新钴试剂比色法测定钢铁中的钴

试剂: 磷酸盐缓冲液:pH7—8,0.5MKH_2PO_4与0.5MNa_2HPO_4等体积混合。新钴试剂(5—Cl—PADAB)溶液:0.1％无水乙醇溶液。钴标准溶液:1毫升含20微克Co。分析步骤: 称取试样0.1克置于100毫升三角瓶中,加王水5毫升溶解,加6N硫酸10毫升蒸发至刚冒白烟,取下稍冷,加水20毫升溶解盐类,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。     

铅锌矿中铅锌的快速联合测定

称取适量矿样(精矿0.2克、原尾矿0.5克)于250毫升烧杯中,加水润湿,加盖表皿,用10毫升盐酸加热数分钟后,加硝酸5毫升,继续加热至恰干,取下加入浓盐酸5毫升加热并蒸至湿盐状,加入5%焦硫酸钾溶液30毫升,煮沸1分钟,取下流水冷却至室温,用棉花纸浆过滤,滤液接于250毫升     

银粉还原容量法测定钨

我矿对测定钨的几种方法作过对比,认为以银粉还原容量法测定钨是较好的方法,已正式投入使用。分析手续称取试样0.2～0.5克于预先垫有过氧化钠1.5～3克的铁坩埚中,表面复盖过氧化钠0.5克,移入700～800℃马弗炉中熔融5～7分钟,取出冷却,移入预先盛有20～25毫升水的150毫升烧杯中,浸取并洗净坩埚(体积在50～70毫升左右)冷却,移入100毫升容量瓶中,用水洗烧杯2～3次,然后以水稀释至刻度干过滤。     

不用铂皿以差示光度法测定硅锰合金中的磷

硅锰合金中磷钼蓝分光光度法测定磷,试样分解必须在铂金皿中进行,经过试验,本文介绍用GG—17烧杯代替铂金皿。 分析方法:称试样0.2500g,置于100mlGG—17烧杯中,加15滴氢氟酸、5ml浓硝酸分解试样,加3～5ml高氯酸并加热至冒白烟,使磷氧化至5价,于0.8N硝酸介质中制成试样溶液,取试液10ml于50ml容量瓶中,加6滴5％硫代硫酸钠(可掩蔽     

1—羟基—4〔对甲苯胺基〕蒽醌比色法测定钢中硼

试剂: 0.01％HPTA(1—羟基—4—对甲苯胺基蒽醌):称取0.01克溶于27.7N硫酸100毫升中。硼标准液:准确称取光谱纯硼酸0.0572克溶于水中,用水稀至1000毫升容量瓶中,摇匀,此试剂1毫升含10微克硼。分析步骤: 称取试样0.5克置于100毫升三角瓶中,加入1:4硫酸25毫升低温溶解,冷后,移入25毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀干过滤。吸取滤液5毫升于100毫升预先烘干     

钠玻璃电极测定氧化铝中的氧化钠

一、试剂钠离子标准溶液:准确称取分析纯氯化钠(在105—110℃烘至恒重)5.8440克,置于250毫升烧杯中,加水溶解,移入1升容量瓶中,用水稀至刻度混匀。此溶液钠离子浓度为0.1M。取此标准溶液,以逐级稀释法制取0.01M、0.001M、0.0001M、0.00001M钠离子标准溶液。二、仪器 1.6801型pNa玻璃电极 2.232型饱和甘汞电极 3.pHS—2型酸度计     

铝土矿烟尘中高含量氧化钾的测定

四苯硼钠容量法测定钾,以往常用二甲酚橙或PAN指示剂、锌标准液回滴。由于滴定终点不敏锐,致使误差较大。本文改用高灵敏显色剂5-Br-PADAP为指示剂、铋标液回滴。则滴定终点非常敏锐,可用于铝土矿烟尘中0.5～30％氧化钾的测定。分析步骤:称取0.2000克试样于塑料坩埚中,加0.5毫升硫酸(1+1)、6毫升氢氟酸加热溶解并蒸发冒烟3分钟,冷却,加1毫升盐酸(1+1)和20毫升水,煮沸使盐类溶解,冷却移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。     

硫钴精矿及其焙烧物中钴化合物的相分析方法试验

研磨的矿样,先用15％醋酸铵溶液100毫升于95℃水浴恒温溶解分离出硫酸钴,残渣经2N的硝酸80毫升于60℃水浴加入过氧化氢(1:1)20毫升恒温1小时溶解硫化钴,余渣和滤纸灰化后用王水-氢氟酸-硫酸于聚四氟乙稀烧杯中加热浸出硅酸盐中的氧化钴,用三正辛胺-亚硝基R盐-钴络合物萃取光度法测定出钴量计算出各相钴化合物的含量。     

原子吸收分光光度法测定软锰粉中含铁量

本法用盐酸溶解试样,在稀盐酸介质中,用原子吸收分光光度计于248.3微米以空气—乙炔火焰,用标准曲线法测定试样中含铁量。分析步骤为称取试样0.1000克于100毫升烧杯中,随同试样做空白。加6毫升盐酸,摇匀,温热至试样溶解完全,冷却、移入100毫升容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。待溶解静置澄清后,分取5毫升(或10毫升)于50毫升容量瓶中,用盐酸(1+49)     

铬—钒连续测定(亚铁容量法)

主要试剂: (1)1.5％邻—二氮杂菲指示剂:用25毫升0.1N硫酸亚铁铵与75毫升水溶解1.5克邻—二氮杂菲指示剂。 (2)硫酸亚铁铵标准溶液:0.03N及0.01N。分析步骤: 称取试样0.25克(不锈耐热钢称0.1克),置于150毫升三角烧瓶中,加入1:1盐酸5毫升、高氯酸5毫升,加热溶解,并继续加热冒烟三瓶口有浓烟。取下,加水20毫升溶解盐类,流水冷却至室温,加入1:1硫酸10毫升、邻—二氮杂菲指示剂3滴,     

金属铬中几种杂质元素的分析方法(摘要)

一、硅和铁的快速比色测定: 试样用稀硫酸溶解。(采用硅钼兰比色法测定硅的含量;用盐酸羟胺将铁还原为两价,控制pH为5,用邻菲罗啉作显色剂测定铁的含量)。大量三价铬的存在,通过选择适当的滤光片和在曲线上加以校正的方法消除对硅和铁的影响。分析步骤如下:取0.2克试样,加50毫升(1:9)硫酸溶液,低温加热溶解,冷却后移入200毫升容量瓶中,用水稀释,摇匀。取10毫升试液,准确加20毫升水,5毫升5%钼酸铵溶液,在水浴加热至70℃,冷却,加10毫升硫酸—草酸混合溶液(100毫升中含有2毫升硫酸,3克草酸),5     

铝合金中铝的络合测定

本法采用氢氧化钙,过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,试液在pH=3时,加入过量的EDTA,在pH=5～6时,氟离子与铝离子结合,置换出与铝结合的EDTA,用锌标准溶液滴定之,可适用于不含锡、钛的铝合金。 分析步骤:称取试样(含铝量75～90%)0.1400～0.2000g,置于150ml银烧杯中,盖上银皿,加8ml25%氢氧化钠溶液,数滴30％的过氧化氢,放置片刻,加热溶解并蒸发至呈浆状,冷却,用水冲洗皿壁及盖,控制试液体积约30ml左右,加热至沸,使盐类溶解,冷却。在另一250ml锥形瓶中加入35ml硝酸(     

氧化钴中钙的测定(摘要)

在碱性介质中,GBHA[乙二醛缩双(2-羟基苯胺)]与钙生成的红色络合物可被异戊醇萃取,颜色比较稳定,灵敏度0.2微克/毫升。在pH7左右用铜试剂沉淀分离钴。本法测定氧化钴中的钙,比紫脲酸胺、酸性铬兰K等法稳定,比汞阴极电解除钴法简便。一、标准曲线绘制: 1、取含0、3、6,9、12微克钙的标准溶液于60毫升分液漏斗中,准确补加水至20毫升,摇匀后,加8毫升6%NaOH溶液,摇匀,加入2毫升0.3%GBHA的甲醇溶液,立即加入10毫升异戊醇,振摇60次,静置分层后,弃去水相。再加10毫升异戊醇,摇     

快速比色测定钢中锡

称取钢样50毫克于100毫升锥并中.加入1:5硫酸8毫升,30%过氧化氢2毫升低温加热溶解.加2%高锰酸钾溶液4滴煮沸30秒钟,滴加10%酒石酸钾钠溶液2滴,煮沸1分钟,取下冷却并移至50毫升容量并中,加入新配制10%抗坏血酸溶液5毫升,放置30秒钟,加0.6%动物膠1毫升,0.03%     

罗丹明6G分光光度法测定矿石中微量镓

本文用罗丹明6G测定矿石中微量镓,得到了满意的结果。在酸度为6～6.5N中以苯萃取有色络合物,于波长528nm处,摩尔吸光系数为6.7×10~4。嫁量在0～5微克/5毫升范围内符合比尔定律。镓是亲石元素,利用饱和硫化氢溶液沉淀分离铜消除干扰。大多数共存元素不干扰测定镓,方法具有较好的选择性,简便快速,灵敏度较高、稳定。 分析步骤 1.不含铜试样 称取0.1000～0.5000克试样于聚四氟乙烯烧杯中,加15毫升盐酸、5毫升硝酸。低温加热溶解30分钟,再加5毫升氢氟酸继续溶解     

镍盐法提纯反式N530

<正> 上海有机所采用铜盐重结晶法分离纯化反式N530异构体,然而产率一般不超过40％。我们经过多年的摸索,发现镍盐法提纯反式N530较为理想,反式N530收率高达86％,而且所耗试剂大为减少,操作迅速方便,现简述如下。称取20克粗N530于250毫升烧杯中,加入100毫升CP乙醚,搅拌使N530充分溶解,置于磁力搅     

硒中碲的测定

试剂 1N HNO_3:7毫升HNO_3(比重1.42)用水稀至100毫升,加脲素O.1克。 0.001M重铬酸钾溶液:0.059克重铬酸钾溶于200毫升水中。亚铁——菲罗啉试剂的制备:2克1,10——菲罗啉,加入适量的水中,加热溶解。1克硫酸亚铁溶于10毫升水中,此液与1,10——菲罗啉溶液合并后,在搅拌下加入10毫升70％HClO_4,冷却过滤,用尽量少     

快速测定湿法炼锌溶液中的氯离子

本文用氢氧化钠沉淀分离炼锌溶液中大量锌、铜、镉等杂质 ,用硝酸汞标准溶液滴定溶液中的氯离子 ,分析结果准确、可靠。1　实验部分1 1　主要试剂HNO3溶液 :0 0 5mol/L ;NaOH溶液 :5mol/L ;酚酞溶液 :1 0 g/L乙醇溶液 ;对二苯基偶氮基碳酰肼 :5 g/L乙醇溶液 ;Hg(NO3) 2 溶液 :0 0 1 0mol/L ,称取 1 71 gHg(NO3) 2 ·H2 O于 2 0 0mL烧杯中 ,加入 1 0 0mL水和 2mL硝酸 ( ρ约 1 42 g/mL) ,溶解后移入 1L容量瓶中 ,定容。用NaCl基准进行标定。1 2　实验方法移取 2 5 0mL试液于 2 5 0mL容量瓶中 ,加入2mL硝酸 ( ρ约 1 42g/…     

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅

硅铁中硅的测定国内多采用重量法完成,流程冗长。采用氟硅酸钾容量法可大大缩短流程,省时省力,值得推广应用。分析操作流程:称取0.10000克硅铁试样(-120目)于250毫升聚乙烯塑料烧杯中,加1克固体硝酸钾,再加入10毫升浓硝酸及5毫升氢氟酸在沸水浴上加热至样品分解完全,加入20毫     

磷酸—三价锰容量法测定锰时钒的校正

由于选用磷酸一三价锰容量法测定锰所得的结果是锰钒合量,所以必须对钒进行校正,方法是:用已滴定过的(锰钒合量)溶液,加入10毫升硫酸,放在热处,加热煮沸2～3分钟,取下稍冷,加水至体积约为30毫升,然后加10毫升20%过硫酸铵溶液,煮沸……以下按一般过硫酸铵氧化法定钒的分析步骤进行。由于选用磷酸一三价锰容量法测定锰所 毫升,然后加10毫升扣%过硫酸按溶液,煮得的结果是锰钒合量,所以必须对钒进行校 汾…··以下技一股过硫酸按氧化法定钒的分正,方法是:用已滴定过的(锰钒合量)溶 析步骤进行。液,加入 10毫升硫酸,放在热处,加热煮沸2～3分针,…