氯气氧化法合成四氯苯醌的研究

以对苯二酚、氯气、冰醋酸、盐酸为原料,以醋酸与盐酸混合物(比例为6∶1)为溶剂,两釜串联通氯,三釜循环使用,阶段式程序自动升温反应,氯气使用量分三段程序变化,合成四氯苯醌,合成四氯苯醌的收率达到98%,纯度达到99%。     

过氧化氢氧化法合成四氯苯醌的研究

以对苯二酚,过氧化氢,盐酸为原料,以盐酸与醋酸(比例为2∶3)为溶剂,间歇滴加过氧化氢,阶梯程序升温反应,反应分别在45℃、70℃、95℃三阶段进行,原位生成氯气氯化合成四氯苯醌。合成四氯苯醌的收率和纯度都可达97%     

四氯苯醌荷移分光光度法测定苯妥英钠

通过研究电子供体苯妥英钠和电子受体四氯苯醌间的荷移反应,建立了四氯苯醌荷移分光光度法测定片剂中苯妥英钠含量的实验方法。实验结果表明,苯妥英钠和四氯苯醌在乙醇介质中,50℃水浴反应10 min,可以生成稳定的荷移络合物。该络合物的络合比为1∶1,在430 nm处有最大吸收,表观物质的量吸光系数为3.47×10² L·mol ^-1·cm^-1。在苯妥英钠的质量浓度为10～250 mg·L^-1范围内,生成的络合物浓度与吸光度遵守比尔定律,相关系数是0.999 3。药物苯妥英钠的质量浓度为250 mg·L^-1时,实验结果的相对标准偏差(n=11)是1.49%。应用本实验方法测定了片剂中的苯妥英钠含量,平均回收率处于98.8%～101.9%范围内。     

β二酮类化合物与四氯苯醌的光诱导CIDNP研究

本文研究了β二酮类化合物与四氯苯醌在C6D6中的光诱导CIDNP现象。实验结果表明，β二酮类化合物与四氯苯醌在C6D6中主要是四氯苯醌夺氢的反应。氢供体是由β二酮类化合物的主要存在形式来决定的。     

四氯苯醌与3β—甲氧基胆甾—5—烯电子转移光化学反应研究

四氯苯醌（Ｑ）与３β－甲氧基胆甾－５－烯（１）在乙腈中光化学反应主要得到三个产物：氢醌与３β－甲氧基胆甾－５－烯在７位的偶合产物（２）,３β－甲氧基胆甾－５－烯－７－醇（３）和四氯对苯二酚（ＱＨ２）．本文研究了溶剂对光反应的影响,并用ＥＳＲ、ＵＶ等手段探讨了反应机理．本文认为光化学反应主要经历了电子转移过程．     

氢醌双苄醚的合成

在KOH -C2 H5 OH中 ,氢醌与氯苄反应得到氢醌双苄醚 (Ⅰ )和氢醌单苄醚 (Ⅱ )的混合物。当n(氢醌 )∶n(氯苄 ) =1∶3时 ,Ⅰ的产率大于 70 % ,而Ⅱ的产率小于 5 %。红外光谱表明 ,Ⅱ比Ⅰ在 3386 .8cm- 1 处多一羟基吸收峰。     

熊果苷的合成

应用Koenigs-Knorr的原理化学合成熊果苷。该反应以葡萄糖和氢醌为原料,经乙酰化、溴代、缩合、脱乙酰基等反应制得熊果苷。该反应在常压下进行,原料易得,操作简单,适用于实验室小规模制备熊果苷。     

三甲基氢醌的合成技术路线

介绍了三甲基氢醌的合成方法。重点介绍了１，２，４－三甲基路线和苯酚路线。指出以１，２，４－三甲苯为原料，采用磺化－－硝化一步法，两步还原直接催化氢化的工艺路线，是国内生产三甲工氢酯的理想路线。     

氢醌单乙酸酯的合成

本文采用易于制备的负载型碱K2CO3－AI2O3合成了氢醌单乙酸酯。实验结果表明氢醌与乙酸酐在极性溶剂中反应的产率较高,在乙酸乙酯中反庆氢醌单乙酸酯产率达58．9％,而在非极性溶剂甲苯中反应氢酯单乙酸酯产率较低。     

氯化乙丙橡胶的合成

以偶氮二异丁腈为引发剂,分别以三元乙丙橡胶和二元乙丙橡胶为原料,在氯气的作用下,研究了氯化乙丙橡胶的合成。进行了溶剂的筛选,讨论了反应时间及反应温度对实验结果的影响,同时对反应产物进行了表征。     

三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯的合成

以三聚氯氰(CNCl)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,于水溶液中在催化剂、还原剂存在下合成了1种新型含溴氮三嗪的添加型阻燃剂,当n(CNCl)3/n(TBP)=1∶3～3 1时,产品产率可达98%,纯度大于97%。     

(丁二酸丁二酯/丁二酸己二酯)共聚物的合成及性能

以丁二酸、丁二醇、己二醇为原料,在十氢萘中进行直接缩聚反应,合成了高分子量(丁二酸丁二酯／丁二酸己二酯)共聚物,产率达到95％以上。FT—IR和^1H—NMR图谱表明,共聚物的结构为预期结构;GPC测试结果表明,共聚物均具有较高的分子量;与聚丁二酸丁二酯(PBS)相比,共聚物的拉伸强度显著降低,但断裂伸长率有所提高：DSC测试结果表明,共聚物的结晶度明显低于PBS,其熔点、结晶温度随体系中丁二酸己二酯单元的增加而降低：TG测试结果表明,共聚物均具有较好的热稳定性。     

高固体分热固性丙烯酸树脂的合成及性能研究(Ⅰ)合成研究

详细考查了引发剂、链转移剂对丙烯酸聚合物制备过程及性能的影响;采用凝胶渗透色谱(GPC)和均匀设计实验法对影响聚合物分子质量和分子质量分布的主要因素进行了研究。在此基础上合成了性能符合要求的高固体分羟基丙烯酸聚合物。     

合成高比表面氮（碳）化钼（钨）研究综述

高比表面的氮化钼（钨）和碳化钼（钨）在催化加氢脱氢反应中表现出高的活性,成为催化领域中一种新型催化材料而受到重视。本文从高比表面氮化钼（钨）和碳化钼（钨）的合成和表征方面系统地综述了这一新材料的研究情况,对存在的问题给予了分析。     

高效化学发光材料9，10－二苯乙炔基蒽的合成

以苯乙炔和蒽醌为原料，采用非氨基锂路线，合成了高效化学发光材料９，１０－二苯乙炔基蒽以质谱和荧光光谱鉴定了结构。     

高效化学发光材料9，10－二苯乙炔基蒽的合成

以苯乙炔和蒽醌为原料，采用非氨基锂路线，合成了高效化学发光材料９，１０－二苯乙炔基蒽以质谱和荧光光谱鉴定了结构。     

四-(邻/对-氯苯基)金属卟啉的合成

以邻／对氯苯甲醛为主要原料合成了６个四氯取代四苯基金属卟啉类化合物,其中４个是尚未见文献报道的新化 物,并用红外、紫外可见光谱、质谱等分析手段对其主要基团及结构进行了表征,证明其结构正确。     

SYNTHESIS OF TERPOLYMER METHYL METHACYLATE-STYRENE-BIS(4-METHACRYLOYLMETHYLPHENYL)-SULPHIDE

Bis(4-methacryloylmethylphenyl)-sulphide (BMMPhS) was used as a third monomer to obtain terpolymers containing also methyl methacrylate (MM) and styrene (St). Copolymerization was carried out using two curing systems, the first consisting of benzoyl peroxide (BP) and NN-dimethylaniline (DMA) and the second one consisting of luperox (L), dimethylaniline and cobalt naphthenate (Co).

Curing systems were examined as follows: 40% solution of BMMPhS in the mixed solvent MM-St (50:50) was polymerized and gelation times were measured at room temperature. Concentration of one component of the curing system was changed but the others were kept at the constant level.

The influence of BMMPhS concentration on gelation times was also determined. The curing systems I BP(6%) + DMA(6%) and II L(4%) > ;DMA(8%) + Co(2%) were used to determine this influence of BMMPhS concentration on gelation times. Using the two above–mentioned curing systems, polymerizations of the compositions containing 40% of BMMPhS and 60% of mixed solvent were made. Quantity of MM and styrene in the solvent was changed in the range from 10% to 90% by weight of each component. Based on the obtained results two curing systems were chosen and used for preparation of terpolymer films. The curing systems were the same as in the case of determining the influence of BMMPhS concentration on gelation times. Content of BMMPhS in the films was 40% compared to the solvent but the content of MM and styrene in solvent changed as follows: 90%MM-10%St, 75%MM-25%St, 50%MM-50%St, 25%MM-75%St and 10%MM-90% St., when curing system I was used, and 75%MM-25%St, 60%MM-40%St and 50%MM-50%St. in the case of curing system II.

Films of terpolymers were heated at 80°C for 4 h and next cut into stripes which were tested for mechanical properties like tensile strength, elongation at break, Young's modulus, hardness by Brinnell's method. Their thermal properties were also determined.     

增产胺的合成与应用

在相转移催化条件下，３，４－二氯苯酚和二乙氨基乙基溴合成增产胺，产率达９４％。田间实验表明，增产胺促进棉花早发，增花增蕾，提高成铃率，从而使皮棉亩产增加了３３．５６％。     

油脂合成C_(22)二元酸及三元酸的研究

以梓油及棉籽油为原料 ,对顺 -反式共轭酸与马来酐的双烯加成反应进行了研究 ,探讨了不同的催化剂用量、反应时间对合成反应的影响 ,获得了 90 %以上的得率