Ni2P微球的合成、表征及其电化学性能

通过简单溶剂热,以乙二醇(EG)和苯(Benzene)为溶剂,在不添加任何表面活性剂的条件下,成功制备出了Ni2P微球.结果表明,产物为纯的六方相Ni2P,形貌为由大量20nm的粒子组成的球形,微球直径介于1~3μm.通过考察反应温度、溶剂体积比及反应时间等对产物的影响,得到Ni2P微球的最佳制备条件为:反应温度160℃,溶剂比例V(EG)∶V(Benzene)=1∶1,反应时间12h.并以所制备Ni2P微球作为锂电池负极材料,研究了其电化学性能,结果表明样品的初始放电容量达1 915mAh/g.     

二氧化锡微球的制备、表征及其性能研究

介绍了以二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)作为主要原料,无水乙醇和N-N二甲基甲酰胺作为复合溶剂,采用溶剂热法在140℃反应24h成功地制备了二氧化锡微球.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制备样品的物相、结构和形貌进行了表征.结果表明:所制备的SnO2具有纯的四方相结构,形状球体,直径约为3μm,且反应温度、反应时间及复合溶剂配比等对样品尺寸、形貌及微球形成过程等均有一定的影响.最后通过紫外可见分光光度计对其光学性能进行了研究.     

水热合成均匀立方相PbF_2微球和多孔微球

以醋酸铅和氟化氨为原料,采用水热法在200℃下反应8 h与制备了尺寸均匀的PbF2微球和多孔微球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构与形貌进行了表征.结果表明,所制备的产物是直径分别为3 μm和5 μm左右的立方相PbF2微球及多孔微球.此外,研究了反应时间、柠檬酸和表面活性剂 (CTAB)在反应溶液中的添加量对PbF2微球和多孔微球尺寸及形貌的影响.     

4ZnO·B2O3·H2O的微波水热合成与表征

硼酸锌是一种新型高效无机阻燃剂.为了优化制备硼酸锌的反应条件并研究其阻燃性能,以七水硫酸锌和硼砂为原料,采用微波水热法合成硼酸锌(4ZnO·B2O3·H2O),通过XRD、SEM、TG-DTA进行表征并对其阻燃性能进行测试.优化后的实验条件为:锌与硼砂物质的量的比为1∶1.2,固液质量比为1∶10,140℃下微波水热反应时间为10min.该条件下所得硼酸锌的失水温度高于415℃,形貌呈不规则片状,厚度约为100nm;添加质量分数为10%的该样品于木屑中,400℃时的残碳率与纯木屑样品相比高约27%.在制备硼酸锌过程中,添加硬脂酸钠或含有硬脂酸钠的复配修饰剂后,改性效果均较好,所得样品亲油疏水,且样品形貌有变化.其中同时添加硬脂酸钠和聚乙二醇所得样品为分散较均匀的纳米棒,直径为50~80nm.     

催化合成缩水甘油月桂酸酯的研究

以月桂酸为起始原料经皂化、酯化等步骤合成了缩水甘油月桂酸酯,通过正交试验考察了投料比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响.反应采用两步法,酯化反应较适宜的反应条件为：以甲苯作为溶剂,n（环氧氯丙烷）/n（月桂酸钠）为2∶1;反应时间以3 h为宜;酯化温度为100℃;相转移催化剂TBAB的用量为月桂酸钠的0.05.产率达95%以上,所得产品常温下为浅黄褐色油状液体,不溶于水但溶于无水乙醇、氯仿等有机溶剂.     

合成扑草净的工艺研究(Ⅰ)

以三聚氯氰、异丙胺和甲硫醇钠为原料,以三氯乙烯为溶剂制备了扑草净.研究了物料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.较佳反应条件为三聚氯氰∶异丙胺∶氢氧化钠∶甲硫醇钠=1∶2.1∶2.0∶5.0(mol),第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为20,30,82℃和30,30,360 min.在较佳的反应条件下,扑草净的收率和纯度分别为87%和86%.     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

LSS法制备β相NaYF4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同（立方、棒状）的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相 NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为：NaF加入量为2．0 mol/L、体积为4 mL ,溶剂乙醇加入量为20 mL ,反应温度为200℃,反应时间为24 h。     

西草净合成工艺研究(Ⅰ)

以三聚氯氰、乙胺和甲硫醇钠为原料,以三氯乙烯为溶剂(V)制备了西草净.讨论了原料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了适宜的反应条件.适宜反应条件为三聚氯氰:乙胺:氢氧化钠:甲硫醇钠=1∶2.1∶2.1∶4(摩尔比),第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为0,20,78℃和10,30,480 min.在适宜的反应条件下,西草净的收率和纯度分别为73.57%和89.52%.     

固体酒精的制备工艺与性能研究

为了确定固体酒精的制备工艺对制品性能的影响，利用正交试验对固体酒精的制备工艺与制品性能进行了研究.结果表明，以硬脂酸与氢氧化钠反应生成硬脂酸钠作为固化剂的制备固体酒精的优化条件为：硬脂酸2 g，氢氧化钠0.4 g，反应时间30 min，反应温度70 ℃，一次酒精用量40 ml，二次酒精用量50 ml；固体酒精的制备工艺条件与制品的性能有一定关系：影响制品的燃烧残渣量和燃烧时间的主要因素是硬脂酸用量，其次是反应时间和氢氧化钠用量；硬脂酸用量和反应温度对热值稍有影响；硬脂酸和氢氧化钠用量比影响凝固性能.     

用硅酸钠催化制备甘二酯的研究

以硬脂酸甲酯与甘油为原料,研究了以硅酸钠为催化剂制备甘二酯的最佳条件.正交试验结果表明,硅酸钠催化制备甘二酯的最佳条件为:硬脂酸甲酯与甘油的物质的量比为2∶1,反应温度220℃,反应时间2.5 h,硅酸钠的添加量为硬脂酸甲酯质量的0.5％;在此条件下进行反应,测得反应产物中甘二酯的质量分数为49.70％.     

对氟甲苯液相氧化制备对氟苯甲醛

以对氟甲苯为原料,Co/Mn/Br为催化体系,氧气为氧化剂,常压下液相氧化制备对氟苯甲醛,探讨了催化剂配比、催化剂用量、反应温度、溶剂用量、氧气流量对氧化反应的影响。较优工艺条件为：90℃,氧气12.5mL/min,n（Co）∶n（Mn）∶n（Br）=1∶2∶1.5,催化剂用量2.0%（以对氟甲苯计）,m（乙酸）∶m（对氟甲苯）=4∶1,反应8h,对氟甲苯转化率35.3%,对氟苯甲醛选择性57.4%。     

纳米二氧化钛的复合改性

采用有机改性剂硬脂酸钠和山梨醇处理纳米二氧化钛,通过正交实验讨论改性剂浓度、改性剂用量、改性时间、改性剂配比和改性温度等因素对亲油化度、活化度和沉降体积的影响。得出最佳改性条件为：改性剂浓度0.06mol/L,改性剂用量0.003mol/10gTiO2,改性时间70m in,改性剂配比（硬脂酸钠∶山梨醇）3∶2,改性温度80℃。在此条件下改性后的二氧化钛亲油化度为9.42%,活化度高达97.39%,沉降体积低于0.90mL/g,二氧化钛的分散性有明显的改进。     

磷酸铵镁晶体的微乳法合成及表征

以聚乙二醇辛基苯基醚（OP）/异辛醇（IOA）/环己烷/水所形成的反相微乳体系诱导磷酸铵镁晶体生长,并对影响微乳体系稳定性的诸多因素如水相、油相、表面活性剂、助表面活性剂、反应温度、时间进行考察.结果表明,当OP∶IOA∶环己烷∶水=1.1∶0.6∶3.0∶0.25,15℃反应15 min时所形成的微乳体系最稳定.对该体系合成的磷酸铵镁晶体进行XRD表征,结果表明,实验制得的晶体基本上是六水磷酸铵镁晶体,主要沿（111）,（012）,（120）面取向生长.     

头孢唑肟钠合成工艺研究

为优化头孢唑肟钠合成工艺,考察了碱种类、有机溶剂、醇水体积比、反应温度等条件对头孢唑肟钠反应收率的影响。确立了较优化的合成工艺条件：以异辛酸钠为转钠剂,异丙醇为溶剂,当异丙醇和水体积比为10∶1时,头孢唑肟钠收率为91.8%,纯度为99.34%（HPLC）,符合《中国药典》2010年版二部标准规定。此方法工艺简单,易于产业化。     

新型膨胀型阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯的合成与表征

以二乙醇胺和硼酸为原料,甲苯为带水剂,合成中间体硼酸二乙醇胺酯(DEAB),再与三氯氧磷反应合成新型的集磷、氮、硼于一体的阻燃剂聚磷酰氯螺环硼酸二乙醇胺酯(PPCSDB).使用红外光谱和核磁共振对产物的结构进行初步表征.通过TGA评价其热稳定性,热重分析表明:化合物初始分解温度为195℃,800℃残炭率为34.8%.同时探讨反应条件对化合物产率的影响,结果表明化合物合成的较佳条件为:物料摩尔比为1∶1,反应时间10 h,以乙腈为溶剂.     

两种二甲叉磷酸衍生物的合成

以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸,并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究,最终确定了其最佳合成条件:当乙醇胺:亚磷酸:甲醛=1∶2∶3.5（摩尔比）,反应温度为100 ℃,回流时间为3h时,产品的收率（以乙醇胺计）为77.3%,以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率（以3-氨甲基吡啶计）为80.1%.产物通过红外光谱、31P-NMR谱、1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征.     

月桂酰二乙醇胺的合成及性能研究

烷醇酰胺类表面活性剂是非离子表面活性剂中重要的品种之一.用均匀试验设计法,考察了月桂酰二乙醇胺的改进一步法合成条件,并对产物作结构分析和发泡性能测定.结果表明,月桂酰二乙醇胺的最优合成条件为n（月桂酸）∶n（二乙醇胺）=1∶2.2,反应温度159℃,反应时间3.2 h,泡沫高度为183.3 mm.     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.