2-和4-异丙基-10-硫杂蒽酮异构体混合物的合成

以邻巯基苯甲酸和异丙苯为原料,以一锅法合成光引发剂2－和4－异丙基－10－硫杂蒽酮异构体混合物。此混合物经IR、MS、^1HNMR和元素分析方法鉴定,并且探讨了反应时间、反应温度、配料比对反应的影响,得到最佳反应条件,提高了产率。     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。     

高效液相色谱法测定1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的量

报道了用HPLC法对 1 氯甲酰基 2 咪唑烷酮进行定量测定 ,讨论了影响分析结果的主要因素 ,如流动相。发现样品量在 0 5～ 2 5mg范围内线性关系良好 ,精密度高。这为该产品的工业化生产提供了一个较好的分析方法     

高效液相色谱法测定头孢-Ⅵ含量

采用反相离子对色谱法，使用（日）岛津Ｃ１８－ＯＤＳ５μｍ柱对头孢－Ⅵ（Ｃｅｐｈｒａｄｉｎｅ）进行了定量分析，回收率在９９．８％～１００．４％之间，标准偏差为０．２３，检出下限为１０ｎｇ，本法具有快速、高效、灵敏、准确等优点，且分离重复性好，定量精度高．     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg·ml-1 .分析2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%,分析2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA)的含量

采用高效液相色谱法,紫外检测器(检测波长254 nm),在C18(150 mm × 4.6 mm i.d.)色谱柱上,以V(甲醇)∶ V(水)=70∶ 30为流动相,对由氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料,相转移催化法合成的DPPA进行定量分析.结果表明,该方法的相对标准偏差为0.3 %,平均回收率99.60 %,线性相关系数为0.999 9.     

高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量

采用反相高效液相色谱系统,建立了分析废水中硝基苯含量的方法.方法采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5μm),甲醇-水-醋酸(70:29:1)为流动相,流速0.9 mL·min-1,262 nm为检测波长.结果表明,该方法准确、快速,回收率97.0％～101.4％,相对标准偏差小于2.5％,线性范围在0.4～100μg·mL-1.用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

环境中痕量特殊有机污染物的高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法,测定了大气,江河,土壤及生态环境中痕量邻硝基氯苯,对硝基氯苯,邻硝基苯酚,对硝基苯酚,氯苯及对甲氧基苯胺等有毒有机污染物,对取样方法及样品预处理方法进行了研究,江水样中的氯苯采用Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８预处理小柱进行富集,其回收率达到９５．４％。     

高效液相色谱法测定水中痕量偏二甲肼

为了快速、准确地测定水中痕量偏二甲肼(UDMH),通过比较不同检测波长、流动相种类及比例下的检测效果优化色谱条件,同时通过比较不同衍生时间、溶液pH、衍生剂用量下的检测效果优化衍生条件,建立了高效液相色谱测定UDMH的方法.优化得到的色谱条件为:采用C18柱和紫外检测器进行分离和检测,选定390 nm作为检测波长,以乙腈与水为流动相且V(乙腈):V(水)=4:1.优化得到的衍生条件为:水样以4-硝基苯甲醛(在总体积中的浓度为3 mmol/L)为衍生剂,溶液pH保持为5.5,75℃水浴15 min.在优化的条件下进行检测,衍生物的保留时间为2.64 min,峰面积(峰高)对UDMH质量浓度的相关系数≥0.9994,检出限为0.5μg/L,对模拟水样检测的相对标准偏差≤1.69％,加标回收率为95.7％ ～ 102.7％.该方法检测快速,具有良好的线性关系,检出限低,精密度和准确度高,适合测定水中痕量的偏二甲肼.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

高效液相色谱法同时测定食品中五种防腐剂的研究

采用高效液相色谱法同时分析食品中的五种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯）.其最适测定条件为：色谱柱Agilent TC-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相A为100%乙腈,流动相B为0.02mol/L乙酸铵水溶液进行梯度洗脱,流速1.000mL/min,柱温35℃,检测波长254nm,进样量10μL.该方法可将5种防腐剂很好的分开,目标物检出限0.065～0.601mg/kg,回收率〉90%,相对标准偏差RSD〈5%,对市售多种类样品进行5种防腐剂的检测,操作快捷,结果较好.     

高效液相色谱法测定南、北五味子中木脂素含量

建立了用高效液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的分析方法。以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱,对21个不同产地的南、北五味子样本进行了色谱分离,并利用标准物质、保留时间和紫外光谱对木脂素进行定性。结果表明,样品中各组分的色谱峰基本达到基线分离,该方法重复性好、灵敏度高,为评价南、北五味子中的木脂素活性成分提供了一种可靠的分析方法。     

高效液相色谱法测定南、北五味子中木脂素含量

建立了用高效液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的分析方法。以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱,对21个不同产地的南、北五味子样本进行了色谱分离,并利用标准物质、保留时间和紫外光谱对木脂素进行定性。结果表明,样品中各组分的色谱峰基本达到基线分离,该方法重复性好、灵敏度高,为评价南、北五味子中的木脂素活性成分提供了一种可靠的分析方法。     

气相色谱法测定3—溴—4—羟基苯甲醛研究

:采用气相色谱法在 5 %OV 7/ChromosorbW AWDMCS色谱柱上分离和测定 3 溴 4 羟基苯甲醛。该方法操作简便、快速、准确可靠。对同一试样的 5次平行独立测定的标准偏差为 1 .44 % ,变异系数为 1 .64 % ;标准加入法回收率达 98.48%～ 1 0 1 .8%     

高效液相色谱法监测市售水产品中孔雀石绿

研究应用高效液相色谱法测定渔业禁用药物孔雀石绿,该优化检测法可同时检测水产品中的孔雀石绿和隐性孔雀石绿,操作简便,检测成本降低,准确度和检测限均较好地满足分析要求.经随机抽样检测深圳市各主要超市、农贸市场及批发市场的罗非鱼等15类526份水产品,检测结果显示,市售水产品中孔雀石绿残留水平极低,合格率达93.5％,说明深圳市食品安全监管部门对水产品质量的监控颇有成效.有关监测结果可供食品安全风险评估参考.     

RP-HPLC法测定草麻黄中四种生物碱

目的——用反相高效液相色谱法同时分离测定不同生长年限和不同采收期的草麻黄中四种生物碱.方法——反相高效液相色谱法,即采用WATERS-ODS反相分离柱(4.6mm×250m m),以V(甲醇)∶V(20mmol/L磷酸二氢钾)∶V(三乙胺)=3∶97∶0.25为流动相,紫外检测波长为210nm.结果——草麻黄中四种生物碱得到很好分离;同时试验表明,采摘期对麻黄总碱的含量影响显著,10月份采收的麻黄总碱含量明显高于5月份采摘的麻黄.结论——建立的麻黄碱测定方法具有操作简便、稳定和可重复等特点,可用于麻黄药材及含麻黄复方制剂的质量控制,为麻黄的质量评价提供科学依据.