2,4,6-三硝基苯肼的合成

研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯∶水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02 mL/m in,反应温度8~10℃,收率达84.1%。     

1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成及其硝酯化

以间二氯苯为原料、发烟硫酸和硝酸钾为硝化剂,制备得到标题化合物(DCTNB).以硝酸银为亲核试剂与DCTNB进行亲核取代反应,合成一种新型的含能化合物2,4,6-三硝基苯-1,3-二硝酸酯(TNPDN).同时考察了硝化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对DCTNB收率的影响.结果表明,较佳的工艺条件为100 mL发烟硫酸、35.5 g硝酸钾、反应温度为160℃、反应时间为4h,收率为75.4％.DCTNB与硝酸银在50℃下反应2h,TNPDN收率可达32.4％.经红外光谱、核磁共振、元素分析对产物进行结构表征.     

2,4,6-三甲基苯乙氰合成2,4,6-三甲基苯乙酸

以2,4,6-三甲基苯乙氰为原料,-经过催化剂的加入,反应温度、反应时间的、原料配比的选择,以及不同溶剂的复配等实验,确定合适的催化剂、反应条件、原料配比和溶剂配比,合成较高质量的2,4,6-三甲基苯乙酸。     

2,4,6-三溴苯胺的合成

通过选用合适的催化剂ＭｇＢｒ２ ,用Ｂｒ２ 的ＨＢｒ 水溶液溴化苯胺氢溴酸盐水溶液,一步制得９９ ％ 以上纯度的２ ,４ ,６ － 三溴苯胺,收率９８ ％ 左右。     

2,4,6-三甲基苯甲醛的合成

用2,4,6-三甲基苯基溴化镁分别和原甲酸三乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-甲基苯基甲酰胺进行加成反应,分别以70%、62.5%和22%的收率得到了2,4,6-三甲基苯甲醛。     

2,4,6-三甲基苯甲醛的合成

采用Gattermann-Koch反应合成了2,4,6-三甲基苯甲醛,并优化了合成的工艺条件。探讨了反应温度、CO压力、浓盐酸用量及助催化剂的影响。最佳工艺条件为:当均三甲苯用量为200.0 g时,均三甲苯与无水AlCl3摩尔比为3.08,反应温度26~28℃,CO压力1.06~1.48 MPa,AlCl3与浓盐酸质量比为550,AlCl3与TiCl4的质量比为45,反应20 h,收率86.86%。添加助催化剂TiCl4可以提高收率,溶剂乙醚的加入能大幅度地减少反应时间。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成

以2,4,6三硝基甲苯(TNT)为原料、KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化TNT制备出均苯三酚的中间体2,4,6三硝基苯甲酸(TNBA)。通过正交实验,对工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:反应温度70℃,反应时间1.5h,TNT∶KClO3=1∶2(摩尔比),浓HNO3用量40mL,收率达86%。     

2,4,6-三硝基氯苯的合成研究

研究了２，４，６－三硝基氯苯的合成工艺，实验得出的较佳的合成工艺条件，红外光谱固证明了产物的正确性。     

2,4,6-三羟基苯乙酮合成新方法

目的:研究2,4,6-三羟基苯乙酮化学合成路线。方法:以间苯三酚,乙腈为原料,常温下滴加POCl3水解一步完成合成目标产物。结果纯度达到要求,总收率达到83%。结论:文章报道的合成工艺,原料易得,反应条件温和,工艺路线简便易行。     

2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究

2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。     

2,4,6-三硝基氯苯合成工艺研究

2,4,6-三硝基氯苯是一种重要的医药和化工中间体,也是合成新型耐热炸药的重要原料。以2,4-二硝基氯苯为原料,浓硫酸与发烟硝酸体系为硝化试剂制备得到2,4,6-三硝基氯苯,并利用红外(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等对产物进行了表征。研究了物料配比、反应温度、时间对硝化反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:n(发烟硝酸)∶n(2,4-二硝基氯苯)=4.76∶1,n(浓硫酸)∶n(发烟硝酸)=4.0∶1,反应温度为130℃,反应时间为7 h时,2,4,6-三硝基氯苯收率可达到84.4%,熔点为82.8℃,液相色谱分析纯度为93.4%。     

2,4,6-三氯硝基苯的合成与产物的分离纯化研究

以1,3,5-三氯苯为原料,在浓硫酸与浓硝酸的作用下硝化成2,4,6-三氯硝基苯。考察了原料配比、反应温度和反应时间,确定了最佳反应条件,在此条件下反应产物的纯度达到99%以上,反应产率达到85%以上。同时,在上述基础上进行硝基三氯苯的破坏性试验,并对可能生成的混硝基三氯苯进行薄层色谱(TCL)分离,再纯化,最后用质谱仪、红外分光光度计、核磁共振波谱仪等进行结构表征。     

2,4,6-三甲基苯乙酸的合成研究

以均三甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物。总收率达到78%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

2,4,6-三甲基苯乙酸的合成新方法

以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料,通过相转移催化反应在水-氯仿体系中先合成α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸(收率52%);再通过次磷酸还原α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸得到最终产物2,4,6-三甲基苯乙酸(收率91%)。此法绿色便捷,成本相对较低。     

2,4,6-三甲基二苯甲酮的合成

研究了在无水三氯化铝的催化下,苯甲酰氯与均三甲苯的酰化反应,洗涤,脱溶和真空蒸馏,得到无色透明2,4,6－三甲基二苯甲酮,熔点34－35℃,收率86．61％。     

2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的合成Ⅰ.以乌洛托品为原料的合成

报道了以乌洛托品、脲或硝基脲为原料在几种硝化剂中合成产物2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮(RDX酮)的方法.使用含多聚磷酸的硝硫混酸硝化剂,RDX酮的单分子得率超过100%.使用硝硫混酸硝化剂,RDX酮的得率在90%以上.在上述两种硝化剂中得到的产物为RDX酮与RDX的晶体混合物.使用纯硝酸硝化剂,RDX酮的得率50%左右.此外,对影响RDX酮得率的几种因素和反应历程作了初步的分析.     

吡啶-2,4,6-三羧酸合成工艺的研究

以2,4,6-三甲基吡啶为原料,高锰酸钾为氧化剂,在一定条件下氧化合成吡啶-2,4,6-三羧酸(H3ptc)。同时对影响产率的因素:高锰酸钾用量,水的用量,反应时间,反应温度等作了探讨。通过正交实验,找到了最佳工艺条件,产率为55.72%,与文献相比产率有一定的提高,不仅使得合成工艺简化,而且使得生产成本降低。最终产品通过红外光谱分析和元素分析进行了结构表征,确定了最终产品是吡啶-2,4,6-三羧酸。     

2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成

概述以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解等三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸.在实验过程中深入探讨了硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响;水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加时间对产物产率的影响.在最佳条件下合成,产率可达97.3％,纯度99.7％,并采用了IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.     

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成及应用

介绍了2，4，6－三甲基苯甲酸的合成及应用，对各种制备方法进行了分析评价，并叙述了合成方法的发展过程及工业化的可能性。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺研究

以KClO3／HNO3（质量分数68％）的混合体系为氧化剂,通过氧化2,4,6-三硝基甲苯（TNT）得到有机中间体2,4,6-三硝基苯甲酸（TNBA）。对影响实验收率的因素进行了讨论,得到了较优的工艺条件：反应温度75℃,反应时间1．5h,n（KClO3）：n（TNT）=4：1,浓HNO3用量40mL（以20．05mol TNT为基准）,收率达88％。