高效液相色谱法测定多溴联苯醚含量的研究

对传统的多溴联苯醚(PBDEs)高效液相色谱分析法做了改进.以异丙醇作为溶剂,索氏提取待处理样品;用AcclaimR120 C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以Na2HPO4、KH2PO4缓冲液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm.该法检出限为1～4 mg/L,平均回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.03%～0.52%.本方法操作精密度和准确度高,可作为PBDEs高效液相色谱分析方法.     

色谱法分析多溴联苯醚研究进展

多溴联苯醚（PBDEs）因其毒性及污染的持久性而被作为一种全球性的环境污染问题受到广泛观注,对其环境问题的研究成为当前环境科学的一大热点。文中介绍了近年来多溴联苯醚的相关分析方法,主要内容包括多溴联苯醚的提取、净化及色谱检测方法,同时,对这些方法的优缺点进行了评述,以期为我国对多溴联苯醚分析方法的研究和发展提供参考。     

多溴联苯醚的环境行为

多溴联苯醚（Polybrominated Diphenyl Ethers,PBDEs）是全球性的环境污染物,具有高亲脂性、难降解性、生物累积性的毒理特征。PBDEs的环境行为包括环境污染来源、环境介质间的迁移及迁移过程中的转化、最终归宿等。掌握PBDEs的环境行为是PBDEs污染防控的工作基础,对社会经济环境的发展和人类健康的影响深远。总结近些年国内外学者有关PBDEs在不同环境条件下的行为规律的研究进展,为进一步开展PBDEs研究提供参考。     

多溴联苯醚对鱼类毒性效应的研究进展

多溴联苯醚(PBDEs)是一种普遍的环境污染物,它在环境中广泛存在,具有多种毒性效应。近年来PBDEs暴露可能造成的生态风险和人类健康风险引起了研究者的密切关注。鉴于此,着重讨论了PBDEs对水生生物(特别是鱼类)的发育毒性、内分泌干扰毒性和神经行为毒性效应,并对今后可能的研究方向和要点做出展望。     

高效液相色谱法测定氟灭酸的含量

建立测定氟灭酸含量的高效液相色谱分析方法.采用Symmetry C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以含1%乙酸的甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为287 nm,柱温35℃,进样量10μL.实验结果表明:线性范围为0.5~50.0 mg.L-1(r=0.999 7),检出限为22μg.L-1,方法平均回收率99.8%,RSD为0.98%.本方法简便,快速,适合于氟灭酸的定量控制分析.     

粒径影响下多溴联苯醚皮肤暴露摄入量预测方法

为改善污染物人体暴露的评估方法,研究了哈尔滨大气环境中多溴联苯醚(PBDEs)的暴露情况,评估各形态PBDEs单体经皮肤每日摄入量,利用多粒径气/粒分配公式与皮肤摄入量公式,实现对粒径影响下颗粒态PBDEs经皮肤每日摄入量的预测.结果表明,哈尔滨大气PBDEs经皮肤摄入量为71.6 pg/d,颗粒态和气态PBDEs的经...     

高效液相色谱法测定山梨酸中间产品含量

建立一种测定山梨酸工业生产中间产品山梨酸含量的快速高效液相色谱法.优化条件为:用Sh im-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在230 nm波长下,甲醇∶水(V∶V)=80∶20为流动相,流速0.5 mL.m in-1,山梨酸的直线回归方程为A=1×107m+75 037,相关系数为0.998 8,方法的相对标准偏差为0.87%,回收率达98.60%.     

高效液相色谱法测定氧氟沙星

提出了新一代喹诺酮类抗菌药氧氟沙星的高效液相色谱分析方法，以Ｈ３ＰＯ４－ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４缓冲溶液（内加离子对试剂四乙基溴化铵）和甲醇为流动相，在ＯＤＳ柱上成功地对氧氟沙星进行了分析。方法重现性好，氧氟沙星的相对偏差小于０．５８％，回收率大于９９．３０％。     

高效液相色谱法测定CLT酸含量

建立了反相高效液相色谱法分析CLT酸含量的方法。流动相为乙腈／水,加之以离子对试剂。外标定量法。标准曲线的相关系数为0．9994．线性范围0．01—1mg／mL。相对标准偏差2．7％,最低检出浓度0．01mg／mL。     

高效液相色谱法测定奥氮平的含量

为了建立一种高效液相色谱法测定奥氮平及其口崩片的含量,采用Venusil ASB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）进行分析,流动相为缓冲液（pH=2.5）∶乙腈=45∶55（体积比）;检测波长为259 nm;柱温为25℃;流速为1.5 mL.min-1;进样量为20μL.结果表明：奥氮平在20.33～203.30μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（RSD=0.33%）,检测限为1 ng;该方法灵敏快速、重复性好、专属性强,可用于非经典抗精神病药奥氮平及其口崩片的含量测定.     

多氯联苯醚类（PCDEs）化合物的QSPR研究

采用Chemoffice8．0中的MOPAC2-AM1算法对107个PCDE的13种量子化学参数和苯环上的取代基个数进行计算,并将计算得到的结构参数作为描述符引入定量结构-性质的相关（QSAR）研究,运用多元逐步回归法建立了PCDEs的多元回归方程,相关系数均大于0．98,其计算值与试验值较吻合;同时,对部分无实验数据的PCDEs进行预测．     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱（250mm×4.0mm,5μm）,以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾（pH值为4.4）为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

碳酸乙烯酯与醋酸苯酯合成碳酸二苯酯的热力学分析

采用Benson基团贡献法计算了碳酸乙烯酯与醋酸苯酯酯交换反应相关物质的标准摩尔生成焓、标准摩尔熵和等压摩尔热容;计算了373～473 K反应温度内由碳酸乙烯酯和醋酸苯酯合成碳酸二苯酯反应体系中涉及到的主副反应焓变、熵变、吉布斯自由能变和平衡常数.计算结果表明,该反应为放热反应,升高温度不利于碳酸二苯酯的生成;合成碳酸二苯酯的酯交换反应为自发过程,而热力学平衡常数较小.为提高碳酸二苯酯的收率,需要开发高效的催化剂和深入研究反应工艺.     

工业废水中苯的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对橡胶厂排放废液中微量苯进行了测定 ,分离柱为ZorbarEclipsXDBC8,淋洗液为甲醇———水 (70 :3 0 ) ,该方法操作简便 ,分离条件好 ,回收率为 99%～ 10 1% ,变异系数为 0 .3 3 %。     

HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

对二苯基二甲氧基硅烷合成工艺进行了研究,考察了温度、反应时间及甲醇用量对反应的影响,确立了最佳工艺条件,产品收率在90%以上,产品纯度为96%,产品对丙烯聚合应用试验表明,其助催化性能优良.     

二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

对二苯基二甲氧基硅烷合成工艺进行了研究,考察了温度、反应时间及甲醇用量对反应的影响,确立了最佳工艺条件,产品收率在90％以上,产品纯度为96％,产品对丙烯聚合应用试验表明,其助催化性能优良。