RP-HPLC法测定浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用Rp-HPLC法建立了浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。色谱柱为Agilent SBCFAq（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％三乙胺水溶液（2：98,冰醋酸调pH值3．0）;检测波长为207nm;柱温为25℃;流速为1．0mL·min^-1;选样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱在浓度为4．8508～11．1552μg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好,R为0．9997;盐酸伪麻黄碱在浓度为4．8672～11．3568μg·mL^-1范围内与峰面积的线性关系良好,R为0．9995。方法的加样回收率为盐酸麻黄碱98．28％,RSD=0．94％;盐酸伪麻黄碱98．01％,RSD=0．71％。该方法能够对浓百合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量进行准确、快速的测定,结果稳定、可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

UHPLC-MS/MS法测定复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的 建立超高效液相串联质谱法测定复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用 Themo Scientific（150mm×2mm, 3μ）色谱柱,以乙腈- 0.1%甲酸为流动相,流速 0.4mL·min^{- 1}梯度洗脱。质谱采用正离子多反应监测模式,母离子 - 子离子对为 m/z 166.2→148.3。结果 盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在浓度 51.12～1022.43、58.72～1174.4ng·m L^{- 1}范围内线性关系良好,相关系数大于 0.9989,所有的方法学考察均符合要求。结论 该方法灵敏度高,专属性良好,可用于复方夏天无片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱测定。     

提取麻黄碱的新工艺

采用生物发酵(35℃,24 h),破坏麻黄草的植物细胞壁,使麻黄碱盐充分的处于与纤维分离状态,用水在60℃提取3.5 h,提取液经两级膜浓缩,滤液(占总量的80%)回用,浓缩液(占总量的20%)进行后续分离、提纯。本实验大大提高了麻黄碱的收率,从0.7%提高至1.7%,每吨麻黄碱能耗大约降低了17%;化学药品用量NaOH降低70%,二甲苯降低近80%,成本下降33%;同时每吨麻黄草耗水减少近80%,保护了环境,实现了清洁生产的目标。     

L-青霉胺的制备研究

研究了以D-青霉胺为原料经酰化、拆分、水解制得L-青霉胺的工艺过程。运用正交设计实验对影响乙酰-D、L-青霉胺反应的条件进行研究,以及讨论了水解时间、盐酸浓度对L-青霉胺的产率和光学纯度的影响。得出了最佳的酰化条件:n(D-青霉胺):n(乙酰氯)=1∶2,反应时间为5 h,反应温度为75°C;最佳的水解条件:盐酸浓度为15%,水解时间为2 h;总产率为30.3%,光学纯度为99.2%。     

中国药典盐酸麻黄碱相关物质测定方法与国外药典的比较

盐酸麻黄碱具有松驰支气管平滑机,收缩血管等药理作用,因此临床上常用于止咳平喘。本文就相关物质的测定方法与国外药典进行比较。     

完全异构化工艺技术的研究

简单介绍了完全异构化工艺的2种流程,并对该工艺的以下几方面进行了分析异构化油的特点、常用异构化催化剂的特点、常用吸附剂的特点、不同原料的进料方案和工艺操作条件等.采用完全异构化工艺可以生产出低硫且不含烯烃、芳烃和苯的异构化油,是一种优良的汽油调和组分.     

角黄素的异构化研究

在角黄素工业化生产中,主要有天然提取法,微生物发酵法,化学合成法。目前国内研究较多的是化学合成,通过化学合成的角黄素反式含量并不高,通常还需要经过异构化及重结晶提高产品的反式含量。本文结合已有报道的方法,通过实验的方法对比各种异构方法所得的角黄素反式含量,为其实现工业化生产和进一步的研究提供参考。     

轻石脑油异构化项目研究

通过对重整装置轻石脑油进行异构化,可以提高产品的辛烷值,减少汽油池高辛烷值油品用量,进而提高石脑油产品的竞争力。     

环氧丙烷异构化催化剂的研究

制备了负载磷酸锂催化剂 ,用于使环氧丙烷异构化制烯丙醇。通过红外、X射线衍射等手段对催化剂进行表征 ,表明催化剂是负载在二氧化硅载体上的正磷酸锂。对催化效果进行了评估 ,烯丙醇转化率达到 5 7% ,选择性达到 92 %。并研究了不同 pH值、不同载体对催化剂活性的影响。当pH =12时 ,催化效果较理想 ,pH低则选择性、转化率都不高 ,pH高则选择性偏低。载体选用SiO2 效果比用Y -分子筛、HZSM - 5、及Al2 O3 等载体好。同时通过热失重 (TGA)等手段对失活原因进行了初步探讨 ,认为反应中生成焦油等物质覆盖在催化剂表面导致催化剂失活     

对二甲苯生产装置异构化反应工艺条件优化研究

介绍了中国石油辽阳石化分公司25万t/a对二甲苯装置异构化反应工艺流程。采用PAI-01乙苯转化型异构化催化剂代替原I-300乙苯脱烷基型催化剂,简单介绍了催化剂的组成、性能及异构化反应机理。考察了反应温度、反应压力、催化剂质量空速(WHSV)和氢烃摩尔比等工艺条件对PAI-01异构化催化剂性能的影响,对异构化反应工艺条件进行了优化。在催化剂质量空速4.0~4.5h-1、进料中乙苯质量分数10.5%~13.5%、氢烃摩尔比4.0~5.0的工艺条件下,综合考虑对二甲苯的平衡浓度、乙苯转化率和C_8芳烃损失3个方面的结果,提出催化剂运行中期比较适宜的工艺条件是反应温度376℃、反应压力1.26 MPa。     

硫铁矿烧渣酸解工艺研究

研究了硫铁矿烧渣酸解工艺及影响酸解的因素。通过正交试验，找到适宜的工艺条件：硫酸用量与渣质量比1—1．1mL/g、水用量与渣质量比0．75mL／g、熟化温度250～300℃、熟化时间1—1．5h，酸解率可达97％以上。制得的硫酸铁盐溶液可用作生产氧化铁系颜料的原料。     

Study on the pinene isomerization catalyzed by TiM

The isomerization reaction of pinene is one of the most important chemical reactions in the deep processing of pinene. The purpose of this study is to improve the performance of the metatitanic acid by composite. The composite metatitanic acid catalyst TiM was prepared by adding Mn elements in the preparation process. The catalytic performance of TiM was evaluated. Comparison of TiM and metatitanic acid catalyst (Ti-FGP), the reaction rate of TiM catalyst was faster, and after the reaction, the yield of camphene and tricyclene increased about 1%. The catalysts were characterized by an SEM, FT-IR and laser particle size analyzer. The results show that the pinene isomerization reaction requires the synergistic action of the Brönsted acid and Lewis acid. Brönsted acid has great influence on the activity of catalyst, and Lewis acid has a great influence on the selectivity of the catalyst. The structure and morphology of the catalyst have a certain effect on the selectivity of pinene isomerization reaction.     

双异构法制备晶体甘露醇的研究

文中研究了以葡萄糖为原料,通过两步异构、一步催化还原即葡萄糖首先在酸性条件下,以钼酸铵为催化剂差相异构部分转化为甘露糖,然后在固定化葡萄糖异构酶的作用下对葡萄糖一甘露糖的混合液进行第二步异构,使剩余葡萄糖再部分转化为果糖,最后在雷尼镍催化剂的作用下,对以上的三元混合糖液催化加氢,制备晶体甘露醇和液体山梨醇的工艺过程。在氢化液中甘露醇含量可达47％左右,通过两次结晶分离,晶体甘露醇纯度为98．5％,收率38．9％。     

乙烯利重排器的模拟分析与设计优化

重排是乙烯利生产中的关键步骤,本文建立了重排反应器数学模型,模拟表明重排器中物料停留时间不足,三（2-氯乙基）亚磷酸酯转化率低;预热和反应的高度耦合导致重排器操作范围窄、装置稳定性差。模拟结果与装置实际情况一致。因此,对重排器进行了优化设计,将其分解为预热器和重排反应器。结果表明通过优化设计,重排过程的操作稳定性大大加强,控制了反应器飞温,提高了亚酯转化率,减少了副反应的发生;并且新的重排工艺可以利用反应热预热原料,过程能耗降低。     

基于自适应采样算法的芳烃异构化代理模型

异构化是芳烃生产中的重要环节,提高异构化环节的建模和优化效率对工业生产有着重要意义。但是,直接使用机理模型的优化过程耗时较长,优化效率低。代理模型可以有效地对机理模型进行近似,而代理模型采样方法对模型精度有很大影响。提出了一种新的基于稀疏度和最邻近期望的自适应采样算法,该方法可以平衡全局搜索和局部搜索,通过求解优化问题找到反映函数关键信息的新采样点,再加入原始样本集中,使得代理模型精度不断提高。多个测试函数结果表明,相比于其他自适应采样算法,该算法能有效提升代理模型精度和建模效率。该算法在芳烃异构化环节代理模型中也得到了有效验证,与本文中其他算法对比,该算法模型误差减少5%以上,建模时间缩短30%以上。     

基于局部建模的预测控制及其在芳烃异构化过程的应用

针对一类非线性系统提出了基于局部建模的预测控制算法,对于局部模型的训练数据选取,同时考虑了样本数据之间的欧氏距离与向量的夹角,使得训练数据的选取更合理,并对芳烃异构化过程进行了实验仿真。首先通过最小二乘支持向量机进行局部建模,并将局部模型作为算法的预测模型。然后利用粒子群优化算法进行滚动优化,寻找到最优控制量。最终仿真实验验证了该算法的有效性和鲁棒性。     

芳烃异构化反应系统采用热高分工艺节能探讨

阐述了芳烃异构化反应系统采用热高分工艺的必要性和可行性,并就此提出采用的热高分工艺方案,以及方案实施后带来的问题及解决方案。芳烃异构化反应系统采用热高分工艺,通过流程模拟软件计算,可停运反应产物空冷器4台,节电88 kW.h/h,提高反应进料与循环氢进加热炉温度至351.6℃,节约燃料气约200 kg/h,2项合计节能折合标准燃料油211kg/h,芳烃联合装置三苯产量平均按42 t/h计算,可降低装置综合能耗7.36 kg。项目投资合计约130万元,而其年经济效益608万元。     

正戊烷异构化催化剂制备

研究了正戊烷异构化催化剂的制备,对离子交换、残钠量、焙烧温度和金属含量等进行了考察,尤其是单金属活性组分正戊烷异构化催化剂的制备方法及其酸性、金属含量及其焙烧温度的优化方法。铵盐交换次数3次,铵焙烧温度为500 ℃;Ni金属含量4％,焙烧温度450 ℃。此方法及条件适合于优化轻质烷烃气固相异构化催化剂的制备及其酸性能的优化。     

分子筛催化剂在异构化反应中的研究进展

介绍了分子筛催化剂在异构化反应的应用研究进展,尤其是在烃类异构化、芳香族化合物异构化以及在甲胺磷异构化等方面的应用现状。