微波辐射合成吡啶并色满酮

讨论了微波辐射条件下合成吡啶并色色满酮，并优化了反应条件。     

羟基与酯基官能团化离子液体的合成

以溴代或氯代醇或酯和吡啶为原料合成三个离子液体前体即溴化N-羟乙基吡啶、氯化N-羟己基毗啶和N-甲氧羰乙基吡啶氯代盐;分别将它们与四氟硼酸钠进行复分解反应得到相应的离子液体即N-羟乙基毗啶四氟硼酸盐、N-羟己基毗啶四氟硼酸盐和N-甲氧羰乙基毗啶四氟硼酸盐。利用核磁共振波谱对三个离子液体进行了表征。     

微波辐射下卤化1,3-二烷基咪唑离子液体的合成

采用未经改装的家用微波炉,在无溶剂的状态下以N-甲基咪唑(mim)为原料合成了系列卤化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体,考察了微波功率、加热时间、加热方式、原料的物料比对产品收率的影响.用傅里叶红外光谱仪表征其结构,用沉淀滴定法测定了系列卤化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的相对分子质量.用微波辅助合成咪唑离子液体的方法无需密闭反应容器,避免使用有机溶剂作为反应介质,大大地缩短了反应时间,是实验室制备离子液体实用、有效的方法.     

AlCl3型季铵盐离子液体的微波法合成

在微波辅助条件下,研究了氯铝酸三乙胺盐酸盐离子液体（TECIL）、氯铝酸三甲胺盐酸盐离子液体（TMCIL）的合成。此法与文献报道中离子液体合成的常规法相比,具有加热均匀、反应速度快、操作方便、产率高等特点。实验中探讨了合成这两种离子液体的反应时间、微波功率以及原料加料方式对收率的影响。通过对实验结果的比较与分析,得出微波法合成此两种离子液体的最佳工艺条件。TECIL的最佳合成工艺条件是：D方式加料,320W的微波功率,加热时间为10s＋10s＋10s×4=60s。TMCIL的最佳合成工艺条件是：D方式加料,320W的微波功率,反应时间为10s＋10s＋10s×4=60s。     

微波法合成烷基咪唑类离子液体

采用微波辐射方法合成了离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物结构经核磁共振确证。     

离子液体中间体的合成研究

离子液体又称室温熔盐,基本上是由含氮的有机阳离子和大的无机阴离子组成。它具有很大的液态范围,宽的电化学窗口、高而稳定的电导率、挥发度低,热稳定、不燃烧等一系列有机溶剂所不具备的优点。本文介绍了N-烷基吡啶盐以及烷基眯唑盐的两种离子液体中间体的合成研究。     

微波辐射下芳香族醚的合成

微波辐射下，酚与硫酸二甲酯或溴乙烷在碱性溶液里合成芳香醚的反应10-20min即可完成，为合成芳香族醚提供了一种新的途径。     

壳聚糖季铵盐的微波辐射合成及应用

采用微波辐射法合成了壳聚糖季铵盐,将其作为絮凝剂对造纸白水进行处理,获得良好的效果。探讨了壳聚糖季铵盐加入量、废水pH及絮凝时间对絮凝效果的影响,确定了造纸白水的最佳处理条件。实验发现壳聚糖季铵盐能大幅降低造纸白水的COD。     

微波合成离子液体的研究

在未经改装的家用微波炉中,利用微波间歇辐射的方法,几分钟内制备出多种离子液体。反应时间分别为：[Emim]Br4．5min、[Bmim]Br4．0min、[Emim]BF4 3．5min。结果表明微波加热可显著提高合成速率。[Emim]BF4离子液体的结构经红外光谱验证。     

N-吡啶香豆素类亚胺化合物的合成与表征

分别将4,6-二甲基香豆素、4-甲基-7-甲氧基香豆素和4-甲基苯并香豆素3种香豆素化合物氧化为合成6-甲基-4-醛基香豆素、7-甲氧基-4-醛基香豆素和4-醛基苯并香豆素。再将3种醛基香豆素与2-氨基吡啶反应,以无水乙醇为溶剂,无水乙酸催化下合成3个N-吡啶香豆素类亚胺化合物,产率为70%~81%。对所合成的所有化合物采用IR、1HNMR和元素分析进行结构表征和确认。     

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑反应条件的优化

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验,对微波反应条件进行优化研究。考察原料配比、微波照射时间、微波功率对该反应的影响。结果表明:该反应以1∶1.3原料摩尔比、在200 W微波功率下照射180 s为较佳的微波反应条件,收率可达98.9%。     

微波法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑离子液体

以微波辐射辅助的方法合成溴化1-辛基-3-甲基咪唑[OMIM]Br。实验证明微波辐射能促进N-甲基咪唑与1-溴代辛烷反应。经正交试验分析,确定微波辐射反应最佳条件如下：N-甲基咪唑与1-溴代辛烷物质的量比为1：1．1,反应时间150s,微波功率500W,反应温度70℃,收率为96．39％。经1HNMR确定目标产物。     

微波辐射法合成5-取代四氮唑衍生物

研究了将氰化物与叠氮化合物在微波辐射条件下反应,得到5-取代四氮唑合成了4个5-芳香取代的四氮唑衍生物,所得产物经IR,NMR鉴定。与原有方法相比,微波辐射法反应时间大大缩短(由几十小时缩短为几十分钟),还具有收率较高、后处理简单等优点。     

微波快速合成肉桂酸

以苯甲醛、乙酸酐为原料、KF／K2CO3为催化剂微波快速辐射,并用正交试验优选出最佳合成工艺条件：n(苯甲醛)：n(乙酸酐)：n(KF／K2CO3)=1：3：1.45,微波功率650W,反应6min,产率可达76.09％。     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以无水三氯化铝作催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并讨论了影响反 应的因素。     

十二烷基甲基二羟乙基溴化铵的微波合成及性能研究

考察了十二烷基甲基二羟乙基溴化铵(DMDAB)的微波合成工艺条件,并测试了其性能。通过响应面分析法(RSM)建立了反应转化率与各因素之间的数学模型,对微波合成十二烷基甲基二羟乙基溴化铵的工艺进行了优化;确定的最佳反应条件为:微波功率636 W,溶剂6.90 mL,反应时间23 m in,转化率为92.18%。与传统方法相比,该法合成时间仅为传统方法的5.48%。产物的临界胶束浓度(CMC)为0.167 mmol.L-1、表面张力40.8N.m-1、克拉夫点小于0℃。     

聚乙烯蜡的微波辐射接枝反应研究

研究了聚乙烯蜡（ＰＥＷ）与马来酸酐（ＭＡＨ）的微波辐射接枝反应。考察了引发剂配比及种类、单体配比、辐射条件等对接枝反应的影响,通过正交实验应用多元线性拟合得出了酸值与接枝条件的经验式,制提了酸值为７５ｍｇＫＯＨ／ｇ左右的接枝聚乙烯蜡（ＭＰＥＷ）。ＩＲ、ＤＳＣ等测试结果表明,微波辐射确实能使ＰＥＷ与ＭＡＨ的接枝反应发生。     

微波辐射硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以硫酸铁铵为催化剂,采用微波辐射的方法催化合成乙酸正丁酯。讨论了微波辐射的功率、反应时间、酸醇摩尔比、催化剂的用量以及分水因素对酯化反应的影响。通过单因素实验确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：微波辐射功率为240W,辐射时间为15min,催化剂用量为1．3g,酸醇比为1．2：1．0,酯化率为98．2％。本方法具有反应时间短、反应条件温和、后处理简单且环保无污染等特点。     

微波辐射法合成新型阳离子淀粉

研究了在基本干的反应条件下利用微波合成新型阳离子淀粉的方法,并通过实验确定出微波干法合成新型阳离子淀粉的最优反应条件为微波辐射强度选定为中低火档（40%）、微波照射时间为9 min、保温温度为60℃、保温时间为30 min,然后在优化后的反应条件下采用微波干法合成了不同理论取代度的新型阳离子淀粉。实验表明：微波干法与一般合成阳离子淀粉所用的湿法相比,具有反应效率高、反应时间短等优点。