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DL-苯丙氨酸的酶法拆分研究 总被引:9,自引:0,他引:9
利用氨基酰化酶能立体专一地水解氨基酰化物的特点,选择性地水解N-乙酰-L-苯丙氨酸得到L-苯丙氨酸,经分离后再水解N-乙酰-D-苯丙氨酸得到D-苯丙氨酸。研究中分别考察了pH值、温度、酶用量、底物浓度和钴离子对反应的影响。在优选条件下(底物浓度为0.1mol·L-1,pH7.0,温度37℃,酶用量为w(酶)/w(底物)=1∶41.4,加入浓度为1×10-3mol/L的Co2+,将N-乙酰-D-苯丙氨酸用有机溶剂结晶和盐酸水解10h)得到光学纯度OP=98.8%的L-苯丙氨酸,收率70.3%;OP=96%的D-苯丙氨酸,收率63%。 相似文献
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研究了2,4-二氯苯胺在酸性条件下直接加压水解合成2,4-二氯苯酚的新工艺。对反应温度、反应时间、原料配比、原料浓度、酸体系等参数进行优化,得到最优工艺参数:使用盐酸体系,盐酸∶2,4-二氯苯胺(摩尔比)=2、2,4-二氯苯胺浓度4%、反应温度230℃、反应时间4 h,转化率约50%,选择性66.67%。该工艺流程简单、后处理简便,未反应的原料可以循环使用,具有较好的研究开发前景。 相似文献
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甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的优化工艺条件 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浓盐酸水解工艺以不同质量(灰分)的甲壳素为原料,制备了氨基葡萄糖盐酸盐,探讨了甲壳素/盐酸质量配比、反应温度和水解时间等因素对产品产率的影响。结果表明,不同灰分的甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的最佳条件分别为:甲壳素灰分为8%,10%,12%,12%,各原料的甲壳素与盐酸的比(质量比)分别为1∶2.45,1∶2.55,1∶2.7,1∶2.8;反应温度分别为90,92,94,96℃;水解时间分别为4.5,4.8,5,5.3 h;产率分别为92.2%,91.5%,90.2%,89.2%,为工业生产提供了理论基础。 相似文献
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《应用化工》2015,(12):2230-2233
研究了一种甜菜碱盐酸盐新型钙法合成工艺,彻底避免了水解副反应的发生。首先三甲胺和氯乙酸发生酸碱中和反应生成氯乙酸三甲胺;然后,缓慢加入氢氧化钙,原位生成三甲胺,并进一步发生季铵化反应;最后,硫酸酸化,过滤除去硫酸钙,得到甜菜碱盐酸盐;并进一步利用了甜菜碱盐酸盐和硫酸钙等组分溶解性的差异性,建立了盐酸梯度重结晶技术。最佳的物料配比为n(Me_3N)∶n(ClCH_2COOH)∶n(氢氧化钙)∶n(H_2SO_4)=1.05∶1∶0.5∶0.49,季铵化反应温度为60℃,反应时间0.5 h,产品收率高于97%,并得到灼残含量0.08%左右的高纯产品(低于0.1%)。 相似文献
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《应用化工》2022,(12):2230-2233
研究了一种甜菜碱盐酸盐新型钙法合成工艺,彻底避免了水解副反应的发生。首先三甲胺和氯乙酸发生酸碱中和反应生成氯乙酸三甲胺;然后,缓慢加入氢氧化钙,原位生成三甲胺,并进一步发生季铵化反应;最后,硫酸酸化,过滤除去硫酸钙,得到甜菜碱盐酸盐;并进一步利用了甜菜碱盐酸盐和硫酸钙等组分溶解性的差异性,建立了盐酸梯度重结晶技术。最佳的物料配比为n(Me_3N)∶n(ClCH_2COOH)∶n(氢氧化钙)∶n(H_2SO_4)=1.05∶1∶0.5∶0.49,季铵化反应温度为60℃,反应时间0.5 h,产品收率高于97%,并得到灼残含量0.08%左右的高纯产品(低于0.1%)。 相似文献
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2-氯乙胺盐酸盐的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙醇胺为原料用液相法经成盐酸盐化及氯化两步反应合成2 氯乙胺盐酸盐,研究了反应的主要影响因素。成盐反应在室温下,乙醇胺与浓盐酸1∶1条件下中和反应。氯化反应以甲苯为溶剂,乙醇胺盐酸盐与二氯亚砜的摩尔比为1∶104,反应温度66℃,反应时间25h,获得了最佳反应结果,产品总收率958%,纯度991%。 相似文献
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以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。 相似文献
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在微波辅助下研究重要中间体N-苯基哌嗪盐酸盐合成的最佳条件。在微波辅助下苯胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在溶剂乙二醇中经环合反应合成目标化合物。探讨了微波辐射时间、辐射温度、溶剂量、加入原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)等因素对环化产率的影响。以最优化条件得到N-苯基哌嗪盐酸盐,最佳条件为:原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)=1.0∶0.9,乙二醇的量与苯胺比为1mL∶5mmol,微波反应时间为15min,微波反应温度为120℃,收率84.34%。其结构经熔点、IR和1 H NMR和质谱与目标化合物的结构一致。该路线工艺流程简单、快速,三废少且易处理。 相似文献
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以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。 相似文献