硅片上以无定形方式存在，在Si3N4薄膜和硅界面之间存在着大量的表面电荷，由于这种高密度表面电荷的存在，导致Si3N4薄膜不适于直接作为半导体器件的表面钝化层。     

氮化SiO_2超薄层的特性研究

在Si衬底表面,利用高温氧化获得了厚度小于0nm的SiO2超薄层,经过进一步的快速热氮化制备出氯化SiO2超薄层通过光电子能谱（XPS）和表面荷电能谱（SCS）的测试分析,研究了氮化SiO2超薄层中N的分布以及SiO2超薄层／Si界面态密度（Dit）的变化,结果表明：快速热氨化引入的大部分N积聚在SiO2／Si的界面附近,能够用一个双层氮化模型解释;快速热氨化使得Dit变小．同时,还发现较小的Dit对应较大的击穿场强．     

Si3N4超微粉体及其制备

Si3N4陶瓷因其优异的力学性能和化学稳定性而在工业生产中广泛使用。Si3N4粉体的合成是制备Si3N4陶瓷的基础。本文在介绍Si3N4陶瓷性能、用途的基础上,详细论述了硅粉直接氮化法、SiO2还原氮化法、热分解法、气相法等Si3N4超微粉体制备技术,并对这4种工艺的优缺点进行对比。     

ZrO2包裹Si3N4超细复合粉体的制备

采用非均相沉淀包裹技术,在锆无机盐溶液中制备出ZrO2前驱体包裹纳米Si3N4球状颗粒的超细复合粉体.用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,发现纳米Si3N4颗粒表面均匀地包裹了一层ZrO2前驱体.经过800℃煅烧之后,XRD图谱表明:ZrO2前驱体转变为立方ZrO2.将煅烧后的包裹粉体超声波分散处理以后,用SEM及能量发射能谱(EDS)研究发现:ZrO2均匀分布在Si3N4颗粒表面.     

有机包覆改性SiC粉体水基分散稳定机制的研究

通过硅烷偶联剂处理以及丙烯酰胺单体在其颗粒表面上的接枝聚合对 Si C微粉进行表面改性 ,获得了在酸碱条件下均可水基稳定分散的有机包覆改性 Si C粉体 ,制备出固相体积分数≥ 5 0 %、表观粘度在 1Pa· s以下、稳定性好的Si C料浆。以 FTIR光谱、离子电导率、Zeta电位的测试结果来表征改性前后粉体表面物质的化学组成和 Si C颗粒的胶体行为 ,以料浆粘度和流动特性来表征改性对 Si C粉体分散性的影响 ,从而进一步分析有机包覆改性 Si C粉体水基分散的稳定机制。结果表明 :聚丙烯酰胺高分子链产生的空间位阻和 Si C颗粒表面的静电效应是料浆稳定分散的重要原因。     

Si3N4 粉体制备工艺的热力学分析

根据热力学相关理论，利用基本函数△rHT^0、△GT^0、Kp在Si3N4粉体制备过程中的变化特征，分析了典型Si3N4粉体合成工艺的反应进行趋势，生成相的化学组成、稳定性，合成工艺最大转化率以及发展动向，讨论了过程可控和获得高纯、优质Si3N4粉体的热力学条件，开发优质、低能耗、高产率以适应工业化批量生产的Si3N4粉体合成工艺，流态化CVD是一条重要途径。     

含有定向排列颗粒的氮化硅陶瓷各向异性研究

通过添加α—Si3N4晶须,利用流延成型和热压烧结技术制备舍有定向排列颗粒、各向异性的Si3N4陶瓷。研究α-Si3N4相在流延膜及烧结块体中的分布状态,并通过XRD、SEM和力学性能对流延膜和烧结块体的各向异性进行表征。结果表明,1550℃下烧结制备的块体T（与流延方向平行的平面）、N（与流延方向垂直的平面）、P（侧面）三个面的I（210）／I（102）值与等轴状α-Si3N4粉体的相应值比较,其中T面的值较大,N面和P面的值较小;在T面的显微结构中存在平行于流延方向排列的大颗粒;试样不同面的力学性能（断裂韧性和抗弯强度）中,T面最好,P面次之,N面最差;I（210）／I（102）值、显微结构、力学性能测试结果表明所制备的氮化硅陶瓷存在各向异性。     

自蔓延高温合成法制备MgSiN2粉体

以自蔓延高温合成法制备了高纯MgSiN2粉体。通过绝热燃烧温度的理论计算,提出3种可能的反应体系——Mg粉／Si粉、Mg2Si粉或者Mg粉／Si3N4粉。对3种体系的研究结果表明：Mg粉／Si粉体系很难得到纯相的MgSiN2粉体,Mg2Si粉或者Mg粉／Si3N4粉燃烧可得纯MgSiN2粉体,其氧含量最低可达到0．377％,并具有良好的抗水化性能。     

粉石英包覆二氧化钛制备复合粉体的研究

采用化学沉积法在粉石英表面包覆TiO2,研究了TiOSO4—H2O—SiO2反应体系的温度、水解时间、晶种、表面活性剂等因素对包覆的影响;利用SEM,XRD,IR等对复合粉体的形貌、组成、表面官能团等进行表征.结果表明:化学沉积过程中采用自生晶种、并有表面活性剂作用下,水解温度95℃,粉石英-硫酸氧钛水溶液体系保持5 h,能制备出包覆效果良好的复合粉体,白度最高可达93.4,复合粉体中粉石英表面包覆致密的锐钛型TiO2,二者以化学键结合,强度较高.     

表面机械研磨/异步轧制无取向硅钢薄带的渗硅行为

对w（Si）=3%无取向硅钢进行表面机械研磨处理（SMAT）和异步轧制（CSR）,获得表面纳米结构,再进行550～650℃、4 h固体粉末渗硅处理,用透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）研究表层组织演变。结果表明：经过SMAT后,w（Si）=3%无取向硅钢表面形成了等轴状、取向呈随机分布的、晶粒尺寸为10 nm的纳米晶组织;异步轧制后,表面纳米晶组织保持不变;550～650℃、4 h渗硅处理后,SMAT＋CSR样品表面形成化合物层,其厚度随着温度的升高由17μm增加到52μm;化合物层由Fe3Si和FeSi相组成.     

纳米NiZn铁氧体表面包覆实验

利用氧化-还原包覆法对Ni0.5Zn0.5Fe2O4进行了表面金属包覆,包覆了韧性和延展性都很好的金属铜壳层．利用振动样品磁强计（VSM）、X射线衍射仪（XRD）、能谱分析仪（EDS）和扫描电镜（SEM）对包覆样品进行了分析表征．结果表明铁氧体外层包覆了一定厚度的铜壳,包覆成功．     

直流钨电弧法制备碳包覆铁纳米微粒的研究

利用钨电极电弧法制备了碳包覆铁纳米微粒，用酸洗加磁选的方法对初产物进行了纯化；用透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对产物的形貌和尺寸、物相结构组成以及磁性能进行了表征分析，对碳包覆铁纳米微粒的形成机理进行了研究．结果表明：碳包覆铁纳米微粒具有典型的核-壳结构，内核为金属铁，外壳为多层碳膜；粉体的磁滞回线显示出较好的超顺磁特性，比饱和磁化强度为113．9emu／g．包覆在铁颗粒表面的碳膜主要是通过内部的碳被排斥或自行扩散至颗粒表面及外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的．     

pH值对改性石墨表面覆层形成及性态的影响

对应用非均匀成核法进行石墨表面改性时，改性溶液pH值对石墨表面Al(OH)3包覆层形成及其性态的影响进行了讨论。结果表明：改性溶液pH值对石墨表面包覆层的形成具有重要的影响，仅当改性溶液pH值为6.5-7时，石墨颗粒表面才能形成一层均匀的Al(OH)3粒子包覆层。此覆层使改性石墨的表面电性与Al(OH)3粉体的基本相同，并因此而使石墨的抗氧化性和润湿性得到改善。     

湿化学法制备ATO/TiO2导电复合粉体包覆机制的研究

采用湿化学共沉淀法,通过在TiO2颗粒表面包覆Sb掺杂SnO2（ATO）制备ATO/TiO2导电粉.运用TG-DSC、XRD、XPS、SEM、BET和电导率等手段对ATO/TiO2导电粉进行了表征.研究结果表明：锡锑混合物xSn（Sb）O2·yH2O以非晶态的形态靠范德华力与静电引力吸附在TiO2表面,煅烧过程中,xSn（Sb）O2·yH2O脱去结晶水吸附或鍵合在TiO2表面.随着TiO2颗粒表面包覆层ATO厚度逐渐增加,ATO/TiO2粉体的电导率逐渐增加.     

WC-12Ni硬质合金粉体粒径及固含量对表面化学镀Ni-MoS2复合层的影响

为了研究颗粒粒径以及固含量对WC-12Ni粉体表面化学复合镀Ni-MoS2层的影响及作用机制,对商用WC-12Ni粉体筛分得到3种不同粒径范围(10～25μm、25～30μm和30～40μm)的粉体并在固含量分别为25、75、125 g/L的条件下进行化学镀包覆Ni-MoS2复合层.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱仪(EDS)对镀覆前后WC-12Ni粉体的表面形貌、Ni-MoS2层厚度以及元素分布进行表征,并对粉体表面复合镀层的均匀性、致密性和完整性进行评价.结果表明,无论何种粒径分布的WC-12Ni粉体,增加待镀粉体在镀液中的固含量均有利于提高其表面Ni-MoS2复合镀层的均匀性、致密性和完整性;当镀液中粉体固含量较低时,只有尺寸较大的WC-12Ni颗粒(25～30μm和30～40μm)表面能获得均匀致密的Ni-MoS2镀层,尺寸分布为10～25μm的细小WC-12Ni颗粒表面镀覆不均匀、甚至有一定比例未包覆粉体.镀液中固含量的增加提高了WC-12 Ni颗粒之间在机械搅拌时发生碰撞、剪切和摩擦等相互作用的概率,而粉体粒径增加使得颗粒之间的相互作用更加强烈,均有利于Ni-MoS2复合镀层在颗粒表面的均匀沉积和致密化.     

Si(NH)2热分解法制备Si3N4晶须的影响因素

利用Si（NH）2热分解法制备了Si3N4晶须，对实验原理和实验过程进行了详细描述，对实验中存在的温度、残留碳、微量氧、坩埚材质等可能影响晶须生长的诸多因素进行了分析讨论，说明了诸影响因素的影响程度和参与机理。通过对工艺过程中诸影响因素的控制，可以制备高质量Si3N4晶须或改性Si3N4晶须，对研究开发该法批量生产性能优异的Si3N4晶须的工作具有重要的参考意义。     

硫化物基荧光粉的表面包覆及性能研究

以硫化物为基质的荧光粉长期暴露于湿气中会缓慢发生化学反应从而降低发光特性、限制其应用。本文以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅包膜剂,采用溶胶-凝胶法对CaS:Eu,Sm荧光粉进行表面包膜处理,获得了包覆氧化硅膜层的荧光粉。由于CaS:Eu,Sm发光粉体对酸或碱极其敏感,采用水解、包膜两步进行的工艺,先预制正硅酸乙酯的水解包膜液,再进行粉体表面包覆,并对水解工艺条件进行了讨论。对样品进行能谱分析,结果表明样品表面被包膜元素Si、O占据。包膜前、后样品浸水悬浮液的pH值曲线表明包膜后发光粉的耐水性得到较大改善,包膜后样品的上转换发光光谱峰形和峰值位置保持不变。