改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。     

5-氯甲基水杨醛的合成

利用水杨醛与甲醛和浓盐酸在冷却搅拌条件下与氯化氢气体接触,发生反应得到粗产物,m(甲醛)/m(水杨醛)=1:1,浓盐酸稍过量,在19℃的温度下反应4.5h,乙醚的蒸馏温度为55℃,重结晶的石油醚温度为60℃,经过提纯处理后得到最终产物,通过红外光谱分析,确定产物为5-氯甲基水杨醛。     

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成

本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟（HNAO）。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮（HNA）时，采用了-步法，以四氯乙烯为溶剂，n（4-壬基酚）：n（乙酰氯）：n（AlCl3）=1：2：1．2，加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0．2倍的乙酰氯，回流温度下（120℃）反应6h。HNA收率为98．1％，纯度为79．5％。合成HNAO时，以蒸馏的HNA为原料，以甲苯为溶剂，导辛酸钠为相转移催化剂，n（HNA）：n（盐酸羟安）：n（碳酸钠）=1：1．3：0．85，75℃下反应4．5h。HNAO收率为97．9％，纯度为88．6％。FT—IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。     

2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的合成工艺研究

以壬基酚为原料，以发烟硫酸作磺化剂，合成了壬基酚磺酸钠；然后以氢氧化钾为催化剂，进行乙氧基化反应得到2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚。分别考察了反应条件对磺化反应和乙氧基化反应的影响；并用IR验证了所合成产物的结构。结果表明：在温度为40℃，磺化剂用量为壬基酚体积的31％，反应时间2h下，磺化产物收率为99.88％；在150℃，0．3MPa，催化剂用量为壬基酚磺酸钠质量的0．5％下2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的磺化度为87．78％，聚乙二醇的含量为3．51％。     

5-氯甲基水杨醛合成方法的改进

5-氯甲基水杨醛是一种重要的取代型水杨醛,本文直接利用水杨醛与甲醛和浓盐酸反应得到5-氯甲基水杨醛,对合成条件和粗产品的纯化方法进行了改进,提高了产率、大大减少了溶剂的使用、缩短了操作时间,提出了一种高效的纯化方法。     

β-二酮和5-壬基水杨醛肟从氨性溶液萃取铜的研究

对β-二酮,5-壬基水杨醛肟和它们的混和物萃取氨性溶液中的铜的性能做了研究,结果表明:在铜离子初始浓度为2.5g/L,氨浓度为56g/L,β-二酮与5-壬基水杨醛肟的体积比为1∶2时,铜回收率达到85.10%,饱和萃铜容量为6.0g/L。最佳萃取和反萃条件为:初始水相pH10,温度30℃,硫酸浓度为180g/L。并把β-二酮和5-壬基水杨醛肟与β-二酮的体积比为1∶2的混和物应用于模拟印制电路板蚀刻废液中铜的回收,经过单级萃取,混合物的铜回收率比β-二酮提高2.7%。     

5-硝基水杨醛合成方法

简介了5 硝基水杨醛的的和研究现状,综述了5 硝基水杨醛的合成方法,如:硝化法、甲醛化法、Sommelet法等。评述了各种合成方法的优缺点,并对今后的研究方向进行了展望。     

5-氯甲基水杨醛的合成

以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料,考察了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。结果表明,当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%,控温15～25℃,搅拌反应28 h时,5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上;三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供源的同时也可作为反应母液的再生剂,显著降低了废酸排放量;本文制备5-氯甲基水杨醛的原料成本比文献[7-8]报道的降低了约25%。     

2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究

根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。     

高性能铜萃取剂的一锅合成

以4-壬基酚、镁粉、多聚甲醛、硫酸羟胺为原料,无毒的260#油为溶剂,采用一锅法合成5-壬基水杨醛肟,产物不需要提纯分离就可以直接应用于铜的萃取工业。其较优的合成工艺条件为:n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(硫酸羟胺)=1∶0.6∶2.5∶0.55,甲酰化反应3 h,肟化反应2 h。以4-壬基酚质量计的5-壬基水杨醛肟收率为97.8%,GC纯度为90.9%,产物结构经IR,MS分析鉴定。     

5-硝基水杨醛的合成研究

以对硝基苯酚、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成5-硝基水杨醛,主要探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。较优反应条件为：在对硝基苯酚为0.02 mol（2.78 g）的情况下,多聚甲醛用量为0.4 g,冰醋酸和乙酸酐分别为15 mL和8 mLn,（六亚甲基四胺）：n（对硝基苯酚）=2∶1,反应时间为4.0 h,反应温度为90℃,此时反应产率可达78.9%。产品经IR表征。     

2-羟基-5-羧基间苯二甲醛的合成

以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响.结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8mL,乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3,反应时间4...     

显色试剂5-(5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮基)水杨酸的合成及其与铜的显色反应

合成了新的显色试剂 5 -( 5 -羧基 -1 ,2 ,4-三氮唑偶氮基 )水杨酸 ,研究了它与铜的显色反应 ,铜与试剂于 1 0 .7～ 1 1 .2的缓冲介质中形成稳定的 1∶1橙红色络合物 ,在表面活性剂土耳其红油存在下表观摩尔吸光系数ε540　 =1 .0 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1,Cu(Ⅱ )的质量浓度在 0～ 40 0 μg/L范围内符合比尔定律。该法灵敏度高 ,选择性好 ,线性范围宽 ,可用于废水和环境水样中微量铜的测定。     

Facile Synthesis of 5-Arylidene Thiohydantoin by Sequential Sulfonylation/Desulfination Reaction

The sequential sulfonylation/desulfination reactions of 5-benzylthiohydantoin with excess arylsulfonyl chlorides in the presence of triethylamine have been developed to afford a wide range of 5-arylidene thiohydantoin derivatives in moderate to excellent yields. A plausible sulfonylation/desulfination mechanism was proposed. The bioassay showed that these compounds exhibit certain fungicidal activities with the 71.9% inhibition rate of 2K against B. cinerea, and 57.6% inhibition rate of 2m against A. solani, respectively.     

5-羟基色满的合成

以2',6'-二羟基苯乙酮为起始原料,在钠催化下和甲酸乙酯缩合制得5-羟基-4-色酮,然后催化氢化还原得到5-羟基-4-色满酮,最后用锌汞齐还原制得5-羟基色满。所设计的5-羟基色满合成路线总收率能达到37%,是合成5-羟基色满的新路线。     

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经双硝化、水解羟基化、选择还原氨化的路线,合成了双酰胺基苯酚型青成色剂的主要中间体２ 氨基 ４ 氯 ５ 硝基苯酚（Ⅲ）。硝化产率７４％,纯度８０５３％;羟基化产率４５％,纯度９９８３％;选择还原产率６４％,纯度９９８９％。     

5-氨基-1-羟乙基吡唑的合成及其酰化工艺改进

介绍了5-氨基-1-羟乙基吡唑的合成及酰化保护其氨基和羟基的方法,分析了反应机理、影响反应的因素。合成5-氨基-1-羟乙基吡唑的纯度为95.1%,收率为70%,甲酰化反应温度为45℃,此条件下产品纯度99.5%,收率81.5%,通过工艺改进,简化了工艺,提高了收率,适合工业化生产。     

5-溴苯并呋喃酮的合成方法研究

5-溴苯并呋喃酮是合成西酞谱兰(Citalopram)的重要中间体。报道了在冰醋酸中,Co(OAc)2-Mn(OAc)2-NaBr催化4-溴邻二甲苯氧化合成5-溴苯并呋喃酮的方法,收率良好。