1H-1,2,3-三氮唑的合成

研究了1H-1,2,3-三氮唑的新的合成工艺,以水合肼,盐酸羟胺,乙二醛为原料,经肟化、腙化、脱乙酰基等反应进行制备、优化。该新路线与传统工艺相比,全部采用工业原料,价格低,生产成本低,易于工业化,1H-1,2,3-三氮唑含量99.6%(色谱法)。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以 5- 氨基 1H -1,2 ,4 -三氮唑 3 -羧酸为原料 ,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到 5 - 氯、5 -溴、5 -碘、5- 氰基 1H -1,2 ,4 - 三氮唑 3 -羧酸 ,通过UV ,IR ,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑

3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑英文名称为3-amino-1H-1,2,4-triazole或1H-1,2,4.triazol-3-amine、Amizol,CAS:[61-82-5]。纯品为白色或微黄色结晶粉末或片状结晶,熔点为159℃,在25℃水中溶解度为280g/L,不溶于乙醚、丙酮和非极性溶剂。毒性:原药对大鼠急性经口服LD50>10000mg/kg,兔急性经皮LD50>5000mg/kg。476d饲养试验表明:以50mg/kg饲料饲养大鼠,生长和摄食无不良影响,但雄大鼠饲养90d后甲状腺肿大;大鼠以500mg/kg饲料饲养120d,处死前14天用常规饲料饲养,甲状腺正常。分子式:C2H4N4,分子量:84.08,结构式如     

3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑膦酸的合成

介绍了用3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑与醛类、亚磷酸反应合成一种新的含氮杂环类膦酸化合物,主要对反应条件、合成方法进行了探讨和系统分析,并用^31PNMR对所合成的化合物进行了表征,讨论了化合物的结构。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以5 氯基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5 取代 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯,其中取代基为氯、溴、碘、氰基等。并通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究

以甲酸和水合肼为原料,通过甲酰化、环化合成出了4-氨基-1,2,4三-氮唑,收率为84.6%,熔点为86~88℃。合成最佳反应条件为:温度160℃,甲醇与水合肼的最佳料比为1∶1.5,反应时间常压2 h、减压2 h。并用元素分析、红外图谱、核磁以及质谱对其进行了结构鉴定。讨论了影响ATA收率的影响因素以及作为含能离子液体在TNT替代物领域的应用。     

1H-1,2,3-三氮唑合成新工艺

以水合肼,盐酸羟胺,乙二醛为原料,经肟化、腙化、脱乙酰基三步反应制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑,适宜的反应条件为反应温度20～40℃,反应时间4～6 h,催化剂加入量CHL-A5%,CHL-B10%,全部采用工业原料,价格低,生产成本低,易于工业化,总收率达69%以上.1H-1,2,3-三氮唑含量99.6%(色...     

1,2,4-三氮唑的合成研究

以甲酰胺和水合肼为原料合成1,2,4-三氮唑,选定反应时间、反应温度和物料比作为反应控制条件,进行正交及优化实验,得出最优合成条件为n(甲酰胺)∶n(水合肼)=1∶2.0,反应温度175~180℃,反应时间50 min,在此条件下1,2,4-三氮唑粗产物收率为88.6%,并测定熔点。粗产物经乙醇重结晶后用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)进一步验证其结构。     

1,2,4-三氮唑的合成方法

综述了使用不同原材料合成1,2,4-三氮唑的六种方法,比较了各种方法的优、缺点。甲酰胺、甲酸、水合肼法是目前最值得发展的方法。一些具有原料优势的厂家可用盐酸肼法或甲乙酮连氮法。     

1,2,4-三氮唑衍生物的合成方法研究进展

综述了1,2,4-三氮唑衍生物中三氮唑结构单元的各种合成方法,从取代基位置和合成路径方面重点总结了直接烷基化法、酰肼法、肼法和伯胺法,简单介绍了胍、脲、脒方法及各种方法的优缺点。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以氨基胍碳酸盐和甲酸为原料,经成盐、酰化、环合反应得到3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑.研究优化了反应时间、反应温度、共沸脱水体系以及产品精制溶剂等工艺条件,产品纯度达到99%,收率85%以上.     

1H-1,2,3-三氮唑的合成

目的：研究适宜大量制备1H—1，2，3—三唑的合成方法。方法：以对甲苯磺酰肼为原料，通过环合反应一步制得1H—1，2，3—三唑。结果：所得产物的结构经1HNMR确证，产物的熔点与文献报道一致，收率为73％。结论：该方法原料易得，操作简便，反应条件温和，适宜工业化制备1H—1，2，3—三唑。     

微波法合成1H-1,2,3-三氮唑

以苯并三氮唑为原料,以高锰酸钾为氧化剂,水为溶剂在105℃下氧化,以66 7%的收率制得1,2,3 三氮唑 4,5 二羧酸,然后微波脱羧制得1H 1,2,3 三氮唑,总收率达到64 7%。尤其在脱羧反应中,与常规方法相比,反应时间由6h缩短为6min,收率由65%提高到97%。总收率由43 4%提高至64 7%。产品用1HNMR、13CNMR、IR以及MS表征。     

1H-吡唑并[5,1-C]-1,2,4-三氮唑合成方法分析

介绍了1H-吡唑并[5,1-C]-1,2,4-三氮唑成色剂的发展状况,着重介绍了1H-吡唑并[5,1-C]-1,2,4-三氮唑的合成方法。指出了1H-吡唑并[5,1-C]-1,2,4-三氮唑合成中的问题和今后的研究方向。     

5-氨基三氮唑羧酸酯Schiff碱的合成及其植物激素活性

合成了16个5－氨基－1H－1,2,4－三氮唑－3－羧酸酯的Schiff碱,讨论了它们的物理性质,UV、IR、^1HNMR和元素分析数据。生物活性测试试验表明,一些化合物具有明显的植物激素活性,其中化合物Ia、Ib、Ic、Ⅱb、Ⅱc等具有良好的细胞分裂素活性,含氯的芳醛生成的Schiff碱生物活性较优。     

1,2,4-三氮唑及三氮唑农用化学品

本文介绍了1，2，4-三氮唑的合成及重要的三唑类杀菌剂和植物生长调节剂的国内外最新进展。     

1,2,4-三氮唑和哌嗪的酰胺类化合物的合成及生物活性

以氨基硫脲、芳甲酰卤为原料,经亲核取代、环化、亲核取代3步反应制得5-芳基-1,2,4-三氮唑-2-巯基乙酸后,再与单芳酰基哌嗪缩合合成18个未见文献报道的含1,2,4-三氮唑环的双取代哌嗪衍生物。目标化合物的结构通过1HNMR、IR、MS和HRMS确认。初步生物活性测试表明:目标化合物具有一定的抗肿瘤活性。     

三氮唑的合成方法

<正> 1 概述三氮唑即1,2,4-三氮唑又称1,2,4-三唑(简称三唑),为无色针状晶体或结晶粉末,是一种重要的精细化工原料,熔点120～121℃,溶于水和乙醇,被广泛地应用于农药、医药、染料和橡胶助剂工业,也可用做复制系统的光电导体,是重要的有机化工中间体。早在本世纪30年代,三唑的制备研究已经开始,到60年代,国外文献开始广泛讨论三唑的制备如以甲酰胺、甲酰肼、水合肼、盐酸肼等为主要原料制取三唑。70年代初,Bayer公司使用三唑合成了一种具有特异性能的杀菌剂三唑酮。三唑酮类化合物在许多病虫害的防治上具有优良的效果而得到广泛的应用,它的迅速发展也为三唑的开发研制提供了广阔的前景。     

2种ω-1H-1,2,4-三氮唑基-2,4-二氯苯乙酮肟羧酸酯的合成及生物活性

以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4 5h ,得到的酮肟分别与乙酰氯、苯甲酰氯在以三乙胺做缚酸剂 ,常温条件下反应 12h ,合成了目标产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟乙酸酯与ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯两种肟羧酸酯 ,总收率分别为 32 4 %与 34 8%,化合物的结构经元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 ,ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯对粘虫 (Mythimnaseparata)具有杀虫活性。